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1、1目 录1 前言 -42 实验部分 -42.1 实验原理 -42.1.1 双酚 A 型环氧树脂的合成原理 -42.12 双酚 A 型环氧树脂的固化原理-52.2 实验药品及仪器 -52.3 实验过程-62.3.1 双酚 A 型环氧树脂的制备-62.3.2 双酚 A 型环氧树脂的固化-62.3.3 环氧树脂的环氧值的计算-63 实验数据与结果 -74 参考文献 -82摘要：环氧树脂是一种热固性树脂，因其有优异的粘结性、机械强度、电绝缘性及良好的工艺性等特性，而广泛应用于胶粘剂、涂料、复合材料基体等方面固化工艺会对环氧树脂固化物的性能产生重要影响。关键词：环氧树脂，热固性树脂，固化工艺1 前言环氧
2、树脂是指那些分子中至少含有两个反应性环氧基团的树脂化合物。环氧树脂经固化后有许多突出的优异性能，如对各种材料特别是对金属的粘着力很强，有卓越的耐化学腐蚀性，力学强度很高，电绝缘性好，耐腐蚀，等等。此外，环氧树脂可以在相当宽的温度范围内固化，而且固化时体积收缩很小。环氧树脂的上述优异特性使它有着许多非常重要的用途。广泛用于粘合剂（万能胶） ，涂料、复合材料等方面。环氧树脂的种类繁多，为了区别起见，常在环氧树脂的前面加上不同单体的名称。如二酚基丙烷（简称双酚 A）环氧树脂（由双酚 A 和环氧氯丙烷制得） ；甘油环氧树脂（由甘油和环氧氯丙烷制得） ；丁烯环氧树脂（由聚丁二烯氧化而得） ；环戊二烯环氧
3、树脂（由二环戊二烯环氧化制得） 。此外，对于同一类型的环氧树脂也根据它们的粘度和环氧值的不同而分成不同的牌号，因此它们的性能和用途也有所差异。目前应用最广泛的是双酚 A 型环氧树脂的一些牌号，通常所说的环氧树脂就是双酚 A 型环氧树脂。合成环氧树脂的方法大致可分两类。一类是用含有环氧基团的化合物（如环氧氯丙烷）或经化学处理后能生成环氧基的化合物（如 1.3二氯丙醇）和二元以上的酚（醇）聚合而得。另一类是使含有双键的聚合物（如聚丁二烯）或小分子（如二环戊二烯）环氧化而得。环氧树脂固化反应的研究对材料性能的提高与固化工艺的设计十分关键，而相关的环氧树脂固化反应研究的文献报道甚少。为此，本研究选用双
4、酚 A 和环氧氯丙烷在氢氧化钠存在下制备双酚 A 型环氧树脂。2 实验部分2.1 实验原理2.1.1 双酚 A 型环氧树脂制备原理3式中 n 一般在 0 到 25 之间。2.1.2 双酚 A 型环氧树脂固化原理应用的固化剂种类很多。不同的固化剂，其交联反应也不同。现以室温下即能固化的乙二胺为例，它是按下列反应进行的：2.2 实验仪器及药品2.2.1 实验仪器表1 实验的主要仪器仪器名称 仪器型号 生产厂家循环水式真空泵 SHZ-O 巩义市英峪予华仪器厂集热式恒温加热磁力搅拌器DF-101B 上海雷磁仪器厂电子天平 S210S 北京赛多利斯公司碱式滴定管 / 天津市泰斯特仪器有限公司电热套 PT
5、HW 河南裕华仪器有限公司2.2.2 实验药品4双酚 A ，环氧氯丙烷，丙酮，乙二胺，氢氧化钠等。2.3 实验步骤2.3.1 双酚 A 型环氧树脂的制备在 500mL 三口瓶上装好搅拌器、回冷凝管和温度计。加入11.4g（0.05mol）双酚 A、46.5g（0.5mol) 环氧氯丙烷，0.250.5 mL 蒸馏水。称取 4.1g（0.11mol）NaOH，先加入 l10 量的 NaOH注 1 并开动搅拌，缓慢加热至 8090。反应放热并有白色物质（NaCl）生成。维持反应温度在 90。约 10min 后再加入 110 量的 NaOH，以后每隔 10min 加一次 NaOH，每次都加NaOH
6、总量的 110，直至将 4.1gNaOH 加完。继续反应 25min 后结束反应。产物为浅黄色。将反应液过滤除去副产物 NaCl，减压下蒸馏除去过量的环氧氯丙烷（回收） （60-70） 。停止蒸馏，将剩余物趁热倒入小烧杯中，得到淡黄色、透明。粘稠的环氧 618 树脂，产量约 15g。2.3.2 双酚 A 型环氧树脂的固化在 50mL 小烧杯中放入上述环氧 618 树脂 5g，再加入 0.5g（树脂的 10）乙二胺，边加边搅拌。搅匀。取出 2.5g 树脂倒入一干燥的小试管或其他小容器（如瓶子的内盖）中，在 40oC 水浴下放置 2 小时，观察结果。2.3.3 环氧树脂的环氧值的计算环 氧 值 是
7、 环 氧 树 脂 的 重 要 性 能 指 标 ， 可 用 以 鉴 定 环 氧 树 脂 的 质 量 ， 或 计算 固 化 剂 的 用 量 。采用盐酸丙酮法测定该侧链的环氧树脂的环氧值，在锥形瓶中称取 0.482g 的环氧树脂，准确吸取 15mL 的盐酸丙酮溶液（须用标准 NaOH 溶液标定），静置1h，然后加入两滴酚酞指示剂，用 0.1mol/L 的标准 NaOH 溶液（须用邻苯二甲酸氢钾标定）进行滴定至粉红色，且 30s 内 不 退 色 。 消耗 NaOH 的体积 V2，同时 ， 按 上 述 条 件 进 行 空 白 试 验 消耗 NaOH 的体积 V1，则环氧值为:注：1 . 盐 酸 -丙 酮
8、 法 ： 盐 酸 -丙 酮 法 是 测 定 环 氧 值 的 最 常 用 方 法 之 一 。配 制 盐 酸 -丙 酮 溶 液 ： 取 1mL 盐 酸 （ AR） ， 加 入 到 40mL 丙 酮 （ AR） 中 ， 摇 匀后 置 于 贴 有 相 应 标 签 的 试 剂 瓶 中 ， 加 盖 待 用 。52 双酚 A 环氧树脂的制备中开始滴加要慢些，环氧氯丙烷开环是放热反应，反应液温度会自动升高。3 实验数据与结果3.1 NaOH 水溶液的标定邻苯二甲酸氢钾质量（g） NaOH(mL) C（NaOH）mol/L1 0.2044 264 0.36292 0.2091 2.68 0.36393 0.20
9、87 2.56 0.3789平均 02074 2.66 0.36803.2 丙酮-盐酸溶液的标定盐酸丙酮体积（mL） NaOH 的体积（mL） C(盐酸-丙酮 mol/L)1 5 6.58 0.4832 5 6.57 0.4723 5 6.39 0.477平均 5 6.52 0.4773.3 树脂盐酸-酮溶液反应后用 NaOH 溶液滴定产物编号 产物质量（g） 盐酸-丙酮溶液（mL） NaOH 体积（mL）1 0.249 10 10.022 0.342 10 7.523.4 实验结果环氧值 E1=(100.477-10.0280.368) 0.001100/0.249=0.4348环氧值 E2
10、=（100.477-7.520.368）0。001100/0.342=0.5855固化剂用量计算每 100g 环氧树脂所需乙二醇安的用量 M1=149/30.4348=21.95g6每 100g 环氧树脂所需乙二醇安的用量 M2=149/30.5855=28.69g4 参考文献1 张肇英,黄玉惠,廖兵等.环氧树脂水性化及其固化J.高分子通报.2000， (3):7782.2 王德中.环氧树脂生产与应用M.北京：化学工业出版社，2002.3 宣兆龙,易建政,张倩.环氧树脂的弹性体增韧改性研究.现在塑料加工应用J,2003,15(6)：5860.4 董元彩，孟卫，魏欣等.环氧树脂/二氧化钛纳米复合材料的制备及性能.塑料工业J,1999, 27 (6): 3738.5 施利毅，张剑平，华彬.聚氨酯环氧树脂接枝互穿网络聚合物制备和材料拉伸性能.上海大学学报J，1998, 4 (6): 675680.6 管云林，郭锦棠，邵蕾等.聚氨酯/环氧树脂互穿网络聚合物相行为与断裂拉伸强度.材料研究学报J，1996, 10 (3): 313318.7
