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1、维生素片含量测定方法的验证摘要：目的：采用紫外分光光度法测定维生素 B1 片中维生素 B1 的含量并对该方法进行验证。方法：用紫外分光光度法在 246nm 处测定吸光度，并用百分吸收系数法和对照品比较法计算。结论：用紫外分光光度法测定维生素 B1 片中维生素 B1 的含量操作简便、快速、准确、精密度好。关键词：紫外分光光度法维生素含量测定Keywords：Ultraviolet spectrophotometric method Vitamin B1Content determination维生素 B1 维生素 B1：又称盐酸硫胺（thiamine hydrochloride）或抗神经炎素，化
2、学名甲基（甲基氨基嘧啶基）甲基（羟基乙基）噻唑!盐酸盐。遇光和热效价下降。在酸性溶液中很稳定，在碱性溶液中不稳定，易被氧化和受热破坏。维生素 B1 制剂治疗脚气病和多种神经炎症有显著疗效；还能促进肠胃蠕动。近年来对维生素 B1 测定方法的报道较多，如高效液相色谱法、流动注射化学发光法、多元线性分光光度法、荧光分光光度法、毛细管电泳电化学法、氧瓶燃烧电位滴定法等。这些方法操作麻烦、时间较长。紫外分光光度法仪器较便宜，普及度高且方法的操作较简便，故本实验选用紫外分光光度法测定维生素 B1 含量并对该测定方法进行验证。实验内容溶解性：水中易溶，乙醇中微溶，乙醚中不溶硫色素反应：特征性鉴别紫外吸收特性
3、：Amax=246nm 含量检测与生物碱沉淀试剂反应氯化物特性：氯化物检查实验原理：特征性鉴别硫色素反应维生素 B1 在碱液中可被铁氰化钾氧化生成硫色素，色素转溶于正丁醇(或异丁醇、异戊醇)中，显现于酸中消失的蓝色荧光。含量测定维生素 B1 有紫外吸收，Amax=246nm，1.实验装置及试剂1.1 仪器精密电子天平、紫外分光光度仪1.2 实验材料维生素 B1 片，维生素 B1 标准品（分析纯） ，维生素 B1 对照品，维生素 B1 标准溶液（0.250mg/ml） ，空白辅料，盐酸溶液（91000） 。组成：平均片重约 64mg，取相当于 25mg 维生素 B1 的片粉约 0.15g。2.实
4、验方法（1）测定方法：取供试品 20 片，精密称定，研细，称取片粉适量（约相当于维生素 B125mg） ，置 100ml 量瓶中，加盐酸溶液（91000）约 70ml，振摇 15min 使维生素 B1 溶解，再加盐酸溶液稀释至刻度，摇匀，用干燥滤纸滤过，精密量取续滤液 5ml，置另一 100ml 量瓶中，加盐酸溶液（91000）稀释至刻度，摇匀，照分光光度法，在 246nm 的波长处测定吸收度。实验原理：特征性鉴别硫色素反应维生素 B1 在碱液中可被铁氰化钾氧化生成硫色素，色素转溶于正丁醇(或异丁醇、异戊醇)中，显现于酸中消失的蓝色荧光。含量测定（3）性质：溶解性：水中易溶，乙醇中微溶，乙醚中
5、不溶，紫外吸收特性：Amax=246nm，与生物碱沉淀试剂反应。特征性鉴别硫色素反应维生素 B1 在碱液中可被铁氰化钾氧化生成硫色素，色素转溶于正丁醇(或异丁醇、异戊醇)中，显现于酸中消失的蓝色荧光。（4）含量测定精密称取片粉适量，相当于维生素 B125mg，置 100ml 量瓶中 加盐酸溶液（91000）约 70ml，摇匀 15 分钟使维生素 B1 溶解，并定容至刻度，摇匀 干燥滤纸过滤精密量取续滤液 1.0ml，置25ml 量瓶中，共 2 份，盐酸溶液（91000）定容至刻度，摇匀 测 A246 用吸光系数计算浓度： ELAc线性关系观察表 1 线性关系观察结果序号 1 2 3 4 5浓度
6、(mg/ml)0.5 1.0 1.5 2.0 2.5测定值 0.194 0.372 0.571 0.767 0.953图 1 线性关系观察结果由图可知，采用此法进行维生素 B1 含量的测定，在取得维生素 B1标准品 2ml10ml 范围内线性关系很好（=0.995）精密度表 2 精密度试验结果试验序号 信号值 平均值 RSD1 0.3912 0.4063 0.3924 0.3875 0.3866 0.3997 0.4008 0.3940.533 1.088%计算得 %0.28.1)(12nxRSDni重现性试验目的：考察样品溶液制备方法的可靠程度要求：同批样品按相同方法制备样品溶液，至少 6
7、份,浓度与信号值均要在线性范围内 RSD 2.0% 表 3 重现性试验结果测定次数1 2 3 4 5 60.649 0.713 0.751 0.710 0.631 0.602吸光度 0.682 0.719 0.746 0.641 0.634 0.607计算得 %0.258.1)(2nxRSDni稳定性实验表 4 稳定性试验结果序号 时间（min）信号值 平均信号值RSD RSD1 0 0.3642 10 0.3643 20 0.3644 30 0.3645 40 0.3650.364 0.2088% 0.2088%计算得 %208.1)(nxRSDni加样回收实验表 5 加样回收实验结果标准品（ml/100ml) 样品（ml/100ml) 测定值0.4602 2.50.4610.5122.5 2.50.5110.5403 2.50.540计算得 回收率 81.3%58.01)(2nxRSDni
