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1、实验二 甲苯试剂纯度的测定一、目的要求1.完成分析甲苯试剂纯度的测定。2.能进行定性定量分析。3.掌握高效液相色谱仪的使用方法。4.了解高效液相色谱仪的构造及工作原理。二、实验提要甲苯常作为化工中间体原料试剂，按物料入库要求需要抽样检查，测定甲苯试剂的纯度有多种方法，如灼烧残渣法、沸程测定法、气相色谱法，而液相色谱法是相对更简单的方法三、仪器与试剂1.大连伊利特 P230/UV230+型高效液相色谱仪2.C18 反相键合色谱柱3.微量注射器（25l）4.溶剂过滤器（0.45mm）及超声波脱气装置5.甲苯试剂6.甲醇（色谱纯）7.重蒸馏水（新制）四、操作步骤1.流动相的配制 甲醇（色谱纯）和重蒸
2、馏水分别用 0.45m 滤膜过滤脱气。2.色谱条件固定相： C18 反相键合色谱柱流动相： 甲醇水（8515）流速： 1ml/min 检测器： 紫外检测器检测波长：254nm3.用微量注射器吸取甲苯试剂溶液，注入色谱仪，记录色谱图并做数据处理、打印。五、计算1.分析甲苯纯度的定量问题：本项目的测定采用“归一化法” 进行定量项目 分析甲苯纯度的测定定量方法 归一化法要求1、样品中各组分均出峰，完全分离，且均有响应；2、进样量无须准确。计算公式方法特点优点：简便、精确，进样量的多少与测定结果无关，操作条件（如流速，柱温）的变化对定量结果的影响较小。但由于液相色谱所用检测器为选择性检测器，对很多组分没有响应，因此液相色谱法较少使用归一化法。 2.计算结果：六、 实训注意事项： 如果峰高超出检测器检测范围，可以将甲苯溶液进行稀释。 如果有组分未能完全分离开来，可以适当改变分离条件。 合理安排实验时间，团队合作精神非常重要。 废液的处理必须有专门的容器。 本项目使用有机溶剂，注意其毒性。%10iiAw
