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1、气象色谱仪故障分析及维修处理措施目 录（ 1） 用 途（ 2） 各组成部分的作用及要求（ 3） 故 障 分 析 方 法（ 4） 注 意 事 项（ 5） 故 障 分 析 举 例（ 6） 谱 图 分 析用 途气 相 色 谱 是 对 气 体 物 质 或 可 以 在 一 定 温 度 下 转 化 为 气 体 的 物 质 进 行 检 测 分 析 。 由 于 物 质的 物 性 不 同 ， 其 试 样 中 各 组 分 在 气 相 和 固 定 液 液 相 间 的 分 配 系 数 不 同 ， 当 汽 化 后 的 试 样被 载 气 带 入 色 谱 柱 中 运 行 时 ， 组 分 就 在 其 中 的 两 相 间 进
2、行 反 复 多 次 分 配 ， 由 于 固 定 相 对各 组 份 的 吸 附 或 溶 解 能 力 不 同 ， 虽 然 载 气 流 速 相 同 ， 各 组 分 在 色 谱 柱 中 的 运 行 速 度 就不 同 ， 经 过 一 定 时 间 的 流 动 后 ， 便 彼 此 分 离 ， 按 顺 序 离 开 色 谱 柱 进 入 检 测 器 ， 产 生 的 讯号 经 放 大 后 ， 在 记 录 器 上 描 绘 出 各 组 份 的 色 谱 峰 。 根 据 出 峰 位 置 ， 确 定 组 分 的 名 称 ，根 据 峰 面 积 确 定 浓 度 大 小 。 这 就 是 气 象 色 谱 仪 的 工 作 原 理各 组
3、 成 部 分 的 作 用 及 要 求正 确 认 识 气 相 色 谱 仪 各 组 成 部 分 的 作 用 及 要 求 对 我 们 的 实 验 工 作 显 得 重 要 。 气 相 色 谱 仪 主 要 由 载 气 系 统 、 进 样 系 统 、 分 离 系 统 、 检 测 系 统 、 记 录 系 统 和 温 度 控制 系 统 等 6 个 部 分 组 成 。 每 个 部 分 都 各 自 发 挥 着 极 为 总 要 的 作 用 ， 当 然 其 选 择 要 求 也不 尽 相 同 ， 现 就 载 气 系 统 和 分 离 系 统 做 出 如 下 总 结 ：1. 载 气 系 统载 气 系 统 包 括 气 源 、
4、 气 体 净 化 、 气 体 流 速 控 制 和 流 量 。 其 作 用 是 提 供 稳 定 而 可 调 节的 气 体 流 以 保 证 气 相 色 谱 仪 的 正 常 运 转 。（ 1） 载 气 选 择 载 气 是 气 相 色 谱 仪 分 析 中 的 流 动 相 。 载 气 的 性 质 、 净 化 程 度 及 流 速 对气 象 色 谱 柱 的 分 离 效 能 、 检 测 器 的 灵 敏 度 、 操 作 条 件 的 稳 定 性 均 有 很 大 的 影 响 。 可 作 为载 气 的 气 体 很 多 ， 原 则 上 没 有 腐 蚀 性 且 不 与 被 分 析 组 分 发 生 化 学 反 应 的 气
5、体 均 可 作 为 载气 ， 最 常 用 的 是 氦 气 、 氢 气 、 氩 气 、 氮 气 。（ 2） 载 气 净 化 载 气 净 化 的 目 的 是 保 证 基 线 的 稳 定 性 及 提 高 仪 器 的 灵 敏 度 。 净 化 程 度主 要 取 决 于 使 用 的 检 测 器 及 分 析 要 求 （ 常 量 或 者 微 量 分 析 ） ， 对 一 般 检 测 器 ， 进 化 是使 用 一 根 装 有 硅 胶 、 份 子 筛 、 活 性 炭 的 净 化 管 ， 载 气 经 过 时 可 以 除 去 微 量 的 水 分 及 油 等 。（ 3） 流 速 的 控 制 与 测 定 在 气 相 色 谱
6、 中 对 流 速 的 控 制 要 求 很 高 ， 主 要 是 保 证 操 作 条 件的 稳 定 性 。 由 稳 压 阀 、 针 阀 、 稳 流 阀 相 互 配 合 以 完 成 流 速 的 精 确 控 制 。 柱 前 流 速 由 转 子流 量 计 指 示 、 柱 后 流 速 用 皂 膜 流 量 计 测 量 。2. 分 离 系 统分 离 系 统 由 色 谱 柱 和 柱 箱 组 成 。色 谱 柱 可 视 为 气 相 色 谱 仪 的 心 脏 ， 色 谱 柱 的 选 择 是 完 成 分 析 的 关 键 。 色 谱 柱 可 分 为填 充 柱 和 毛 细 管 柱 。 填 充 柱 一 般 采 用 不 锈 钢
7、、 玻 璃 钢 或 聚 四 氟 乙 烯 材 料 制 成 ， 内 径 为26MM， 长 度 为 110M， 形 状 有 U 形 ， 螺 旋 形 等 ， 内 装 固 定 相 。 毛 细 管 柱 的 通 常 内 径 为0.10.5MM、 长 度 为 25300M 的 石 英 玻 璃 柱 ， 呈 螺 旋 形 ， 其 固 定 相 是 涂 在 或 者 键 合 在 毛细 管 壁 上 。对 色 谱 柱 箱 的 要 求 是 ： 使 用 温 度 范 围 宽 ， 控 温 精 度 高 ， 热 容 小 ， 升 温 、 降 温 速 度 快 ，保 温 好 。故障分析举例（一）气路部分不正常。指气路系统出现堵塞、泄漏、无压力
8、指示、无气体输出等故障。A.检查气源部分（气瓶、气体发生器等）是否正常。B.利用输入气体压力表检查气体输入是否正常，否则检查净化器等外部气路及稳压阀等是否正常。C.如果是载气流路，则可在色谱柱前后检查进样器的气体输出是否正常，否则检查稳压阀至色谱柱这一段。D.如果是氢气或空气流路，则可利用仪器顶部的气路转接架检查气体输出是否正常，否则检查稳压阀至气路转接架这一段。E.检查检测器的气体输入、输出是否正常。F.在气路系统的适当地方进行封堵，并观察相应压力表的指示变化，是检查漏气的常用方法。G.安全起见，可以利用氮气对氢气流路进行检查。故障分析方法（二）故障分析的思路：注意事项：1.保护人体，安全第
9、一，防止事故发生。2.保护设备，避免故障扩大、转移。确定范围：确定与该故障有关的部分和相关因素。故障检查：1.顺序推理法：根据工作原理顺序推理，检查、寻找故障原因。2.分段排除法：逐个排除，缩小范围，检查、寻找故障原因。3.经验推断法：根据经验积累，检查、寻找故障原因。4.比较检查法：参照工作正常的仪器，检查、寻找故障原因。5.综合法：综合使用上述各种方法，检查、寻找故障原因。故障分析方法（三）GC 故障的种类：气路部分故障：气体输入不正常、气体品种不对或纯度不够、气路泄漏、气路堵塞、气路污染、气路部件故障、流量设置不正常、色谱柱问题、等等。主机电路部分故障：启动或初始化不正常、温度控制部分故
10、障、键盘或显示部分故障、开关门不正常、点火不正常、电流设置不正常、量程或衰减设置不正常、其他功能性故障、等等。检测器输出信号不正常：无信号输出、输出信号零点偏离、输出信号不稳定、输出信号数值不对、等等。其他故障：气源不正常、电网电压不正常、二次仪表不正常、机械类故障、等等。故障分析方法（四）故障的判别：基础：检查、寻找故障原因的基础是掌握故障判别的方法。掌握故障判别方法的基础是熟悉和了解仪器各部分的组成、作用、工作原理。输入与输出：通常仪器的每个部分、部件、甚至零件都有它的输入和输出，输入一般是指该部分正常工作的前提，输出一般是指该部分所起的作用或功能。举例：例如 FID 放大器，它的输入是
11、FID 检测器通过离子信号线传送过来的微电流信号、放大器的工作电源、以及放大器的调零电位器，它的输出是经过放大并送到二次仪表的电信号。判别 FID 放大器是否工作正常的方法是：A.如果输入正常而输出不正常，则放大器故障。B. 如果输入输出均正常，则放大器正常。C.如果输入不正常，则放大器是否正常无法判定。收集与积累：积极收集、认真记录、不断积累仪器各个部分工作正常与否的各种判别方法，并了解、熟悉、掌握、牢记这些故障判别方法。注意事项（一）关于人体安全与环境保护：在维修仪器的过程中，首先一定要注意安全和注意保护环境。GC 维修中可能造成安全事故与环境污染的因素大致如下所述：A.氢气泄漏造成爆炸、
12、燃烧等安全事故。B.电子捕获放射源造成人体伤害、环境污染事故。C.易燃易爆、有毒、腐蚀性等危险性样品造成安全事故、人体伤害、环境污染事故。D.高电压、大电流造成触电事故。E.高温造成的烫伤事故。F.其他说明书上已有描述的相关注意事项。上述各项在维修仪器的过程中必须认真对待，例如严密仔细地进行氢气的漏气检查；热导检测器用氢气做载气的情况下，未安装色谱柱或未使用热导检测器时必须关闭气源；避免打开电子捕获检测器；按规范取用危险性样品；可以断电检修的部分尽量断电检修，并在检修时将电源插头拔掉；必须通电时应避开高电压、大电流部分；避免接触高温部分或先将温度降低，等等。注意事项（二）关于仪器的保护：在维修
13、仪器的过程中，还要注意按规范认真仔细地操作，避免损坏仪器，造成新的故障或将故障扩大。应该注意的内容如下所述：A.已安装色谱柱的仪器，在通电之前应先通入载气，一般来说，载气对保护仪器是有利的。B.热导检测器必须先通载气，然后才能加电流，否则可能烧断钨丝。热导检测器还必须防止氧气、空气进入，否则可能造成钨丝氧化。C.电子捕获检测器必须防止氧气、空气、杂质进入，否则极易污染。D.热导检测器和氮磷检测器的电流不能加得太大，否则可能烧断钨丝和铷珠。氮磷检测器的氢气也不能开得太大，否则也会烧断铷珠。E.火焰光度检测器的光电倍增管必须避免长时间的强光照射。E.检修时，在仪器通电之前，必须仔细确认各个接插件已
14、正确地插好。F.任何时候都要避免污染仪器的气路系统、进样及检测系统、色谱柱。G.柱箱温度的设置不得大于色谱柱允许的最高温度。H.其他说明书上已有描述的相关注意事项。注意事项（三）关于老化。在很多情况下，所谓的故障是由于老化不充分引起的，所以在必要的时候（例如一段时间未用或更换色谱柱后）应该进行老化，避免出现不必要的所谓故障。各种老化的方法如下所述：（注：老化时应适当增加载气流量）A.色谱柱的老化：在载气进入色谱柱的情况下，将柱箱温度设置在色谱柱允许的最高温度以下 30，或正常使用温度以上 30，进行十小时以上的恒温老化；或设置 35/min的升温速率， 4060 的起始温度，色谱柱允许的最高温
15、度以下 30的终止温度，进行一阶程序升温老化。B.进样器/检测器的老化：在载气进入进样器/检测器的情况下，将进样器/检测器温度设置在 200以上进行数小时的老化。C.电子捕获检测器的老化：在载气进入电子捕获检测器的情况下，将电子捕获检测器温度设置在 200以上进行十小时以上的老化。D.热导钨丝的老化：在载气进入热导检测器的情况下，将热导电流设置在使用值以上1020mA，进行数小时的老化。E.氮磷检测器铷珠的老化：在载气进入氮磷检测器的情况下，将铷珠电流设置在使用值以下 0.4A 和 0.2A，各进行二十分钟左右的老化。故障分析举例（一）气路部分不正常。指气路系统出现堵塞、泄漏、无压力指示、无气
16、体输出等故障。A.检查气源部分（气瓶、气体发生器等）是否正常。B.利用输入气体压力表检查气体输入是否正常，否则检查净化器等外部气路及稳压阀等是否正常。C.如果是载气流路，则可在色谱柱前后检查进样器的气体输出是否正常，否则检查稳压阀至色谱柱这一段。D.如果是氢气或空气流路，则可利用仪器顶部的气路转接架检查气体输出是否正常，否则检查稳压阀至气路转接架这一段。E.检查检测器的气体输入、输出是否正常。F.在气路系统的适当地方进行封堵，并观察相应压力表的指示变化，是检查漏气的常用方法。G.安全起见，可以利用氮气对氢气流路进行检查。故障分析举例（二）仪器启动不正常。指接通电源后，仪器无反应或初始化不正常。A.关机并拔下电源插头，检查电网电压以及接地线是否正常。B.利用万用表检查主机保险丝、变压器及其连接件、电源开关及其连接件、以及其他连接线是否正常。C.插上电源插头并重新开机，观察仪器是否已经
