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1、ProElut SPE Application Dikma Technologies1食品中丙烯酰胺检测1 适用范围本方法适用于食品中丙烯酰胺的测定。2 样品准备/提取1、称取已粉碎(已均质)的样品 1 g 于 15 mL 离心管中,加入 10 mL 乙腈;涡旋混合 2 min;4000 rpm 离心 1 min;2、将上清液转移至 50 mL 离心管中,残渣按照步骤 1 重复提取一次;3、合并两次提取液,再向提取液中加入 20 mL 正己烷,剧烈震荡 5 min;4、除去上层正己烷,将下层清液按照步骤 3 重复操作一次;5、将下层清液转移至烧瓶中,加入 4 mL 水,混匀;6、40 减压旋蒸
2、至小于 2 mL,待净化。3 SPE 柱净化 ProElut PLS 150 mg/6 mL(Cat.# :68004 )(1)活 化: 依次 6 mL 甲醇、6 mL 水,流出液弃去;(2)上 样: 将待净化液加入小柱,收集流出液;(3)淋 洗: 加入 2 mL 水淋洗小柱,收集流出液;(4)重新溶解: 合并步骤(2)、(3)收集液,并用水定容至 5 mL,过微孔滤膜供HPLC 分析。4 分析条件色谱柱: Diamonsil C18(2) 2504.6 mm,5 m(Cat.#:99603)流 速: 0.5mL/min 检测器:* UV 210 nm柱 温: 35 进样量: 20 L 流动相
3、: 甲醇:水 =20:80ProElut SPE Application Dikma Technologies25 添加回收结果1 咖啡中丙烯酰胺检测回收结果咖啡中丙烯酰胺(添加水平 10.0 g/g)回收率为 98.05 %0246810214Time (in)1丙烯酰胺标准 2.0 g/mL 液相色谱图0246810214Time (in)1咖啡中丙烯酰胺(添加水平 10.0 g/g)的液相色谱图0246810214Time (in)咖啡中丙烯酰胺(空白)的液相色谱图1 丙烯酰胺1 丙烯酰胺ProElut SPE Application Dikma Technologies32 饼干中丙烯酰胺检测回收结果饼干中丙烯酰胺(添加水平 10.0 g/g)回收率为 92.18 %0246810214Time (in)1丙烯酰胺标准 2.0 g/mL 液相色谱图0246810214Time (in)1饼干中丙烯酰胺(添加水平 10.0 g/g)的液相色谱图0246810214Time (in)饼干中丙烯酰胺(空白)的液相色谱图1 丙烯酰胺1 丙烯酰胺