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1、 实验讲义 一、 选择一个正确的答案，填写在括号内： 1、常压蒸馏时，正确的操作是 A、为了避免液体挥发，应使整个系统处于封闭状态 B、应使一定地方通大气 C、温度计应插到液体里面去 D、为了节省时间，蒸馏速度可以 5-8 滴秒， 2、烧瓶中少量有机溶剂着火时，最简易有效的处理方法是 A、用水浇灭 B 、用湿布盖灭 C、用泡沫灭火器 D 、用四氯化碳灭火器 3、测定熔点时，如遇下列情况，会使熔点偏高的是A、熔点管不干净，样品不干燥 B、固体样品放在纸上粉碎装管 C、样品研磨得不细或装管不紧密 D、在距熔点 100C 以下较快速度升温4、若用乙醇进行重结晶时，最佳的重结晶装置是A、可用烧杯作容器
2、进行重结晶 B、用园底烧瓶加球形冷凝管装置 C、用锥形瓶作容器 D、用锥形瓶加直形冷凝管装置 D5、在重结晶时，下面操作正确的是A 为避免热滤时晶体析出，可以加过量 50%-100%的溶剂 B、为了节省时间，溶液处于沸腾状态下，不需冷却，就可加入活性炭脱色 C、活性炭可以一开始就加入 D、溶剂的用量是根据溶解度计算量多加 20-30% B6、* 在低沸点液体(乙醚)的蒸馏操作除了与一般蒸馏操作相同外，不同的是 A、 都有一处通大气 B、应用冰水浴冷却接受瓶 C、不能用明火加热 D、蒸馏速度是 2 滴秒。C7、对于回流操作正确的是 A、用直形冷凝管 B、处于密封体系进行回流，冷凝管上方加塞 C、
3、蒸汽不超过冷凝管有效长度的 1/3 D、不用加沸石 C8、下列玻璃器皿能加热又能减压的是 A、锥形瓶 B、抽滤瓶 C、园底烧瓶 D、烧杯 B9、某有机物沸点大于 140，蒸馏时应用 A、球形冷凝管 B、空气冷凝管 C、直形冷凝管 A10、下面蒸馏操作中，会使测得的沸点偏高的是 A、温度计的水银球落在蒸馏头支管的太下方 B、加热过猛 ，蒸馏速度太快 C、温度计的水银球放在蒸馏头下侧管的水平线上 D、温度计的水银球落在蒸馏头上侧管的上方 B11、化学纯试剂常用的表示方法 A、GC B、CP C 、AR D 、AP D12、在重结晶时，溶剂用量正确的是 A、为了不至于的热滤时有晶体析出，溶剂量是按溶
4、解度计算量的 200%。 B、为了提高结晶的产率，溶剂量就等于按溶解度计算出的量； C、只要能让固体溶解，溶剂量多少不需计算，可以随便加。 D、一般重结晶溶剂量控制在计算量多加 20%。B13、常压蒸馏时，下面操作正确的是 A、为了避免液体挥发，应使整个系统处于封闭状态 B、要加沸石，若果忘加了，必须等液体稍冷不再沸腾时再补加 C、温度计应插到液体下，以便测量液体温度 D、蒸馏速度可以每秒钟 5-10 滴B14、 *低沸点液体蒸馏时 (如乙醚)，除了与一般蒸馏操相同以外，最要强调的是 A、都有一处通大气 B、接受器用冰水浴冷却 C、要加沸石 D、不能用明火加热 B15、下列哪种液体有机物不宜用
5、无水氯化钙来干燥 A、乙醚 B、三苯甲醇乙醚溶液 C、1-溴丁烷 D、环已烯 二、填写正确的答案：1、薄层色谱属于 固液 吸附色谱，它的固定相是 硅胶和氧化铝 ，流动 。常用吸附剂有 氧化铝 、硅胶 。吸附 相是 环己烷，正丁烷等 剂对样品的吸附能力与 极性 和 制片的好坏 有关，样品极性越大，则 Rf 值越小 。 硅胶 GF254 是指 既含煅石灰又含荧光剂 ， 硅胶 HF254 是指 含荧光剂，可用于波长 254nm 紫外光线下观察荧光 。在制作薄板 中常用的粘合剂有 煅石灰 ， 淀粉 等。 2、薄层板在点样时，要求在板的 底端 1cm 处划一直线，点样毛细管内径小于 1mm ，样品间距为
6、 1-1.5cm 。原点扩散直径不超过 2mm 。样品太多时， 会出现 斑点太大或拖尾现象，以至不易分开 。 3、有机物用干燥剂干燥时，是否已经干燥的特征是 有机物已经澄 清 。一般情况下，每 10mL 液体有机物需用 0.5-1 克干燥剂 。蒸馏前必 。 进行干燥的原因是 水有一点的沸点，会干扰温度的上升 4、纯有机物的熔程一般不超过 0.5-1 摄氏度 ，当含有杂质时，熔点会 偏低 ， 熔程也会 偏大 ， 在测定熔点时， 当距熔点差 10时， 升温速度为每分钟 1-2 。 、 空气冷凝管 、 球形冷凝 5、常用冷凝管有 直形冷凝管 管 、等三种，蒸馏液体沸点在 140以上应采用 空气冷凝管
7、 ，液体 回流时，控制回流液不超过回流管 1/3 。 6、在制 1-溴丁烷中，加料顺序是先加 水 ，再加 浓硫酸 ，最后加 正丁 醇 。在洗涤时，先用浓硫酸洗涤是洗去 醇 、 醚 等，这时分层 1-溴丁 烷是处于 上层 。 7*、在已二酸制备中，量过硝酸的量筒 不能 去量环已醇，理由是 两者 相遇会发生剧烈反应，甚至发生意外 ，反应诱导开始的标志是 温度升 高 ，控制滴加速度的原因是 此反应是强放热反应，滴加速度要慢，以 免反应过剧，引起爆炸 。 8、 带活塞的玻璃仪器用过洗净后， 必须在活塞和磨口之间垫上 纸片 ， 以防粘住。 同样在使用标准接口玻璃仪器后应立即 擦干 。 9、 金属钠一般贮藏在 煤油 中， 使用金属钠一定要注意 不要直接用手 接触， 试剂来处理。 少量的金属钠宜加 醇
