分析设计性实验茶叶中微量元素的鉴定与定量测定

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1、分析设计性实验茶叶中微量元素的鉴定与定量测定实验四十 茶叶中微量元素的鉴定与定量测定 一、 实验目的 1. 了解并掌握鉴定茶叶中某些化学元素的方法。 2. 学会选择合适的化学分析方法。 3. 掌握配合滴定法测茶叶中钙、镁含量的方法和原理。 4. 掌握分光光度法测茶叶中微量铁的方法。 5. 提高综合运用知识的能力。 二、 实验原理茶叶属植物类，为有机体，主要由 C，H，N 和 O 等元素组成，其中含有 Fe，Al，Ca，Mg 等微量金属元素。本实验的目的是要求从茶叶中定性鉴定 Fe，Al，Ca，Mg 等元素，并对 Fe，Ca，Mg 进行定量测定。 。茶叶需先进行“干灰化”“干灰化”即试样在空气中

2、置于敞口的蒸发皿后坩埚中加热，把有机物经氧化分解而烧成灰烬。这一方法特别适用于生物和食品的预处理。灰化后，经酸溶解，即可逐级进行分析。铁铝混合液中 Fe3离子对 Al3 离子的鉴定有干扰。利用 Al3 离子的两性，加入过量的碱，使 Al3 转化为 离子留在溶液中，Fe3 则生成 沉淀，经分离去除后，消除了干扰。钙镁混合液中，Ca2 离子和 Mg2 的鉴定互不干扰，可直接鉴定，不必分离。铁、铝、钙、镁各自的特征反应式如下： Fe3 nKSCN 饱和 FeSCN3 n 血红色 nK n Al3 铝试剂 OH - 红色絮状沉淀 Mg 2 镁试剂 OH - 天蓝色沉淀 Ca 2 C2 O2 CaC2

3、O（白色沉淀） 4 HAc介质 4 根据上述特征反应的实验现象，可分别鉴定出 Fe，Al，Ca，Mg 4 个元素。钙、镁含量的测定，可采用配合滴定法。在 pH10 的条件下，以铬黑 T 为指示剂，EDTA 为标准溶液。直接滴定可测得 Ca，Mg 总量。若欲测 Ca，Mg 各自的含量，可在 pH12.5 时，使 Mg2 离子生成氢氧化物沉淀，以钙指示剂、EDTA 标准溶液滴定 Ca2 离子，然后用差减法即得 Mg2 离子的含量。Fe3 Al3 离子的存在会干扰 Ca2，Mg2 离子的测定，分析时，可用三乙醇胺 掩蔽 Fe3 与 Al3。茶叶中铁含量较低，可用分光光度法测定。在 pH29 的条件下，Fe2 与邻菲啰啉能生成稳定的橙红色的配合物，反应式如下：该配合物的 ，摩尔吸收系数 。在显色前，用盐酸羟胺把 Fe3 还原成 Fe2，其反应式如下： 4Fe3 2NH 2 OH4Fe 2 H 2 O4H N 2 O 显色时，溶液的酸度过高（pH