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1、一1.在以下因素中，属热力学因素的是 AA.分配系数； B. 扩散速度； C柱长； D理论塔板数。2.理论塔板数反映了 DA.分离度； B. 分配系数； C保留值； D柱的效能。3.欲使色谱峰宽减小，可以采取 BA降低柱温； B减少固定液含量； C增加柱长； D增加载体粒度。4.如果试样中各组分无法全部出峰或只要定量测定试样中某几个组分, 那么应采用下列定量分析方法中哪一种为宜？ CA归一化法； B外标法； C内标法； D标准工作曲线法。5. 俄国植物学家茨维特在研究植物色素成分时, 所采用的色谱方法是 BA液-液色谱法； B液-固色谱法； C空间排阻色谱法； D离子交换色谱法。A极性差异；
2、B沸点差异； C热力学性质差异；D 动力学性质差异。7.假如一个溶质的分配比为 0.1，它分配在色谱柱的流动相中的质量分数是 CA.0.10； B. 0.90； C0.91 ； D0.99。8.下列因素中,对色谱分离效率最有影响的是 AA柱温； B载气的种类； C柱压； D固定液膜厚度。9.当载气线速越小, 范式方程中, 分子扩散项 B 越大, 所以应选下列气体中哪一种作载气最有利？ DA.H2； B. He； CAr； DN 2。10. 对某一组分来说，在一定的柱长下，色谱峰的宽或窄主要决定于组分在色谱柱中的 BA保留值 B. 扩散速度 C.分配比 D. 理论塔板数 11. 载体填充的均匀程
3、度主要影响 AA涡流扩散相 B. 分子扩散 C.气相传质阻力 D. 液相传质阻力 正确答案：1：(A)、2： (D)、3：(B) 、4：(C)、5：（B）6：(D)、7： (C)、8：(A)、9：（D）10：(B)、11：(A)二1. 假如一个溶质的分配比为 0.2，则它在色谱柱的流动相中的百分率是多少？解： k = ns/nm=0.2 n m= 5nsnm/n100% = nm/(nm+ns)100% = 83.3%2. 若在 1m 长的色谱柱上测得分离度为 0.68,要使它完全分离，则柱长至少应为多少米？解： L 2=(R2/R1)2 L1 完全分离 R2=1.5L2=(1.5/0.68)
4、21=4.87(m)3. 在 2m 长的色谱柱上，测得某组分保留时间（t R）6.6min，峰底宽（Y）0.5min，死时间（tm）1.2min，柱出口用皂膜流量计测得载气体积流速（Fc）40ml/min,固定相（Vs）2.1mL,求：(提示：流动相体积，即为死体积 )（1） 分配容量 k;（2） 死体积 Vm;（3） 调整保留体积;（4） 分配系数;（5） 有效塔板数 neff;（6） 有效塔板高度 Heff解：(1)分配比 k = tR/tm = (6.6-1.2)/1.2=4.5(2) 死体积 Vm = tm Fc = 1.240 = 48mL(3) 调整保留体积 VR= (tR-tm)
5、 Fc = (6.6-1.2)40 = 216mL(4) 分配系数 K=k = k (Vm/Vs)=4.5(48/2.1)=103(4) 有效塔板数 neff = 16( tR/W)2=16(6.6-1.2)/0.52=1866(5) 有效塔板高度 Heff =L/neff=21000/1866=1.07mm 4. 已知组分 A 和 B 的分配系数分别为 8.8 和 10，当它们通过相比 =90的填充时，能否达到基本分离（提示：基本分离 Rs=1）解：= KB/KA = 10/8.8 = 1.14k = KB/= 10/90 = 0.11由基本分离方程式可推导出使两组分达到某一分离度时，所需的
6、理论塔板数为nB = 16Rs2/(-1)2(1 + kB)/kB2=16121.14/(1.14 - 1)2(1 + 0.11)/0.112=1666.31101.83 = 1.08105因为计算出的 n 比较大，一般填充柱不能达到，在上述条件下，A 、B 不能分离。 5. 某一色谱柱从理论上计算得到的理论塔板数 n 很大，塔板高度 H 很小，但实际上分离效果却很差，试分析原因。解：理论塔板数 n 是通过保留值来计算的，没考虑到死时间的影响，而实际上死时间 tm 对峰的影响很大，特别是当 k3时，以导致扣除死时间后计算出的有效塔板数 neff 很小，有效塔板高度 Heff 很大，因而实际分离
7、能力很差。6. 根据 Van Deemter 方程，推导出 A、B、C 常数表示的最佳线速 uopt 和最小板高 Hmin。解：Van Deemter 最简式为：H = A + B/u + Cu （1）将上式微分得：dH/du = -B/u 2 + C = 0 （2）最佳线速：u opt=（B/C ） 1/2 （3）将（3）式代入（1）式的最小板高：H min = A + 2(BC)1/27. 下列各项对柱的塔板高度有何影响? 试解释之：(1) 减小进样速度；(2) 增加气化室的温度； (3) 提高载气的流速； (4) 减小填料的粒度； (5) 降低色谱柱的柱温。解：(1) 进样速度必须很快,
8、因为当进样时间太长时,试样原始宽度将变大,色谱峰半峰宽随之边宽,有时甚至使峰变形.(2) 适当提高气化室温度对分离和定量测定有利一般较柱温高 30-700C。但热稳定性较差的试样，汽化温度不宜过高。(3) 当 u 较小时，分子扩散项 B/u 是影响板高的主要因素，此时，宜选择相对分子质量较大的载气（N 2,Ar） ，以使组分在载气中有较小的扩散系数当 u 较大时，传质阻力项 Cu 起主导作用，宜选择相对分子质量小的载气(H 2,He)，使组分有较大的扩散系数，减小传质阻力，提高柱效(4) 载体的粒度愈小，填装愈均匀，柱效就愈高但粒度也不能太小否则，阻力压也急剧增大一般粒度直径为柱内径的 1/2
9、01/25 为宜在高压液相色谱中，可采用极细粒度，直径在 m 数量级(5) 柱温直接影响分离效能和分析时间： 柱温选高了，会使各组分的分配系数 K 值变小，分离度减小。为了使组分分离得好，宜采用较低的柱温；但柱温过低，传质速率显著降低，柱效能下降，而且会延长分析时间。柱温的选择应使难分离的两组分达到预期的分离效果，峰形正常而分析时间又不长为宜自测题1.下列哪种说法可以概述三种原子光谱（发射、吸收、荧光）的产生机理？BA. 能量与气态原子内层电子的相互作用； B. 能量与气态原子外层电子的相互作用；C辐射能使气态基态原子内层电子跃迁；D辐射能使气态基态原子外层电子跃迁。 2.在原子吸收光谱法的理
10、论中，以谱线峰值吸收量替代积分吸收测量的关键条件是什么？ AA光谱辐射的特征谱线与原吸收谱线比较，中心频率一样，而半峰宽要小得多；B光谱辐射的特征谱线与原吸收谱线比较，中心频率和半峰宽均为一样；C光谱辐射的特征谱线与原吸收谱线比较，中心频率一样，而半峰宽要较大；D光谱辐射的特征谱线与原吸收谱线比较，只要中心频率一样，半峰宽大小都没影响。3.影响原子吸收谱线宽度的下列因素中，哪种变宽是主要的？其变宽宽度是多少?BA热变宽和压力变宽，宽度可达 10-5nm 数量级； B热变宽和压力变宽，宽度可达 10-3nm 数量级；C自然变宽和自吸变宽，宽度可达 10-5nm 数量级；D自然变宽和自吸变宽，宽度
11、可达 10-3nm 数量级。4. 在原子吸收光谱法中，目前常用的光源是哪种？其主要操作参数是什么？DA. 氙弧灯，内充气体的压力； B氙弧灯，灯电流；C空心阴极灯，内充气体的压力； D空心阴极灯，灯电流 。5.在 AAS 分析中，原子化器的作用是什么？CA把待测元素转变为气态激发态原子； B把待测元素转变为气态激发态离子； C把待测元素转变为气态基态原子； D把待测元素转变为气态基态离子。6.在火焰 AAS 分析中，富烷火焰的性质是什么？它适用于何种元素的测定？ AA. 还原性火焰，适用于易形成难离解氧化物元素的测定； B. 还原性火焰，适用于易形成难离解还原性物质的测定；C. 氧化性火焰，适
12、用于易形成难离解氧化物元素的测定；D. 还原性火焰，适用于易形成难离解氧化物元素的测定。7.相对于火焰原子化器来说，石墨炉原子化器：AA. 灵敏度高，但重现性差； B灵敏度高，且重现性好；C灵敏度低，且重现性差； D灵敏度低，而重现性好。8. Na 线波长为 588.9nm , 是 跃迁产生的。在 3000K 的火焰中，激发态和基态的原子数之比是多少？（统计权重比为 2）CA. ；B. ；C. ；D. ；9. 平行称取两份 0.500g 金矿试样，经适当方法溶解后，向其中一份试样加入1.00ml 浓度为 5.00g/mL的金标准溶液，然后向每份试样加入 5.00mL 氢溴酸溶液及 5mL 甲基异丁酮。由于金与溴离子形成配合物而被萃取到有机相中。用原子吸收法分别测得吸光度为 0.375 及 0.225。求得试样中金的含量（g/g）为：DA ； B0.150 ； C1.50 ； D15.0。10. 用 AAS 法测定某溶液中 Cd 的浓度，在适合的条件下，测得吸光度为0.141。取 50.00ml 此试液加入 1.00ml 浓度为 的 Cd 标准溶液，在同样条件下，测得吸光度为 0.259。而测得蒸馏水的吸光度为 0.010。由此，求得试液中 Cd 的浓度及 1%吸收灵敏度是：CA. ； B. ； C. ； D.
