材料测试技术考试精华集锦

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1、第 7 章-电子光学基础1 分辨本领-指成像物体(试样)上能分辨出来的两个物点间的最小距离。2、光学显微镜的分辨率极限为 200 毫微米。3 几何像差是因为透镜磁场几何形状上的缺陷而造成的,主要指球差和像散。4、球差即球面像差,是由于电磁透镜的中心区域和边缘区域对电子的折射能力不符合预定的规律而造成的。远轴电子比近轴电子被折射程度过大。用小孔径成像时,可使球差明显减小。5 像散是由透镜磁场的非旋转对称而引起的。可以通过引入消像散器来补偿。6、色差是由于入射电子波长或能量的 非单一性造成的。可以采取稳定加速电压的方法有效的减小色差。色差系数和球差系数均随透镜激磁电流的增大而减小。7、电磁透镜的分

2、辨本领由衍射效应和球面相差来决定。8、电磁透镜的特点景深大、焦长大、变焦距(变倍率) 。9 景深:透镜物平面允许的轴向偏差。电磁透镜孔径半角越小,景深月大10、焦长:透镜像平面允许的轴向偏差。当电磁透镜放大倍数和分辨本领一定是,透镜焦长随孔径半角减小而增大。对于多级电磁透镜组成的电子显微镜来说,其终像放大倍数等于各级放大倍数之积。第 8 章-透射电子显微镜1、JEM 电子光学系统自上而下顺序:电子枪-聚光镜- 样品室-物镜 -中间镜-投影镜-观察室- 荧光屏-照相系统。2、照明系统由电子枪、聚光镜和相应的平移对中、倾斜调节装置组成。作用是提供一束亮度高、照明孔径角小、平行度好、束流稳定的照明源

3、。常用的是热阴极三极电子枪;一般采用双聚光镜系统,第一是强激磁透镜,束斑缩小率为 1050 倍,第 2 为弱、 、 ,适焦时放大 2 倍左右。3、成像系统主要由物镜、中间镜和投影镜组成。透射电子显微镜分辨本领的高低主要取决于物镜,欲获得物镜的高分辨率,必须尽可能降低像差,通常采用强激磁、短焦距物镜,放大倍数为 100300,高质量的物镜其分辨率可达 0、1nm 左右;中间镜是一个弱激磁的 长焦距变倍透镜,可在 020 倍范围调节;投影镜是一个短焦距的强磁透镜4、影响透射电镜分辨率的主要因素是球差和 衍射效应。JEM 放大倍数主要由中间镜来控制5、JEM 的两种操作:(1)成像操作:把中间镜的物

4、平面和物镜的像平面重合,则在荧光屏上得到一副放大像;(2)衍射操作:把中间镜的物平面和物镜的背焦面重合,则在荧光屏上得到一副电子衍射花样。6、透射电镜的主要光阑(1)聚光镜光阑,作用是限制照明孔径角,在双聚光镜系统中,光阑长装在第 2聚光镜的下方;(2)物镜光阑,有称为衬度光阑,安放在物镜的后焦面上,加入物镜光阑使物镜孔径角减小,能减小像差,得到质量较高的显微图象,另一个作用是在后焦面上套取衍射束的斑点成像;(3)选区光阑,又称场陷光阑或视场光阑,一般放在物镜的像平面位置,作用是使电子束只能通过光阑孔限定的微区。第 9 章-复型技术1、制备复型的材料应具备以下条件:(1)复型材料本身必须是非晶

5、态材料(2)复型材料的粒子尺寸必须很小,粒子越小,分辨率就高(3)复型材料必须具备耐电子攻击的性能。常用的复型材料是非晶碳膜和各种塑料薄膜。2、三种复型方法:一级复型法、二级复型法和萃取复型法。塑料一级复型和碳一级复型的不同点:首先,碳膜的厚度基本上是相同的,而塑料膜上有一个面是平面,膜的厚度随试样的位置而异;其次,制备塑料一级复型不破坏样品,而制备碳复型时,样品将遭到破坏;第三,塑料一级复型因其塑料分子较大,分辨率较低,而碳粒子直径小,故分辨率比塑料复型高一个数量级。3、塑料-碳二级复型的特点:一,制备复型时不破坏样品的原始表面,二,最终复型 是带有重金属投影的碳膜,三,因中间复型是塑料,所

6、以塑料-碳二级复型的分辨率和塑料一级复型相当,最后,最终的碳复型是通过溶解中间复型得到的,不必 从样品上直接剥离,而碳复型是一层厚度约为 10nm 的薄层,可以被电子束透过。4、粉末样品制备方法(1)胶粉混合法(2)支持膜分散粉末法。粉末或颗粒样品制备的成败关键取决于能否使其均匀分散地撒到支持膜上。5、透射电镜复型技术见解分析材料表面的形貌。透射电镜的主要特点是可以进行组织形貌与晶体结构的同位分析。6、衬度指在荧光屏或照相底片上,眼睛能观察到的光强度或感光度的差别。7、弹性散射是透射电子显微镜成像的基础,而非弹性散射引起的色差将使背景强度增高,图象衬度降低。第 10 章电子衍射1、 多晶体的电

7、子衍射花样是一系列不同半径的同心圆环;单晶衍射花样由排列的十分整齐的许多斑点组成;而非晶态物质的衍射花样只有一个漫散的中心斑点。2、 电子衍射和 X 射线衍射的对比:首先,电子波的波长比 X 射线短的多,在同样满足布拉格条件时,它的衍射角很小,约为 0、01rad,而 X 射线产生衍射时,其衍射角最大可接近 /2。其次,在进行电子衍射操作时采用薄晶样品,薄样品的倒易阵点会沿着样品厚度方向延伸成杆状,因此,增加了倒易阵点和爱瓦尔德球相交接的机会,结果使略微偏离布拉格条件的电子束也能发生衍射。第三,可以认为电子衍射产生的衍射斑点大致分布在一个二维倒易截面内,这个结果使晶体产生的衍射花样能比较直观地

8、反映晶体内各晶面的位向,给分析带来不少方便。最后,原子对电子的散射能力远高于它对X 射线的散射能力,故电子衍射束的强度较大,摄取衍射花样时暴光时间仅需数秒。3、 立方晶系的消光规律:(1)简单立方:Fhkl 恒不等于零,即无消光现象。 (2)面心立方:h k l 为异性数时 Fhkl=0,有消光现象;h k l 为同性数时,Fhkl 0,无消光现象。 (3)体心立方:h+k+l=奇数时,Fhkl=0,有消光现象;h+k+l=偶数时,Fhkl0,无消光现象。4、 电子衍射基本公式:R=Lg=Kg K=L 称为电子衍射的相机常数,L 称为相机长度。对于单晶样品而言,衍射花样简单地说就是落在爱瓦尔德

9、球面上所有倒易阵点所构成的图形的投影放大像,K 就是放大倍数。5、 单晶电子衍射谱:二维倒易点阵的投影,也就是由某一特征平行四边形平移所得的花样。6、 各共顶、共轴衍射圆锥与垂直于入射束的感光平面相交,其交线为一系列同心圆(称衍射圆环)即为多晶电子衍射花样。多晶电子衍射花样也可视为倒易球面与反射球交线圆环的放大像。第 11 章晶体薄膜衍衬成像分析1、 合乎要求的薄膜样品必须具备的条件:首先,薄膜样品的组织结构必须和大块样品相同,在制备过程中,这些组织结构不发生变化。第二,样品相对于电子束而言必须有足够的“透明度” ,因为只有样品能被电子束透过,才有可能进行观察和分析。第三,薄膜样品应有一定强度

10、和刚度,在制备、夹持和操作过程中,在一定的机械力作用下不会引起变形或损坏。最后,在样品制备过程中不允许表面产生氧化和腐蚀。2、 金属薄膜制备过程:线切割机械研磨和化学抛光电解抛光3、 最终减薄方法 导体:双喷电解抛光法;非导体:首先采用金刚石刃内圆切割机切片,再进行机械研磨,最后采用离子减薄。所谓离子减薄就是用离子束在样品的两侧以一定的倾角轰击样品,使之减薄。4、 衍射衬度由于样品中不同位向的晶体的衍射条件(*位向)不同而造成的衬度差别。5、 在形成暗场像时,A 晶粒和 B 晶粒取向不同,当 B 晶粒产生衍射时, A 晶粒不产生衍射。6、 样品中的第二相粒子不一定都会引起基体晶格的畸变,因此在

11、荧光屏上看到的第二相粒子和基体间的衬度差别是有以下原因造成的:一,第二相粒子和基体之间的晶体结构以及位向存在差别,由此造成的衬度。二,第二相的散射因子和基体不同造成的衬度。第 12 章扫描电子显微镜1、 成像原理:以类似电视摄影显像的方式,利用细聚焦电子束在样品表面扫描是激发出来的各种物理信号来调制成像的。2、 SEM 电子光学系统自上而下顺序为:电子枪-电磁透镜-扫描线圈-样品室。3、 扫描电子显微镜一般都有三个聚光镜,前两个聚光镜都是强磁透镜,可把电子束光斑缩小,第三个是弱磁透镜,具有较长的焦距,目的在于使样品室和透镜之间留有一定的空间,以便装入各种信号探测器。扫描电子显微镜中照射到样品上

12、的电子束直径越小,就相当于成像单元的尺寸越小,相应的分辨率就越高。4、 扫描线圈:作用是使电子束偏转,并在样品表面做有规则的扫动。进行形貌分析时采用光栅扫描方式。进行电子通道花样分析时,采用角光栅扫描或摇摆扫描。5、 SEM 的分辨率(1) 各种信号成像的分辨率-单位(nm):二次电子 510,背散射电子 50200,吸收电子1001000,特征 X 射线 1001000,俄歇电子 510。(2) 所谓扫描电子显微镜的分辨率,即二次电子像的分辨率。电子束射入重元素样品中时,作用体积不是滴状,而是半球状。(3) 影响扫描电子显微镜分辨率的三大 因素:电子束的束斑大小、检测信号的类型和检测部位的原

13、子序数。电子扫描显微镜的分辨率是通过测定图象中两个颗粒(或区域)见的最小距离来确定的。6、 SEM 的放大倍数:在荧光屏上阴极射线同步扫描的幅度与电子束在样品表面扫描的幅度之比。减小镜筒中电子束的扫描幅度可以得到高的放大倍数。7、 二次电子成像原理:二次电子信号主要用于分析样品的表面形貌,入射束与样品表面平行时,二次电子的产额最少。突出的尖棱、小粒子以及比较陡的斜面处二次电子产额较多,在荧光屏上这些部位的亮度大,平面上二次电子产额小,亮度低,在深的凹槽底部虽然也能产生较多的二次电子,但不易被检测器收集到,因此槽底的衬度也会显得较暗。8、 二次电子形貌衬度的应用:断口分析、样品表面形貌观察、材料

14、变形与断裂动态过程的原位观察。9、 背散射电子衬度原理及应用:背散射电子的信号既可进行形貌分析,也可用于成分分析。在进行晶体结构分析时,背散射电子信号的强弱是造成通道花样的原因。背散射电子原子序数衬度原理:样品中重元素区域相对于图象上是亮区,而轻元素区域则为暗区。用背散射电子进行成分分析时,为了避免形貌衬度对原子序数衬度的干扰,被分析的样品只进行抛光,而不必腐蚀。10、二次电子的收集方式加一定大小的正电压(250500)11、扫描电镜在观察试样形貌时,检测器主要是收集二次电子和部分低能量的非弹性背散射电子。扫描电透镜的景深大。12、当一束聚焦电子沿一定方向射到固体上时,在固体原子的库仑电场作用

15、下,入射电子方向将发生改变,这种现象称为(电子)散射。有弹性和非弹性之分。原子核对入射电子的散射有弹性散射和非弹性散射。原子中核外电子对入射电子的散射作用是一种非弹性散射。在非弹性散射过程中,入射电子所损失的能量部分转变为热,部分使物质产生各种激发现象13、背散射电子信号通常是指那些能量较高的电子,其中主要能量等于或接近 E0 的电子。14、(1)背散射电子是被固体样品中的原子核反弹回来的一部分入射电子。弹性背散射电子(分额多)的能量达到数千到数万电子伏;非弹性背散射电子的能量分布范围很宽,从数十到数千电子伏。背散射电子来自样品表层几百纳米的深度范围。它的产额能随样品原子序数增大而增大,所以不

16、仅能做形貌分析,而且可以用来显示原子序数衬度,定性的用作成分分析。 (2)在入射电子束作用下被轰击出来并离开样品表面的样品的核外电子叫做二次电子。它能量低,只带有几个电子伏的能量(3)若把吸收电子信号调制成图象,则它的衬度恰好和二次电子或背散射电子信号调制的图象衬度相反。所以产生背散射电子多的部位(原子序数大)其吸收电子的数量就少,因此,吸收电子能产生原子序数衬度,同样也可以用来进行定性的微区成分分析。(4)俄歇电子能量很低,它的平均自由程很小(1nm)左右,因此只有在距离表面层 1nm 左右范围内逸出的俄歇电子才具备特征能量,因此俄歇电子特别适合做表面层成分分析。第 13 章电子探针显微分析1、 电子探针的主要功能是进行微区成分分析。其原理是用细聚焦电子束入射电子表面,激发出样品元素的特征 X 射线,分析特征 X 射线的波长(或特征能量)即可知道样品中所含元素的种类(定性分析) ,分析特征 X 射线的强度,则可知道样品中对应元素含量的多少(定量分析) 。2、 和波谱仪相比,能

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