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1、醇类溶剂对电子烟雾化气溶胶粒径分布的影响 王诗太 金勇 李克 范红梅 赵国玲 彭新辉 谭海风 刘金云 喻赛波 湖南中烟工业有限责任公司技术研发中心 摘 要： 为了解烟油的溶剂组成对电子烟气溶胶粒径分布的影响规律, 采用电子低压冲击仪 (ELPI) 分别测试了乙醇、正丙醇、正丁醇、乙二醇、1, 2-丙二醇、1, 4-丁二醇、丙三醇、1, 2, 4-丁三醇、PEG200、PEG400 等常见醇类溶剂在相同雾化条件下的烟雾颗粒粒径分布, 并在此基础上研究了烟油中 1, 2-丙二醇和丙三醇的配比对电子烟雾化气溶胶粒径分布的影响。结果表明, 1) 当醇类溶剂的羟基数目小于 3 时, 溶剂雾化气溶胶粒径分
2、布曲线是单峰, 颗粒数浓度峰值在 0.020.05m 范围内, 且正丁醇正丙醇乙醇;1, 4-丁二醇1, 2-丙二醇乙二醇。2) 丙三醇和 1, 2, 4-丁三醇雾化气溶胶粒径分布曲线呈双峰分布;分别位于 0.020.05m 和 0.11m 范围。3) PEG200、PEG400 雾化气溶胶粒径分布曲线呈双峰分布, 分别位于 0.050.1m 和 0.11m 范围内。4) 碳链长度相同时, 羟基数目从 1 增加到 3, 雾化气溶胶大颗粒数增多。5) 随着烟油中 1, 2-丙二醇比例降低 (丙三醇比例增加) , 雾化气溶胶的大颗粒有增多趋势, 雾化气溶胶的每口粒子数浓度降低。关键词： 电子烟;
3、烟油; 气溶胶; 粒径分布; 丙二醇; 丙三醇; 雾化; 作者简介：王诗太 (1978) , 硕士研究生, 高级工程师, 主要从事烟气分析和降焦减害, Email:作者简介：金勇 (1971) , Email:收稿日期：2017-04-01Effects of routine alcoholic solvents on aerosol particle size distribution of electronic cigarette vaporWANG Shitai JIN Yong LI Ke FAN Hongmei ZHAO Guolin PENG Xinhui TAN Haifeng
4、LIU Jinyun YU Saibo Technology Center, China Tobacco Hunan Industrial Co., Ltd.; Abstract： The study objective was to compare the particle size distribution of different alcohols by e-cigarette atomizer. These alcoholic solvents included alcohol, n-propanol, n-butanol, ethylene glycol, 1, 2-propylen
5、e glycol, 1, 2-butanediol, glycerol, 1, 2, 4-butanetriol, polyethylene glycol 200 (PEG200) , and polyethylene glycol 400 (PEG400) respectively. Further, the aerosol particle size distribution of different contents of propylene glycol and glycerol used in e-cigarette liquid usually were tested. Measu
6、rements were conducted by electrical low pressure impactor (ELPI) . The same voltage of e-cigarettes were provided during puffing. Results showed that: 1) The aerosol particle size distribution (number concentration) curve of alcohol, n-propanol, n-butanol, ethylene glycol, 1, 2-propanediol, 1, 2-bu
7、tanediol showed one single peak with the range of 0.02-0.05m, the peak value was in the order: alcohol n-propanol 98%, 衡阳凯信化工试剂有限公司) ;1, 2-丙二醇、1, 4-丁二醇 (98%, 阿拉丁) ;丙三醇、聚乙二醇 200 (分子量190-210, 羟基值 510-623) 、聚乙二醇 400 (分子量 380-430;羟基值 255-312) (AR, 国药集团化学试剂有限公司) ;1, 2, 4-丁三醇 (98%, Xi Ya reagent) ;烟草提取物 (
8、湖南中烟工业有限责任公司提供) ;某牌号电子烟 (电阻 3.2 湖南中烟工业有限责任公司提供) 。仪器:ELPI (Electrical Low Pressure Impactor) 、DAD 轴流式稀释器、射流稀释器 DI1000 (2.23bar 稀释倍数 15.30) 、sintered plate 收集膜 (芬兰DEKATI 公司) ;SM450 smoking machine (英国 Cerulean 公司) 。1.2 测试方法1.2.1 电子烟雾化气溶胶粒径分布的测试采用 CORESTA 推荐的标准抽吸方法9:每 30 秒抽吸 1 口, 每口 3 秒, 抽吸容量55m L, 抽吸曲
9、线为方波。然后根据抽吸方案采用自行设计的抽吸测试装置 (图 1) 测试气溶胶。由图 1 可知, 由吸烟机抽吸引擎按照既定抽吸方案控制电子烟抽吸, 电子烟在抽吸过程中由抽吸引擎控制电源提供恒定雾化电压 4.0V。雾化的气溶胶通过稀释系统 (由 DAD 轴流式稀释器和射流稀释器 DI1000 组成) 进入 ELPI 检测装置, 在电子烟抽吸间隔内, 洁净空气补充到稀释系统, 平衡整个系统的气体压力同时冲洗管道和仪器。图 1 测试装置示意图 Fig.1 The schematic diagram 下载原图1.2.2 样品制备将乙醇、正丙醇、正丁醇、乙二醇、1, 2-丙二醇、1, 4 丁二醇、丙三醇、
10、1, 2, 4-丁三醇、PEG200、PEG400 分别加入电阻相同的电子烟雾化器内, 添加量0.50m L, 静置平衡 4 小时左右, 再进行测试, 每个样品测试 20 口, 平行测试两次。固定烟草提取物的含量 2%, 设计不同比例 1, 2-丙二醇、丙三醇的烟油, 测试其电子烟气溶胶粒径分布。1, 2-丙二醇、丙三醇配比见表 1。表 1 烟油丙二醇、丙三醇配比 Tab.1 The ratio of Propylene glycol to Glycerol in the mixed solvent 下载原表 1.2.3 稀释倍数和气溶胶颗粒物数浓度的计算由于雾化颗粒数浓度远大于仪器检测限,
11、检测前必须对雾化气溶胶进行适当稀释, 满足检测需要。稀释倍数= (V2/V1) *Ki= (8.736/1.1) *15.30=121.5(V1 是从吸烟机中烟支抽吸端取样的体积流量 0.055*20=1.1L/min;V2 指的是DAD 稀释器后的第一级 DI1000 稀释器的样品体积流量 L/min;Ki 指 DI1000 稀释器在校正的压力下的稀释倍数。) 每口所有粒子数浓度:N=N Di (NDi:Di 为第 i 级的中位粒径;N Di为粒径为第 i 级粒径范围内的的粒子数浓度) 。2 结果与讨论2.1 醇类溶剂对电子烟气溶胶粒径分布的影响2.1.1 一元醇的碳原子数对电子烟气溶胶粒径
12、分布的影响乙醇、正丙醇、正丁醇都含有一个羟基, 所含碳原子数依次增加。乙醇、正丙醇、正丁醇雾化气溶胶粒径分布结果见图 2。由图 2 可知, 乙醇、正丙醇、正丁醇雾化气溶胶颗粒粒径主要分布在 0.020.1m 范围内;雾化颗粒数浓度的峰值在 0.020.05m 范围内, 且正丁醇正丙醇乙醇。图 2 一元醇的雾化气溶胶颗粒粒径分布 Fig.2 The particle size distribution of mono hydroxyl Alcohol 下载原图2.1.2 二元醇的碳原子数对电子烟气溶胶粒径分布的影响图 3 二元醇的雾化气溶胶粒径分布 Fig.3 The particle size
13、 distribution of dihydroxyl alcohol 下载原图乙二醇、1, 2-丙二醇、1, 4-丁二醇均含有两个羟基, 所含碳原子数依次增加。乙二醇、1, 2-丙二醇、1, 4-丁二醇雾化气溶胶粒径分布结果见图 3。由图 3可知, 乙二醇、1, 2-丙二醇、1, 4-丁二醇雾化气溶胶颗粒粒径主要分布在0.02-0.1m 范围内;溶剂雾化颗粒数浓度峰值在 0.02-0.05m 范围内, 且 1, 4-丁二醇1, 2-丙二醇乙二醇。2.1.3 三元醇的碳原子数对电子烟气溶胶粒径分布的影响分析了含三个羟基的丙三醇、1, 2, 4-丁三醇雾化气溶胶粒径分布, 其结果见图 4。由图
14、4 可知, 丙三醇、1, 2, 4-丁三醇雾化气溶胶颗粒数浓度有两个峰值, 分别在 0.02-0.05m 和 0.1-1m 范围内, 0.1-1m 范围的峰值较大。在颗粒粒径 0.02-0.05m 范围内, 1, 2, 4-丁三醇雾化颗粒数浓度峰值比丙三醇小, 而在 0.1-1m 范围内 1, 2, 4-丁三醇雾化颗粒数浓度峰值比丙三醇大。图 4 三元醇的雾化气溶胶粒径分布 Fig.4 The particle size distribution of Glycerol, 1, 2, 4-Butanetriol 下载原图2.1.4 聚乙二醇对电子烟气溶胶粒径分布的影响图 5 聚乙二醇的雾化气溶
15、胶粒径分布 Fig.5 The particle size distribution of PEG200, PEG400 下载原图在前面研究基础上, 进一步增大碳链长度和羟基数目, 研究了含有多羟基长碳链的聚乙二醇雾化气溶胶粒径分布;PEG200, PEG400 雾化气溶胶颗粒粒径分布结果见图 5。由图 5 可知, PEG200、PEG400 雾化后气溶胶颗粒大部分在 0.02-1m 范围内, 颗粒数浓度有两个峰值且两个峰相连;在颗粒粒径 0.02-0.1m范围内, PEG400 雾化颗粒数浓度比 PEG200 高;在 0.1-1m 范围内, 两者相差不大。2.1.5 醇类溶剂羟基数目对电子烟
16、气溶胶粒径分布的影响图 6 正丙醇、1, 2-丙二醇和丙三醇的雾化气溶胶粒径分布 Fig.6 The particle size distribution of Propanol, Propylene glycol, Glycerol 下载原图正丙醇、1, 2-丙二醇和丙三醇 (均含有 3 个碳原子) 的雾化气溶胶粒径分布测试结果见图 6。由图 6 可知, 对于含有 3 个碳原子的醇类物质, 随着羟基数目增加, 0.02-0.05m 范围内颗粒数浓度峰值降低, 丙三醇雾化气溶胶颗粒数浓度在 0.1-1m 范围内出现新的峰值。图 7 正丁醇、1, 4-丁二醇、1, 2, 4-丁三醇的雾化气溶胶粒径分布 Fig.7 The particle size distribution of n-Butanol, 1, 4-Butanedio
