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1、硼酸镁晶须多孔陶瓷膜支撑体的制备 罗青松 陈善华 黄旭升 江雪岭 周世博 成都理工大学材料化学与化工学院 摘 要： 本文采用凝胶注模法制备硼酸镁晶须陶瓷膜的支撑体。主要利用 X 射线衍射 (XRD) 、扫描电子显微镜 (SEM) 、热重分析 (TG) 、孔隙率等对支撑体进行测试及分析。实验结果表明孔隙率相对较高, 达到 54.2%, 抗压强度较大。关键词： 凝胶注模; 支撑体; 孔隙率; 抗压强度; 作者简介：罗青松 (1992-) , 男, 四川广安人, 硕士研究生, 主要研究方向:陶瓷膜环保。收稿日期：2017-07-27Preparation of Porous Ceramic Memb
2、rane Support for Magnesium Borate WhiskerLUO Qingsong CHEN Shanhua HUANG Xuseng JIANG Xueling ZHOU Shibo College of Material and Chemistry&Chemical Engineering, Chengdu University of Technology; Abstract： In this paper, the support of magnesium borate whisker ceramic membrane was prepared by gel inj
3、ection molding. The support was analyzed and analyzed by X-ray diffraction ( XRD) , scanning electron microscopy ( SEM) , thermogravimetric analysis ( TG) and porosity.The experimental results show that the porosity is relatively high, reaching 54.2%, compressive strength is large.Keyword： gel casti
4、ng; support body; porosity; compressive strength; Received： 2017-07-270 前言随着科技的日益进步, 人们目前面临的重要问题就是环境严重污染。陶瓷膜在水处理、大气污染和食品加工等方面扮演越来越重要的角色。陶瓷膜分为支撑体、中间层和分离层, 本文主要讨论支撑体。常见制备支撑体的方法有固相粒子烧结法、冷冻干燥法和凝胶注模法等。本文主要论凝胶注模法制备硼酸镁晶须多孔陶瓷膜支撑体。凝胶注模成型技术是美国橡树林国家重点实验室发明的一种陶瓷成型技术1。凝胶注模法工艺包括浆料的制备、注模固化、坯体干燥、排胶和烧结等过程, 是一种新型的制备支
5、撑体技术。本文用凝胶注模法制备硼酸镁晶须多孔陶瓷膜支撑体, 采用碱式碳酸镁和硼酸为主要原料, 通过原位合成制备支撑体。1 实验1.1 原料以碱式碳酸镁和硼酸为原料, Mg F 2为烧结助剂, 丙烯酰胺 (AM) 为单体, N, N-亚甲基双丙烯酰胺 (MBAM) 为交联剂, 过硫酸胺 (APS) 为引发剂, N, N, N, N, -四甲基乙二胺 (TEMED) 为催化剂, 聚丙烯酸钠为分散剂, 去离子水为溶剂, 浓氨水调节 p H。1.2 样品制备首先将单体 (AM) 和交联剂 (MBAM) (质量比 7.51) 溶于去离子水中, 机械搅拌后形成预混液, 再把碱式碳酸镁、硼酸和 Mg F2
6、(按照一定的比例) 及分散剂加入预混液, 调节 p H, 球磨 812 h 后制得浆料。浆料除气后, 加入催化剂和引发剂, 待浆料固化后脱模, 放在智能人工气候培养箱中以一定的温度和湿度进行坯体干燥。将干燥后的样品置于马弗炉中进行排胶, 最后在 9001 000下进行烧结而制得样品。对样品进行测试与表征。1.3 样品表征用 X 射线衍射仪 (DX-2700) 进行物相分析, 扫描电子显微镜 (S-530) 进行微观组织结构观察, 用阿基米德排水法进行孔隙率的测试, 热分析仪进行热重分析, 电子万能试验机进行抗压强度测试。2 结果与讨论2.1 物相分析图 1 是 X 衍射分析图, 对 B/Mg
7、比进行探讨, 然后与标准图谱进行了对比。当B/Mg 为 1.51 时, 最接近标准图谱, 生成了硼酸镁晶须。图 1 XRD 图 下载原图2.2 显微结构分析图 2 是在 950、B/Mg 为 1.51 下烧结而制成的支撑体的扫描电子显微镜图, 可以看到有晶须的生成。晶须的粗细和长短不一致。影响因素有烧结温度、料浆黏度和 B/Mg 比等。图 2 形貌分析图 下载原图2.3 差热-热重分析图 3 是在马弗炉中从室温烧至 1 000下的热分析曲线 (TG-DTA-DTG) 。图 3中 TG 曲线上存在 3 个连续的质量损失阶段。排胶温度在 300左右。图 3 中有4 个吸热峰, 可能包括排胶、碱式碳
8、酸镁的分解、碳酸镁分解、结晶水和吸附水吸热等。通过热分析曲线, 确定了烧结制度, 对样品进行烧结。图 3 差热-热重分析图 下载原图2.4 孔隙率分析孔隙率采用阿基米德排水的方法来测试, 其主要步骤为: (1) 首先将烧结过的样品表面磨平, 并清洗干净; (2) 将清洗过后的样品放到鼓风干燥箱中以110烘干, 直至重量不再变化, 然后冷却至室温, 再用电子天平称出样品在空气中的质量 m1; (3) 将样品放在装有金属篮 (不能碰到容器壁) 的去离子水中, 并保证样品表面无气泡, 此时称出样品在水中的质量 m2; (4) 取出样品并用饱和水的纱布迅速擦干表面的水分, 用天平称出质量湿重 m3; (5) 根据公式计算出样品的孔隙率 。本方法测试的孔隙率为 54.2%。3 结论1) 采用凝胶注模法技术制备出的支撑体, 孔隙率为 54.2%。2) 当 B/Mg 比在 1.51 时, 晶须生长又细又长, 效果最佳。3) 当烧结温度在 900时, 晶须最佳, 孔隙率最大;在 1 000时, 抗压强度最大, 孔隙率相对下降。参考文献1JANNEY M A.Method for molding ceramic powers:US, 4894194P.1990-01-16.
