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1、多弧离子镀制备 TiSiN-Cu 涂层的结构和摩擦学性能 白雪冰 李金龙 朱丽慧 王永欣 王立平 上海大学材料科学与工程学院 中国科学院宁波材料技术与工程研究所中国科学院海洋新材料与应用技术重点实验室浙江省海洋材料与防护技术重点实验室 摘 要： 目的 通过在 TiSiN 涂层中掺杂软金属 Cu, 提高 TiSiN 涂层的摩擦性能。方法 采用多弧离子镀技术, 在 316L 不锈钢基体上沉积 TiSiN-Cu 涂层。用扫描电子显微镜 (SEM) 观察涂层的表面形貌, 用 X 射线光电子能谱仪 (XPS) 和 X 射线衍射仪 (XRD) 来分析涂层的元素组成和相组成, 通过纳米压痕硬度测试和摩擦磨损
2、实验, 表征不同 Cu 含量 TiSiN-Cu 涂层的力学性能和摩擦学性能。结果 Cu含量对 TiSiN 涂层的结构、硬度和摩擦性能有明显影响。Cu 在涂层中主要以单质形式存在, 由于与空气接触, 涂层表面有少量的 CuO。随着 Cu 含量的增加, TiN 的晶粒尺寸先减小后增加, 硬度先升高后降低。在 Cu 原子数分数为 6.28%时, 硬度达到最大值 29.26 GPa。在干摩擦条件下, TiSiN-Cu 涂层的磨损率在Cu 原子数分数为 12.93%时达到最低, 为 6.6510-7 mm3/ (Nm) 。在海水环境下, 涂层的磨损率较大。结论 软金属 Cu 作为固体润滑颗粒可以明显改善
3、 Ti Si N 涂层的干摩擦性能, 在海水条件下, 摩擦与腐蚀的交互作用加速了涂层材料的损耗。关键词： TiSiN-Cu 涂层; 多弧离子镀; 结构; 润滑; 海水; 机械性能; 摩擦磨损; 作者简介：白雪冰 (1991) , 男, 硕士研究生, 研究方向为材料表面防护。作者简介：朱丽慧 (1971) , 女, 博士, 教授, 研究方向为金属材料及其表面防护技术。收稿日期：2017-06-04基金：国家自然科学基金 (51101051) Structure and Tribological Properties of TiSiN-Cu Coatings Prepared by Multi-a
4、rc Iron PlatingBAI Xue-bing LI Jin-long ZHU Li-hui WANG Yong-xin WANG Li-ping School of Materials Science and Engineering, Shanghai University; Key Laboratory of Marine Materials and Related Technologies, Zhejiang Key Laboratory of Marine Materials and Protective Technologies, Ningbo Institute of Ma
5、terials Technology and Engineering, Chinese Academy of Sciences; Abstract： The work aims to improve tribological properties of TiSiN-Cu coating by doping the coating with soft metal Cu. TiSiN-Cu coating was deposited on 316 L stainless steel by adopting multi-arc ion plating technology. Surface morp
6、hology of the coating was observed with scanning electron microscopy (SEM) . Element composition and phase structure of the coating was analyzed with X-ray photoelectron spectrometer (XPS) and X-ray diffractometer (XRD) , respectively. Mechanical properties and tribological properties of TiSiN-Cu co
7、atings with different Cu contents were characterized with nano indentation hardness test as well as friction and wear test. Cu content had great influences on microstructure, hardness and tribological properties of the TiSiN-Cu coatings. Copper existed in the form of elementary substance. There was
8、a little Cu O on the surface of coatings owing to exposure to air. As the Cu content increased, grain size of TiN first decreased and then increased, the hardness first increased and then decreased. When the Cu content was 6.28 at.%, the hardness reached 29.26 GPa. Under dry friction conditions, the
9、 wear rate was 6.6510-7 mm3/ (Nm) (the minimum) when Cu content was 12.93 at.%. However, the wear rate was higher in seawater environment. Soft metal Cu can significantly improve the dry friction of the TiSiN coating as solid lubrication particle. However, the interaction of friction and corrosion c
10、an accelerate wear of the coatings in seawater.Keyword： TiSiN-Cu coating; multi-arc iron plating; structure; lubrication; seawater; mechanical properties; frictional wear; Received： 2017-06-04硬质涂层由于具有高硬度和良好的抗磨性, 被广泛应用于机械零部件和刀具的表面防护。过渡族金属氮化物具有良好的延展性、硬度、化学稳定性和耐磨性, 被大规模装备于关键零部件和工模具的表面来延长其使用寿命1-2。Ti N 是
11、一种质硬的陶瓷材料, 具有 B1-Na Cl 结构的晶格, 与基体材料有良好的结合力, 且具有优异的抗摩擦性和抗腐蚀性3。随着先进制造业的快速发展, Ti N 涂层已经不能满足高速、高载和高温等工况条件下的防护需求4-5。一些研究人员将 Si 引入 Ti N 涂层中形成三元 Ti Si N 涂层引起了广泛关注。Ti Si N 涂层的制备方法主要是化学气相沉积法 (CVD) 和物理气相沉积法 (PVD) 6, Ti Si N 涂层的性能与 Si 含量、偏压、沉积温度等因素有关。研究表明Ti Si N 涂层的结构为纳米晶的 Ti N 晶粒嵌入非晶的 Si3N4基体内, 具有比 Ti N 更高的硬度
12、, 更强的抗高温氧化能力7-8。Wan Q.等人9对 Ti Si N 涂层的研究发现, Si 含量为 5% (文中涉及含量的均为原子数分数) 的 Ti Si N 涂层具有良好的耐腐蚀性。姚懿容等人10-11发现 Ti Si N 涂层在海水环境下具有比 Ti N 更好的摩擦学行为, 且在 Si 含量为 8%时, 性能达到最佳。Ti Si N 涂层虽然具有超高的硬度, 但其摩擦系数过高, 其摩擦性能还有提高的空间。软金属 Ag 和 Cu 均为面心立方结构, 具有良好的延展性, 可作为润滑材料应用于摩擦学领域, 不仅能够降低材料的摩擦系数和磨损率, 而且能够使材料维持卓越的机械性能12。党超群等人1
13、3将软金属 Ag 和 Ti Si N 共沉积形成了 Ti Si N-Ag 复合涂层, 发现银含量在 5.3%7.9%时兼顾了涂层的机械性能和摩擦性能。Shin J H 等人14将 Cu 掺入 Mo N 涂层, 发现 Mo N 涂层的摩擦性能得到了明显改善。本文采用多弧离子镀技术共沉积制备了 Ti Si N-Cu 纳米复合涂层, 研究了不同Cu 含量对 Ti Si N 涂层结构和摩擦学性能的影响。1 实验1.1 涂层制备采用商用 316L 不锈钢作为基底材料, 基底尺寸被加工成 30 mm20 mm3 mm。沉积涂层前, 分别使用 400、800、1200、1500 和 2000 目砂纸对基底进
14、行研磨和抛光至镜面, 并在丙酮溶液中超声清洗 15 min。采用多弧离子镀 (Hauzer Flexicoat 850) 技术共沉积 Ti Si N-Cu 复合涂层, 背底真空为 410 Pa。镀膜前, 基体在 Ar (99.99%) 的气氛下分别使用偏压-900、-1100、-1200 V 刻蚀清洗 2 min。镀膜时, 先沉积 10 min 的 Ti Si N 作为过渡层, 以增强膜基结合力, 偏压为-40 V, 温度为 450, N 2压力为310Pa, Ti Si 靶 (90%Ti、10%Si) 电流为 60 A。然后沉积 Ti Si N-Cu 涂层, 使用 Ti Si 靶和 Cu 靶
15、, Cu 靶电流为 35 A, 时间为 60 min, 其他参数与沉积 Ti Si N 涂层相同。沉积制备了三种不同 Cu 含量的 Ti Si N-Cu 涂层, 分别标记为A2、A3 和 A4。另外, 标记 Ti Si N 涂层为 A1, 作为参比样品。1.2 涂层的结构表征涂层的硬度和弹性模量采用纳米压痕仪 (MTS Nano G200) 测量, 压头使用Berkovish 金刚石, 采用连续刚度 (CSM) 模式, 在曲线的平台处 (深度约100400 nm) 得到涂层硬度值。使用场发射扫描电子显微镜 (Hitachi S4800) 观察涂层的截面, 测试电压为 4 k V, 电流为 7A
16、, 工作距离为 8 mm。蔡司大腔体扫描电镜 (Zeiss) 用来表征涂层的表面和磨痕形貌, 测试电压为 20 k V, 电流为 100A, 工作距离为 10mm。XPS (AXIS ULTRA Kratos UK) 被用于检测涂层的元素化学价状态, 用 Al K 作为 X 射线源, 光子能量为 1486.7 e V, 腔体压强保持在 6.666110 Pa。测试前, 使用 2 k V 氩离子对样品表面刻蚀 5 min, 以消除涂层表面杂质。以 C1s 峰 284.8 e V 为标准, 使用 CASA 软件对谱图进行校准和分峰。采用 XRD (Bruker D8 X-ray facility) 来表征涂层的相结构, 使用 Cu 靶 (=0.1542 nm) , 扫描角度为 20100, 扫描速度为 10 () /min, 步长为 0.02。1.3 涂层的摩擦磨损性能测试使用 UMT-3MT 摩擦试验机 (CETR USA) 来评估涂层的摩擦学性能。摩擦磨损性能评价分
