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1、0温州鸿升集团有限公司电镀各槽液分析方法编制：温在亮鸿升集团化验室1为确保电镀产品质量达到要求，需要定期对电镀槽液进行维护以达到工艺要求。相关人员定期对电镀槽液进行化验分析，及时补充不足的成分，维持槽液性能稳定。电镀车间综合线：氰化镀铜、焦磷酸铜、打底镍槽、冲击镍槽、光亮酸铜槽、半光镍槽、光亮镍槽、三价铬槽、六价铬槽。电镀车间自动线：预镀镍、半光亮镍、全光亮镍、镍封以及六价铬槽。电镀槽液每周分析一次，做好相关记录，并及时上报品保部门。2氰化镀铜槽：Cu： 取氰化镀铜槽液 2.0ml 于 250ml 锥形瓶+100ml OH2+1g 84SN）（加热至澄清，溶液呈浅蓝色+10ml1:1 OH23
2、+5 滴 PAN 指示剂用 0.1N EDTA 滴定，溶液由深蓝转为绿色到达终点。CuCN：4.48 g/L：取氰化镀铜槽液 10.0ml 于 250ml 锥形瓶CN+50ml OH2+10ml10%KI用 0.1N 滴定，溶液由清澈至刚出现浑浊到达终点。3gNA游离 NaCN：0.981 g/L3焦磷酸铜槽：取焦磷酸铜槽液 2.0ml 于 250ml 锥形瓶72uOPC+100ml OH2加热至 50+10ml1:1 N23+5 滴 PAN 指示剂用 0.1N EDTA 滴定，溶液由紫色转为绿色到达终点。：7.53 g/L72uOPC： 取焦磷酸铜槽液 1.0ml 于 250ml 锥形瓶47
3、2+100ml OH2+810ml1N 调节 PH 至 3.84.0C3+25ml0.2N n)(2Z加热煮沸 3min，冷却后转移至 250ml 容量瓶，加水至刻度线。过滤，静置后取滤液 100ml 至 250ml 锥形瓶+1015ml PH=10 缓冲溶液+5 滴 PAN 指示剂用 0.1N EDTA 溶液滴定，溶液由紫色转为黄绿色到达终点。：(5-0.25）87.00 g/L472OP:( - 0.578）/0.527 g/L4K47272uOPC4光亮酸铜槽：取光亮酸铜槽液 1.0ml 于 250ml 锥形瓶OHSC245u+100ml OH2+1:1 调节 PH 至 9.910N3+
4、5 滴 PAN 指示剂 用 0.1N EDTA 滴定，溶液由深蓝转为绿色到达终点。：25.00 g/LOHSC245u: 取光亮酸铜槽液 1.0ml 于 250ml 锥形瓶42SOH+100ml OH2+5 滴甲基橙指示剂用 0.1N NaOH 滴定，溶液由红色转为黄色到达终点。：4.90 g/L42SOH: 取光亮酸铜槽液 25.0ml 于 250ml 锥形瓶lC+100ml OH2加热至 50+3ml 1:1 3N+2 滴 0.1N 溶液浑浊gOA用 0.01N 滴定，溶液由浑浊转为清澈到达23H5终点。：14.20 g/LlC6冲击镍槽：取冲击镍槽液 1.0ml 于 250ml 锥形瓶O
5、HCN26li+100ml OH2+10ml 1:1 N23+0.05g 紫脲酸铵指示剂 用 0.1N EDTA 滴定，溶液由棕色转为紫色到达终点。：11.90 g/LOHCN26liHCl： 取冲击镍槽液 1.0ml 于 250ml 锥形瓶+100ml OH2+10ml 1:1 N23+5 滴甲基橙 用 0.1N NaOH 滴定，溶液由红色转为黄色到达终点。HCl：3.65 g/L7三价铬槽：导电盐 ： 取三价铬槽液 1.0ml 于 250ml 锥形瓶3rC+30ml OH2+10ml 硼酸指示剂 溶液显绿色 用 0.1N NaOH 滴定，溶液由绿色转为浅红色到达终点。：6.20 g/L3r
6、C辅加剂： 取三价铬槽液 50.0ml 于 250ml 锥形瓶+10ml 1:1HCl+50ml 转移至 125ml 分液漏斗523HCO摇晃均匀，静置后放出下层溶液 +15ml 冲洗上层溶液，放出下层溶液，重复 22次。将剩余液体倒入 250ml 锥形瓶+10ml 无水 荡洗分液漏斗并倒入装有剩余液OHC3体的锥形瓶中+5 滴溴甲酚紫指示剂用 0.1N NaOH 滴定，溶液由黄色转为蓝色到达终点。辅加剂：1.80 g/L： 取三价铬槽液 1.0ml 于 250ml 锥形瓶3rC8+150ml OH2+1g 摇晃均匀aN加热溶液，保持微沸 2030min 至溶液完全变黄+2g 24HF+10m
7、l 浓 HCl+5ml 10%KI+5 滴淀粉指示剂用 0.1N 滴定，溶液由棕色转为绿色到达终32aOSN点。：1.73 g/L3rC测量方案 2：3r： 取三价铬槽液 1.0ml 于 250ml 锥形瓶+75ml OH2+10ml 1:1 4S+1ml 85% 3P+10ml 1% gNOA+2g 824SH加热煮沸 2min，冷却+3 滴苯代邻氨基苯甲酸用 0.1N 滴定，溶液由紫红色转为绿2424eSOFNH色到达终点。：1.73 g/L3rC910六价铬槽（包括综合线和自动线）： 取六价铬槽液 5.0ml，稀释至 100ml 后取稀释液 2ml3rOC于 250ml 锥形瓶（含原槽液
8、 0.1ml）+75ml OH2+10ml 1:1 4S+1ml 85% 3P+3 滴苯代邻氨基苯甲酸用 0.1N 滴定，溶液由紫红色转为绿2424eSOFNH色到达终点。：33.33 g/L3rOC测量方案 2：3r： 取六价铬槽液 220ml 于 250ml 量筒插入洁净的量程为 2030Be 的波美计读数，精确至 0.01Be（最后一位估读）将波美度换算成密度 Be-14.3d按照换算公式： g/L28.073rOC或按照铬酐含量与相对密度对照表读出铬酐读数1112: 取六价铬槽液 5.0ml，稀释至 100ml 后取稀释液 2ml3rC于 250ml 锥形瓶（含原槽液 0.1ml）+7
9、5ml OH2+10ml 1:1 4S+1ml 85% 3P+10ml 1% gNOA+2g 824SH加热煮沸 2min，冷却+3 滴苯代邻氨基苯甲酸用 0.1N 滴定，溶液由紫红色转为绿2424eSOFNH色到达终点。：-（第一步测 ）6.93 g/L3rC3rC测量方案 2：3r由 测量方案 2 测得 含量C3rOC3rOC然后根据铬酐浓度得出所需吸取六价铬槽液量：3r0mlOCV吸取 Vml 六价铬槽液至 25ml 比色管中，加水至刻度线，摇匀放在比色管架上的 1 号和 2 号管之间，在日光灯下进行比色，若试样颜色浓于 2 号比色管，则在 2 号和 3 号之间进行比色，依次类推。然后确
10、定并估计出槽液的三价铬浓度。13附：三价铬的浓度如下表：比色管 1 号管2 号管 3 号管 4 号管 5 号管 6 号管浓度 g/L3rC0 C1% C2% C3% C4% C5%表中 C 为铬酐的浓度： 用移液管分别取 20ml 六价铬槽液于离心管 A 及 B42SOH中分别加入 5ml 1:1HCl+10ml 20% 于离心管 A 中2laCB+10ml 于离心管 B 中OH2封盖摇匀并置于离心器中 调节离心时间为 5min，转速由 0 慢慢调节至1400rpm读出离心管 A、B 的读数：读数 A-B g/L42SOH14镍槽（包括自动线预镀镍、半光亮镍、全光亮镍、镍封以及综合线打底镍、半
11、光亮镍、全光亮镍 1 和全光亮镍 2）： 取镍槽液 1.0ml 于 250ml 锥形瓶2iN+100ml OH2+10ml 1:1 N23+0.05g 紫脲酸铵指示剂 用 0.1N EDTA 滴定，溶液由棕色转为紫色到达终点。：5.87 g/L2iN： 取镍槽液 1.0ml 于 250ml 锥形瓶lC+100ml OH2+3 滴 10% 4rCK用 0.1N 滴定，溶液由白色浑浊转为刚出现红3gNA色浑浊即到达终点。：11.90 g/LOHC26li：（ -0.25 ）4.78 g/LSN472iNOHC26li： 取镍槽液 1.0ml 于 250ml 锥形瓶3BOH+40ml 10% （甘露
12、醇）614OHC+10ml 1:1 N23+3 滴 BPC 指示剂（溴甲酚紫） 15用 0.1N NaOH 滴定，溶液由黄色转为刚呈淡紫色到达终点。：6.18 g/L3BOH测量方案 2： 3B： 取镍槽液 1.0ml 于 250ml 锥形瓶OH+40ml OH2+10ml 10% CNFK2643e+10ml 1:1 （丙三醇）83+10 滴酚酞指示剂 用 0.1N NaOH 滴定，溶液由绿色转为乳白色到达终点（过量则呈红色）：6.18 g/L 3BOH16各槽液相关工艺范围综合线：氰化镀铜槽 游离 NaCN： 515 g/LCuCN： 3040 g/L打底镍槽 : 200250 g/LOH
13、SN247i： 1020 g/LC6l： 1020 g/L3B冲击镍槽 ： 100200 g/LOHCN26liHCl： 3080 g/L焦磷酸铜槽 : 3570 g/L72uOPC: 170320 g/L4K光亮酸铜槽 ： 180210 g/LOHC245uS： 5565 g/L2： 60120 mg/L l半光亮镍槽 : 220280 g/LOHSN247i: 4555 g/LC6l: 4050 g/L3B17全光亮镍槽 : 220280 g/LOHSN247i: 4555 g/LC6l: 3545 g/L3B三价铬槽 1016 g/L3rC导电盐 90120 g/L辅加剂 610 g/L六价铬槽 : 200250 g/L3rOC: 24 g/L: 0.81.5 g/L42SH18自动线：预镀镍槽 : 180250 g/LOHSN247i： 4560 g/LC6l： 4050g/L3B半光亮镍槽 : 220280 g/LOHSN247i: 4555 g/LC6l: 4050 g/L3B全光亮镍槽 : 230280 g/LOHSN247i: 5060 g/LC6l: 4050 g/L3B镍封槽 : 180250 g/LOHSN247i: 5585 g/LC6l:
