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1、甲醛水萃取法 SOP原理：经过精确测量的布样，在 40水浴中萃取一定时间，从织物上萃取的甲醛被水吸收，然后萃取液用乙酰丙酮显色，显色液用分光光度計比色测定甲醛的含量1.乙酰丙酮试剂（Nash 试剂）溶解 150 g 乙酸铵到约 800 ml 水中，加入 3 ml 冰乙酸和 2 ml 乙酰丙酮，移入1000 ml 容量瓶，用水稀释至刻度，储存在棕色瓶中。注 1储存 12 小时顏色逐渐变深，為此，用前必須储存 12 小时，试剂 6星期內有效。2.甲醛溶液，约 37%（质量浓度）3.双甲酮（Dimedone）乙醇溶液称取 1 g 双甲酮溶解于无水乙醇，再用无水乙醇稀释至 100ml，现配现用。六、标
2、准溶液的配制1.约 1500 ug/ml 甲醛原液的制备用水稀释 3.8 ml 甲醛溶液（S1）至 1 升2.稀释若用 1 g 试验样品和 100 ml 水，试验样品中对应的甲醛浓度將是标准原液精确浓度的 100 倍(1)标准溶液（S2）的制备在容量瓶中将 10 ml （6.1）中的标准液 S1 用水稀釋到 200 ml，此溶液含甲醛75 mg/L(2)校正溶液的制备根据标准溶液（S2）制备校正溶液，在 500 ml 容量瓶中用水稀释下列溶液中的至少 5 种溶液1 ml S2 至 500 ml，包含 0.15 ug 甲醛 / ml = 15 mg 甲醛 / kg 织物2 ml S2 至 500
3、 ml，包含 0.30 ug 甲醛 / ml = 30 mg 甲醛 / kg 织物5 ml S2 至 500 ml，包含 0.75 ug 甲醛 / ml = 75 mg 甲醛 / kg 织物10 ml S2 至 500 ml，包含 1.50 ug 甲醛 / ml = 150 mg 甲醛 / kg 织物15 ml S2 至 500 ml，包含 2.25 ug 甲醛 / ml = 225 mg 甲醛 / kg 织物20 ml S2 至 500 ml，包含 3.00 ug 甲醛 / ml = 300 mg 甲醛 / kg 织物30 ml S2 至 500 ml，包含 4.50 ug 甲醛 / ml
4、= 450 mg 甲醛 / kg 织物40 ml S2 至 500 ml，包含 6.00 ug 甲醛 / ml = 600 mg 甲醛 / kg 织物计算工作曲线 y = a + bx，此曲线用于所有测量数值，如果测试样品中甲醛含量高于 500 mg/kg 时，稀释样品溶液七、试样的制备1.样品不需调湿，调湿可影响样品中甲醛的含量，在测试前将样品储存于一容器中2. 剪碎后的试样 1 g（精确至 10 mg），分別放入 250 ml 带盖的碘量瓶或三角烧瓶中，加 100 ml 水，盖紧瓶塞放于 40 2的水浴中 60 5 min，每 5分钟摇瓶一次。用过滤器过滤至另一碘量瓶中，如果甲醛含量太低，
5、增加试样量至 2.5 g，以确保测试的准确性八、操作程式1.用单标移液管吸取 5 ml 过滤后的式样溶液和 5 ml 标准甲醛溶液放入不同的试管，分别加 5 ml 乙 纳氏试剂，摇匀2.首先把试管放在 40 2的水浴中显色 30 5 min，然後取出常温下放30 5 min，用 5 ml 蒸餾水加 5 ml 纳氏试剂作为空白对照，用 10 ml 的吸收池在分光光度計 412 nm 波長处测定吸光度3.如预期从织物上萃取的甲醛含量超过 500 mg/kg，或采用 55 比例，计算值超过 500 mg/kg 时，稀释萃取液使之吸光度在校正曲线的范围之内（在计算结果时要考虑稀释原素）4.考虑到样品溶
6、液的不纯或褪色，取 5 ml 样品溶液放入另一试管，加入 5 ml水代替纳氏试剂，在上述相同的波長處处测量此溶液的吸光度，以水作对照5.做三个平行试验，注意，将已显现出的黄色暴露于阳光下一定时间会造成褪色。如果显色后，在强烈的阳光下试管读数有明显延迟如 1 h），则需采取措施保护试管，比如用不含甲醛的遮盖物遮盖使馆，使颜色可稳定一段时间（至少过夜）6.如果怀疑吸收不是来自甲醛，可以双甲酮做一次确认实验。九、结果的计算各测试样品用下式来校正样品的吸光度A = As Ab-（Ad）式中A 校正吸光率As 试验样品中测得的吸光度Ab 空白试剂中测得的吸光度Ad 空白样品中测得的吸光度用校正后的吸光度数值，透过工作曲线查出甲醛含量，用 ug / ml 表示用下式计算试样的甲醛含量F = ( c x 100 ) / m式中F 从织物试样中萃取的甲醛含量，mg / kgc 读工作曲线的萃取液中的甲醛 浓度， mg / Lm 试样的质量， g计算三次结果的平均值
