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1、10 纯金分析110 纯金分析（ Analysis of pure gold） .110.1 概述 .110.2 火试金法测定金（Determination of Gold by Fire Assaying） .110.2 原子吸收光谱法测定银（ Determination of Silver by Atomic Absorption Spectrometry） .210.3 原子吸收光谱法测定铁（ Determination of Iron by Atomic Absorption Spectrometry） .310.4 原子吸收光谱法测定铜、铅、铋和锑 （Determination of
2、 Copper， Lead， Bismuth and Antimony by Atomic Absorption Spectrometry） .410.5 原子发射光谱法测定微量杂质元素 （Determination of Impurity Elements by Spectrographic Method） .510.5.1 金属棒状法（双电弧法） （Metal rod shape method） .510.5.2 粉末石墨电极小孔法（粉末电弧法） （Powder graphite electrode small hole method） .610.6 电感耦合等离子发射光谱法测定杂质元素（
3、Determination of Impurity Elements by Inductively Coupled Plasma-Atomic Emission Spectrometry Method） .610.6.1 乙醚萃取 ICP-AES 法测定铂、钯、铑等 12 种杂质元素（Determination of Impurity Elements by aether extraction ICP-AES Method） .610.6.2 乙酸乙酯萃取 ICP-AES 法测定银、铜、铁等 10 种杂质元素（Determination of Impurity Elements by ethy
4、l acetate extraction ICP-AES Method） .810.6.3 标准基体匹配 ICP-AES 法直接测定银、铜、铁等 10 种杂质元素（Determination of Impurity Elements by standard matrix matching ICP-AES Method） .910.7 直读光谱法测定银、铜、铁等 8 种杂质元素（Determination of Impurity Elements by Direct-reading Spectrometry Method） .910.8 电感耦合等离子质谱法测定银、铜、铁等 19 种杂质元素（
5、Determination of Impurity Elements by Inductively Coupled Plasma-Mass Spectrometry Method ） .10参考文献 .1110 纯金分析110 纯金分析（ Analysis of pure gold）10.1 概述纯金是黄金工业的主要产品之一。国际国内黄金市场的交易主要是纯金的交易。随着黄金工业的发展，黄金市场的需求，对纯金分析测试技术的要求越来越高。目前，纯金中金含量的直接测定仍采用最经典的火试金重量法 1 ，国际黄金市场上交易的金也一直沿用最经典的火试金重量法确定金的含量。对高纯金的分析一般采用测定杂质元素
6、含量通过减量法确定金的含量。纯金中杂质元素的分析主要有吸光光度法 9 、原子吸收光谱法 1 、化学光谱法 7 、发射光谱法 1 、直读光谱法 8，10，13 、ICP-AES 法 2，3，4，6，11，12 和 ICP-MS 法 5 等。吸光光度法和原子吸收光谱法需要分离金基体后再进行单元素测定。原子吸收光谱法测定金中杂质元素是比较成熟的方法，现在已经广泛应用；化学光谱法也需要进行化学预处理分离金，然后进行摄谱测定，但可同时测定多项杂质元素；发射光谱法和直读光谱法可直接测定金中杂质元素，具有时间短、速度快等特点，但对样品形状有特殊要求，并需要一套金的系列标准样品；ICP-AES法可同时测定金中
7、多项杂质元素，但样品需要预处理分离金基体或进行标准基体匹配，方能得到较好的检测效果，目前，此方法已广泛应用到纯金中杂质元素的分析；ICP-MS 法也可同时测定金中几十种杂质元素，并具有更高的灵敏度和更低的检出限，但由于昂贵的仪器和更高的技术要求，还没有被生产企业广泛应用。随着科学技术的进步和发展，先进的分析测试手段和方法的应用，纯金分析测试技术正在不断的发展和完善。10.2 火试金法测定金（Determination of Gold by Fire Assaying）将试样加入适量的银包于铅箔中，在 920950进行灰吹，使金银与铅和其它杂质分离。用硝酸分金，重量法进行测定。以接近试样含金量的
8、金标样校正金含量。本法适用于大于 99.5099.95% 金含量的测定。仪器及试剂试金电炉：有温度指示及调控系统，可升温至 1100。精密天平：感量 0.01mg。碾片机：可碾至厚度 0.1mm。分金栏：用 0.51.0mm 不锈钢片制成（101010mm） （或铂金网） ，底部（在靠近方格交叉点处）钻孔（5mm） ，边部有提栏，可放入分金玻璃容器中。灰皿：骨灰皿或镁砂灰皿。骨灰皿：高温灼烧的牛羊骨灰，粉碎后粒度小于 0.147mm，加水 10%15%，搅拌后压制成型，自然干燥 1 个月后使用。灰皿尺寸：直径 30mm，高 20mm，内径 25mm，凹面深度 10mm。镁砂灰皿：用煅烧镁砂粉（
9、粒度小于 0.147mm）与 525 号硅酸盐水泥按 85：15 混合加入少量水搅拌压制成型，自然干燥 1 个月后使用。灰皿尺寸：直径 40mm、高 30mm，内径 30mm，凹面深度 15mm。铅箔：质量分数99.99纯铅，压成 0.lmm 薄片，剪成 5151mm。纯银：质量分数99.99。 金标样：应与试样含量接近。 硝酸（11） ；硝酸（21） 。分析步骤称取 3 份 0.500 00g 或 1.000 00g 金试样，各加入 2.5 倍的银，分别用 3 张铅箔包成球形（同时10 纯金分析2带金标样） 。在炉温 900时放入灰皿，待炉温升至 950时保持 5min，将铅球放入灰皿（标样
10、灰皿穿插其中） ，待其熔融，稍开炉门灰吹约 15min，温度控制在 920950，当合粒表面出现的闪光点消失后，马上关闭炉门，断电，炉温降至 750以下，打开炉门，取出灰皿，用镊子取出合粒，刷净其表面，锤成 2mm 薄片，在 700750退火 3min，碾成 0.2mm 薄片再退火 3min，冷却后卷成空心卷。把金卷放入分金栏内，第一次分金用硝酸（11） ，时间为 30min，开始温度为 9095，控制温度低于 110；第二次分金用硝酸（21） ， 时间为 40min，温度低于 l20；第三次分金用硝酸（21） ，时间为 30min，温度低于 120。 取出分金栏，用热水洗金卷 5 次，放入
11、30mL 瓷坩埚中，烘干，于 850灼烧 5min，冷却后称量。结果计算按下式计算金的含量，以质量分数（W Au/%）表示： WAu/% 1342()10mD式中：m 1测得试样金卷质量， g； m2称取试样质量，g；m3称取标样质量，g；m4测得标样质量，g；D金标样中金的质量百分数，。10.2 原子吸收光谱法测定银（Determination of Silver by Atomic Absorption Spectrometry）试样用王水分解，在 3molL 盐酸介质中，用乙酸乙酯萃取分离金，水相浓缩后制成盐酸（1+9）待测试液，用空气 -乙炔火焰，于原子吸收光谱仪波长 328.lnm
12、处测量其吸光度。本法适用于金中 0.00050.0400银含量的测定。仪器及试剂原子吸收光谱仪：配备空气-乙炔火焰燃烧器及银空心阴极灯。试验均用二次蒸馏水。盐酸：优级纯；稀王水：硝酸+盐酸+水1+3+3，优级纯。银标准贮存溶液（0.1mg/mL）：称取 0.1000g 银（质量分数 99.95） ，低温加热于 10mL 硝酸（1+1）中，加入 3040mL 盐酸并煮沸溶液至沉淀完全溶解，冷至室温，放入 1000mL 容量瓶中用盐酸（1+1 ）定容。银标准溶液（12.5g/mL）：移取 25.00mL 银标准贮存溶液于 200mL 容量瓶中，用盐酸（1+9）定容。 分析步骤 称取 0.5001.
13、000g 金试样于 100mL 烧杯中，加入 6mL 稀王水，盖表皿，低温加热使试样溶解完全，低温蒸至溶液颜色呈棕褐色（约 2mL）取下，打开表皿挥发氮的氧化物，冷至室温。用 3molL 盐酸洗表皿并将试液移入 125mL 分液漏斗中并稀释至 30mL。加 20mL 乙酸乙酯，震荡 20s，静置分层，水相放至另一分液漏斗中。有机相中加入 20mL3mol/L 盐酸，轻轻震荡数次洗涤有机相及分液漏斗，静置分层，水相合并（贮存有机相以回收金） 。再加入 20mL 乙酸乙酯，重复操作一次，分层后的水相均放入原烧杯中。低温将试液蒸至约 3mL，冷至室温，用盐酸（1+9）移入 10100mL 容量瓶中并
14、定容。与分析试样同时进行空白试验。使用空气-乙炔火焰，在原子吸收光谱仪上，于波长 328.1nm 处，与标准溶液系列同时，以盐10 纯金分析3酸（1+9）调零，测量试液中银的吸光度。减去试样空白吸光度，从工作曲线上查出相应的银的质量浓度。工作曲线的绘制：移取 0、2.00、4.00、6.00、8.00、10.00mL 银标准溶液于一组 50mL 容量瓶中，用盐酸（1+9 ）定容。在与试样测定相同条件下测量标准系列的吸光度，减去零浓度溶液的吸光度，以银的质量浓度为横坐标，吸光度为纵坐标绘制工作曲线。 结果计算：按下式计算银的含量，以质量分数（W Ag/%）表示： WAg/% = 610cVm式中：c试液中银的质量浓度，g/mL； V试液总体积， mL；
