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1、实验一 硫酸亚铁铵的制备内容提要用废铁屑制备硫酸亚铁铵。实验目的1了解硫酸亚铁铵的制备方法。2练习在水浴上加热、减压过滤等操作。3了解检验产品中杂质含量的一种方法目测比色法。实验原理铁屑与稀硫酸作用，制得硫酸亚铁溶液,硫酸亚铁溶液与硫酸铵溶液作用，生成溶解度较小的硫酸亚铁铵复盐晶体：FeSO4+(NH4)2SO4+6H2OFeSO 4(NH4)2SO46H2O硫酸亚铁铵又称摩尔盐，它在空气中不易被氧化，比硫酸亚铁稳定。它能溶于水，但难溶于乙醇。目测比色法是确定杂质含量的一种常用方法，在确定杂质含量后便能定出产品的级别。将产品配成成溶液，与各标准溶液进行比色，如果产品溶液的颜色比某一标准溶液的颜
2、色浅，就确定杂质含量低于该标准溶液中的含量，即低于某一规定的限度，所以这种方法又称为限量分析。本实验仅做摩尔盐中 Fe3+的限量分析。仪器、药品及材料1仪器锥形瓶(160mL) 烧杯(150mLl 个，60mLl 个) 台秤 漏斗 漏斗架 布氏漏斗 吸滤瓶(400mLl 个) 量筒(10mLl 个 ) 抽气管(或真空泵) 蒸发皿 表面皿 比色管 比色管架 水浴锅2药品酸：HCl (2.0mol.L-1 ) H2SO4 (3.0 mol.L-1) 碱：NaOH (1.0 mol.L-1) 盐：Na 2CO3 (1.0 mol.L-1) KSCN (1.0 mol.L-1) 固体：(NH 4) 2
3、SO4 铁屑 其它：乙醇 (95%) Fe3+的标准溶液三份(见注 1)3材料：pH 试纸 滤纸实验内容1硫酸亚铁铵的制备(1)铁屑油污的除去称取 2g 铁屑，放入锥形瓶(150mL)中，加入 20mLNa2C03 溶液(1.0 mol.L-1)，小火加热约 10 分钟，以除去铁屑表面的油污。倾析除去碱液，并用水将铁屑洗净。(2)硫酸亚铁的制备在洗净铁屑的锥形瓶中，加入 15mLH2SO4 溶液(3.0 mol.L-1)，放在水浴上加热，使铁屑与稀硫酸发生反应(在通风橱中进行 )。在反应过程中要适当地添加去离子水，以补充蒸发掉的水分。当反应进行到不再产生气泡时，表示反应基本完成。用普通漏斗趁热
4、过滤，滤液盛于蒸发皿中。将锥形瓶和滤纸上的残渣洗净，收集在一起，用滤纸吸干后称其质量(如残渣量极少，可不收集)算出已作用的铁屑的质量。(3)硫酸铵饱和溶液的配制根据已作用的铁的质量和反应式中的物量关系，计算出所需(NH 4) 2SO4(s)的质量和室温下配制硫酸铵饱和溶液所需要 H2O 的体积( 见注 2)。根据计算结果在烧杯中配制(NH 4) 2SO4 的饱和溶液(4)硫酸亚铁铵的制备将(NH 4) 2SO4 饱和溶液倒入盛 FeS04 溶液的蒸发皿中，混匀后，用 pH 试纸检验溶液的pH 值是否为 12，若酸度不够，用 H2SO4 (3.0 mol.L-1)调节。在水浴上蒸发混合溶液，浓缩
5、至表面出现晶体膜为止（注意蒸发过程中不宜搅动） 。静置，让溶液自然冷却，冷至室温时，便析出硫酸亚铁铵晶体。抽滤至干，再用 5ml 乙醇溶液淋洗晶体，以出去晶体表面上附着的水分。继续抽干，取出晶体，在表面皿上晾干。称其质量，并计算产率。2 Fe3+的限量分析用烧杯将去离子水煮沸 5 分钟，以除去溶解的氧，盖好，冷却后备用。称取 1.00g 的产品，置于比色管中，加 10.0ml 备用的去离子水，以溶解之，再加入 2.00mlHCl 溶液（2.0mol L1）和 0.5mlKSCN 溶液（1.0 molL1） ，最后以备用的去离子水稀释到25.00ml，摇匀。与标准溶液进行目测比色，以确定产品等级
6、。数据记录和处理（NH 4） 2SO4 饱和溶液 FeSO4（NH 4）SO 46H2O已作用的铁质量/g（NH 4） 2SO4 质量/gH2O 体积/ml理论产量/g实际产量/g产率% 级别思考题1为什么硫酸亚铁溶液和硫酸亚铁铵溶液都要保持较强的酸性？2进行目测比色时，为什么用含氧较少的去离子水来配制硫酸亚铁铵溶液3制备硫酸亚铁铵时，为什么采用水浴加热法?注 1 Fe3+标准镕液的配制(实验室配制)先配制 001mgmI 1 的 Fe3+标准溶液。用吸量管吸取 Fe3+的标准溶液5 00mI、10 00mL、20.00mL 分别放入 8 支比色管中，然后各加入 200mLHCl 溶液(20
7、molL1)和 050mLKSCN 溶液 (1.0molL1)。用备用的含氧较少的去离子水将溶液稀释到25.00mI，摇匀，得到符合三个级别含 Fe3+量的标准溶液： 25mL 溶液中含Fe3+005mg 、0.10mg 和 0.20mg 分别为级、级和级试剂中 Fe3+的最高允许含量。若 1.00g 摩尔盐试样溶液的颜色，与级试剂的标准溶液的颜色相同或略浅，便可确定为 I 级产品，其中 Fe3+含量的百分数=0.05/（1.001000 ）100%=0.005%，级和级产品以此类推。注 2 几种盐的溶解度数据 (g100gH 2O)温度/盐（相对分子质量）10 20 30 40（NH 4）
8、2SO4（132.1）FeSO47H2O（277.9）FeSO4（NH 4） 2SO46H2O（392.1）73.03775.448.036.578.060.045.081.073.353实验二 磷酸盐在钢铁腐蚀中的应用内容提要钢铁表面的磷化处理钢铁的磷化处理是防锈的一种有效措施，本文简单介绍了钢铁的磷化工艺。钢铁制件在一定条件下，经磷酸盐水溶液处理后，表面上能形成一层磷酸盐保护膜，简称磷化膜。此膜疏松、多孔，具有覆着力强、耐蚀性和绝缘性好等特点，可以作为良好的涂漆底层和润滑层。所以磷化处理被广泛地应用于汽车、家用电器和钢丝拉拔等工业部门。按磷化液主成份的不同，有磷酸锰盐、磷酸铁盐和磷酸锌盐等
9、类型的磷化液；按磷化方式不同，有浸渍、喷射和涂刷等磷化方式。为了获得性能良好的磷化膜和改进磷化工艺，目前国内外仍将磷化作用重要课题加以研究。磷酸锌盐磷化液的基本原料是工业磷酸、硝酸和氧化锌。可以按一定比例直接配成磷化液，也可以先制成磷酸二氢锌和硝酸锌浓溶液，再按一定比例加水配成磷化液。磷化处理的一般过程是：（钢件）除油水洗酸洗水洗磷化水洗涂漆。除油可采用金属清洗剂在常温下进行，水洗时如表面不挂水珠，则表示除油彻底。酸洗液可用20%H2SO4，洗到铁锈除净为止，酸洗温度过高或时间过长，会产生过腐蚀现象，应当避免。各水洗过程都用自来水，最好采用淋洗。实验内容1试片的预处理试片为 85250.80（
10、mm）普通碳素钢片。经除油、酸洗和水洗后放在清水中备用（时间不宜过长，否则易生锈） ，操作时用镊子夹取试片。2磷化液的配制称量 4.0gZnO（99.5%）放入 100ml 烧杯中，加 10mL 自来水润透，用玻璃棒搅成糊状。将烧杯放在石棉网上，加 8.5mLHNO3（45%）和 1.8mLH3PO4（85% ） ，边加边搅拌，使固体基本溶解。将溶液倒入 100mL 量筒中，加水稀释至 100mL，配成磷化液。3试片的磷化把磷化液倒入烧杯中，搅拌均匀，用 pH 试纸测酸度（pH2） 。将烧杯放在恒温槽中加热至 501，取一试片浸在磷化液中，并计时，5 分钟时取出，用水冲掉表面上的磷化液，将试片
11、放在支架上自然干燥（15 分钟左右） 。若磷化膜外观呈银灰色，连续、均匀、无锈迹，说明磷化效果较好（可重复磷化 35 片） 。4磷化膜耐蚀性的检验选择已干燥的磷化好的试片，滴一滴硫酸铜试液于磷化膜上，记录该处出现红棕色的时间，若接近或超过一分钟为合格。硫酸铜点滴试液的组成 1：40mLCuSO 4 溶液（1.0molL 1）加 0.8mLNaCl 溶液（0.1 molL1）和 20mLHCl 溶液（ 10%） 。结果与讨论磷化过程包含着复杂的化学反应，涉及离解、水解、氧化还原、沉淀和配位反应等。1磷化前磷化液中存在两类化学反应： 离解： Zn(NO3)2 Zn2+ + 2NO3 (1)Zn（
12、H2PO4） 2 Zn2+ + 2H2PO4 (2)H2PO4 = HPO42 + H+ (K210 8) (3)HPO42 = PO43 + H+ (K310 13) (4)水解Zn2+ + H2O = Zn(OH)+ + H+ (Kh10 10) (5)PO43 + H2O= HPO42 + OH (Kh110 1) (6)HPO42 + H2O = H2PO4 + OH (Kh210 6) (7)H2PO4 + H2O =PO43 + OH (Kh310 11) (8)由于磷化液的 pH 值在 2 左右，Zn 2+的水解可以忽略。但磷酸根离子的水解比较显著，磷化根离子的水解比较显著，磷化
13、液中 PO43 的浓度极小，即：c（Zn 2+）c（H +）c （ H2PO4） c（HPO 42） c（PO 43） 。2磷化时，在钢铁表面上同时发生两类化学反应： 氧化还原： Fe + 2H+ = Fe2+ + H2(g) (9) 3Fe+2NO3+8H+=3Fe2+2NO(g)+4H2O (10)3H2+2NO3+2H+ = 2NO(g)+4H2O (11)反应(9)，(10) 是钢铁的腐蚀；反应(11)是 NO3的去氢气作用，以保证磷化的正常进行。沉淀反应：Fe2+ HPO42 = FeHPO4(s) (12)3Zn2+ + PO43=Zn3(PO4)2(s) (13)伴随(9)， （10）反应的进行，在相界面处 H+的浓度逐渐下降，pH 值升高；Fe 2+浓度逐渐增大，当 c(Fe2+)c(HPO42)Ksp(FeHPO 4)和c(Zn 2+)2c(PO43)2 KspZn 3(PO4)2时，钢铁表面上将发生(12)、(13)反应。有人认为 2，早期生成的磷化膜的铁含量高，磷酸铁盐小晶粒是磷酸锌盐沉淀的基础；磷化膜的主要成分是 FeHPO4 和 Zn3(PO4)2。3磷化继续进行时，磷化液中还会发生下列反应：Fe(H2O)62+ + NO = Fe(NO)(H2O)52+ + H2O （14）3Fe2+ +NO3+4H= 3Fe3+ + NO(g) + 2H2O
