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1、实验十二 植物样品中氟化物的测定1、目的通过本实验，熟悉植物样品中氟化物的浸提方法和离子选择性电极测定方法。2、酸碱浸提法（1）原理植物样品先用 0.05mol/L 硝酸溶液浸提，然后再用 0.1mol/L 氢氧化钾溶液继续浸提，使样品中的氟转入溶液中。以柠檬酸钠溶液作离子强度缓冲调节剂，用氟离子选择性电极在 PH5-6 时直接进行测定。（2）仪器1、离子活度计或精密酸度计2、氟离子选择性电极3、饱和甘汞电极4、电磁搅拌器5、50mL 聚乙烯杯（3）试剂1、100g/mL 氟标准溶液：精确称取 0.2210g 氟化钠（预先在500-650烘干 40-45min),溶于水中,稀释至 1L,贮于聚
2、乙烯瓶中。2、10g/mL 氟标准溶液：吸取 10.00mL100g/mL 氟标准溶液，置于 100mL 容量瓶中，加水至标线。贮于聚乙烯瓶中。3、0.05mol/L 硝酸溶液。 4、0.2mol/L 硝酸溶液。5、0.1mol/L 氢氧化钾溶液：称取 5.6g 氢氧化钾，溶于水中，稀释至 1L。6、0.4mol/L 硝酸钾溶液：称取 40g 硝酸钾，溶于水中，稀释至 1L。7、0.8mol/L 柠檬酸钠溶液：称取 58.8g 柠檬酸钠，溶解于200mL 水中，在 PH 计上，用 10mol/L 硝酸调节至 PH5.5，稀释至250mL。8、0.4mol/L 含氟柠檬酸钠溶液：取 125mL0
3、.8mol/L 柠檬酸钠溶液，加入 25.00mL100g/mL 氟标准溶液，加水至 250mL，配成含10g/mL 氟的 0.4mol/L 柠檬酸钠溶液。（4）步骤1、样品制备将植物组织洗净，并用蒸馏水冲洗，切碎，烘箱中 80下鼓风干燥 48h。将干燥样品磨细，全部通过 40 号筛，贮存于清洁、干燥、塞严的塑料瓶中。称样前必须充分摇匀。2、标准曲线的绘制在 100mL 容量瓶中，按下表加入试剂，再加水至标线，配成一系列不同浓度的标准溶液。标准系列的配制（mL)氟浓度（g/mL）0.4mol/L硝酸钾0.8mol/L柠檬酸钠10g/mL氟溶液100g/mL氟溶液5.04.03.02.01.00
4、.510.010.010.010.010.010.05.05.05.05.05.05.0000010.05.05.04.03.02.000取上述各标准溶液约 20mL 于聚乙烯杯中，由稀到浓在离子活度计或精密酸度计上逐个测定毫伏值，在半对数纸上，以纵轴（算术的)表示电位，以横轴（对数的）表示氟浓度（g/mL） ，绘制标准曲线。在测定毫伏值前，先观测电极的响应时间，然后以此响应时间测定（参见注意事项 1） 。3、样品测定准确称取 0.25-2.5g 样品，置于 50mL 聚乙烯杯中，加入20mL0.05mol/L 硝酸溶液，在电磁搅拌器上搅拌 20min，然后加入20mL0.1mol/L 氢氧化
5、钾溶液，继续搅拌 20min，加入 5mL 含有10g/mL 氟的 0.4mol/L 柠檬酸钠溶液及 5.0mL0.2mol/L 硝酸溶液（此时溶液 PH 值在 5.5 左右） ，以下同标准曲线测定方法读取电位值。在标准曲线上查算所测定样品的氟浓度。计算植物中氟化物含量（F，mg/kg）=（c-1.0） W50式中 c为标准曲线上查得的氟含量（g/mL） ；1.0为测定体系中氟的基底值（g/mL） ；50为样品溶液的最后体积（mL） ；W为样品重量（g） 。注意事项1、氟电极在每次使用前，先用去离子水洗至电位为-340mV 以下，然后浸在含低浓度氟（0.1 或 0.5g/mL）的 0.4mol
6、/L 柠檬酸钠溶液中适应 15-20min，再洗至-320mV 后进行测定。以后每次测定后，均应先洗至-320mV，再进行下一次测定。氟电极在良好情况下，氟浓度在 10-5mol/L 时，响应时间一般为 5min，测定时，搅拌 5min，放置 1min，在静止状态读取电位值。测量低浓度体系时，常需较长响应时间。2、称样量多少直接影响浸提率，特别是含氟量高的样品，称样量越大，浸提率越低。含氟量在 10mg/kg 以上的样品称 0.2g 为宜；10-100mg/kg 的样品称 1.0g；100-300mg/kg 的样品称0.5g；300mg/kg 以上的样品称 0.25 为宜。3、应用此法的植物样
7、品，必须不含影响氟电极工作或影响氟浸出的大量铁、铝、硅等物质。4、塑料盒玻璃仪器在使用前，需用（1+1）盐酸及蒸馏水淋洗。 5、注意环境气氛，应在无氟实验室中进行分析。2、高氯酸浸提法原理植物样品以 0.1mol/L 高氯酸浸提，以氟离子选择性电极采用标准加入法进行测定。本法操作简便、迅速、重现性好、结果可靠、仪器同（一）试剂1、0.1mol/L 高氯酸2、200mg/L 氟标准溶液：精确称取 0.4420g 氟化钠（预先在500-650烘干 40-45min） ，溶于水中，稀释至 100mL，贮于聚乙烯瓶中。步骤准确称取 1.0g 植物样品（若样品含氟量高于 100mg/kg，则称取 0.2
8、5g） ，置于 100mL 烧杯中加入 25mL0.1mol/L 高氯酸，搅拌20min，再加入 25mL0.1mol/L 高氯酸，在继续搅拌下，用氟离子选择性电极测得电位值 E1，用微量注射器加入 2000mg/L 的氟标准溶液100l，读取电位值 E2。计算 CF= )1(lgsEWMaCf为样品含氟浓度（mg/kg） ；Ma为加入的标准氟溶液中的氟（g） ；W为样品重量（g） ；E为 E2E1s为电极斜率。注意事项1、电极斜率 s 指 （其中，R 为气体常数，T 为绝对温nFT30.2度，n 为电子转移数，F 为法拉弟常数） ，其理论值 22时为58.5mV，25为 59.2mV。实测值可在控制温度下用氟标准溶液制作Elgc 标准曲线，曲线的斜率即电极斜率。2、样品称量不同会引起测量结果的偏差，因此植物样品的称量应控制在一致的水平上。如因某些原因称量不可能一致时，应使样品称量和浸提液之比控制在相同的水平上。
