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1、离子色谱分析方法测定自来水中 F-、Cl -、SO 42-一、实验目的1、了解离子色谱法分析的基本原理及其操作方法；2、学习离子色谱仪的构造和使用（特别是软件） ；3、掌握离子色谱法的定性和定量分析方法。二、仪器与试剂ICS-2500 离子色谱仪(DIONEX)；微量进样器；容量瓶；过滤器（带微膜） 。NaOH 淋洗液； F-、Cl -、SO 42-标准溶液；经 0.45m 微孔滤膜过滤的去离子水，其电导率1000Scm -1。三、实验原理离子色谱（Ion Chromatography，IC）是色谱法的一个分支，它是将色谱法的高效分离技术和离子的自动检测技术相结合的一种分析技术。离子色谱法以离
2、子交换树脂为固定相，电解质溶液为流动相，通常采用电导检测器来进行检测。分 离 的 原 理 是 基 于 离 子 交 换 树 脂 上 可 离 解 的 离 子 与 流 动 相 中 具 有 相 同 电荷 的 溶 质 离 子 之 间 进 行 的 可 逆 交 换 和 分 析 物 溶 质 对 交 换 剂 亲 和 力 的 差 别 而 被分 离 。 适 用 于 亲 水 性 阴 、 阳 离 子 的 分 离 。样 品 溶 液 进 样 之 后 ， 首 先 与 分 析 柱 的 离 子 交 换 位 置 之 间 直 接 进 行 离 子 交换 （ 即 被 保 留 在 柱 上 ） ， 用 NaOH 作 淋 洗 液 分 析 样
3、品 中 的 F-、 Cl-和 SO42-，保 留 在 柱 上 的 阴 离 子 即 被 淋 洗 液 中 的 OH-基 置 换 并 从 柱 上 被 洗 脱 。 对 树 脂 亲和 力 弱 的 分 析 物 离 子 先 于 对 树 脂 亲 和 力 强 的 分 析 物 离 子 依 次 被 洗 脱 ， 这 就 是离 子 色 谱 分 离 过 程 ， 淋 出 液 经 过 化 学 抑 制 器 ， 将 来 自 淋 洗 液 的 背 景 电 导 抑 制到 最 小 ， 这 样 当 被 分 析 物 离 开 进 入 电 导 池 时 就 有 较 大 的 可 准 确 测 量 的 电 导 信号 。四、实验步骤1 实 验 条 件分
4、离 柱 ： 阴 离 子 交 换 柱 AS11-HC（ 4.0mm）检 测 器 ： 电 导 检 测 器洗 脱 液 ： （ NaHO） 流 速 ： l.0 mL/min进 样 量 ： 20 L2 按 照 离 子 色 谱 操 作 说 明 书 ， 依 次 打 开 离 子 色 谱 的 电 源 开 关 ，Chromeleon 色 谱 工 作 站 ， 启 动 泵 ， 调 节 流 速 为 l.0 mL/min， 使 系 统 平 衡15-30 min。3 在 File（ 文 件 ） 中 新 建 program File（ 程 序 文 件 ） 和 sequence( using Wizard)样 品 表 （ 使
5、用 向 导 ） 。4 工 作 曲 线 的 绘 制 ： 分 别 取 阴 离 子 标 准 混 合 使 用 液 1.00 mL、 2.00 mL， 4.00 mL， 6.00 mL， 8.00mL 于 5 个 l0 mL 容 量 瓶 中 ， 用 水 稀 释 至 刻 度 ，摇 匀 后 倒 入 进 样 瓶 ， 放 置 到 进 样 器 。5 取 实 验 室 自 来 水 ， 经 0.45 m 微 孔 滤 膜 过 滤 到 进 样 瓶 中 ， 放 置 到 进样 器 。6 测 试 ： 从 菜 单 栏 Batch（ 批 处 理 ） 点 击 start（ 开 始 ） ， 运 行 选 择 好 的sequence（ 样
6、品 表 ） ， 样 品 会 按 照 顺 序 依 次 运 行 。7 数 据 处 理 ： 双 击 类 型 为 standard（ 标 准 ） 的 标 准 样 品 ， 点 击QNT Editor（ 方 法 编 辑 ） ， 依 次 按 照 工 作 表 内 容 编 辑 ， 做 出 标 准 曲 线 后 保 存 。8 关 机 ： 试 验 结 束 后 ， 首 先 关 闭 抑 制 器 电 源 ， 最 后 关 闭 Pump（ 泵 ） ，使 pump（ 泵 ） 处 于 off（ 关 ） ， 关 闭 软 件 和 电 脑 ， 关 闭 离 子 色 谱 电 源 开 关 ，关 闭 氮 气 瓶 主 阀 。五、数据处理标 标试阴
7、 离 子 hCpm)(式中：h 试 试样中相应待测离子产生的峰高，mm；h 标 标准溶液中相应离子产生的峰高，mm；C 标 标准溶液中相应离子的浓度，ppm。注意：本实验也可采用标准曲线法。数据列表表示如下：1.测定水中 F-：标准溶液 待测试样项目1 2 3 4 5 A B C平均值（F -，mgL -1）峰高 h(cm) /F-量（g ） /F-( mgL-1）绘制各标准离子的工作曲线，计算出实际水样中 F-的含量。2.测定水中 Cl-：标准溶液 待测试样项目1 2 3 4 5 A B C平均值（Cl -，mgL -1）峰高 h(cm) /Cl-量（g ） /水样稀释倍数Cl- (mgL-
8、1）绘制各标准离子的工作曲线，计算出实际水样中 Cl-的含量。3.测定水中 SO42-：标准溶液 待测试样平均值（ SO42-，mgL -1）项目1 2 3 4 5 A B C峰高 h(cm) /SO42-量（g） /SO42- (mgL-1）绘制各标准离子的工作曲线，计算出实际水样中 SO42-的含量。六、注意事项1、阴、阳离子系统切换时，要先把切换阀扳到纯水位置，关闭检测器面板上“抑制器”按钮，冲洗至当前系统溶液成中性时，关闭泵，按操作步骤切换阴阳离子系统，完成实验。2、离子交换柱的型号、规格不一样，色谱条件会有很大的差异，使用前一定要仔细查看离子色谱柱对常见离子的分离条件。3、不同厂家的仪器，在分析条件的设置及工作站的软件操作方面差异较大，应仔细阅读仪器的操作说明后开始实验。4、在样品离子的色谱峰之后往往有一个较大的系统峰，一定要等到系统峰出完后，再进下一个样品。思考题1、简述离子色谱法的分离机理？2、什么是淋洗液？在离子色谱中起到什么作用？3、电导检测器为什么可用作离子色谱分析的检测器？4、为什么需要在电导检测器前加入抑制器？附件 1 Chromeleon 色谱工作站操作指南附件 2 戴安 ICS2500 色谱操作规程附件 3 84-2001 水质 无机阴离子的测定 离子色谱法
