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1、药 物 熔 点 仪 检 定 规 程1.适 用 范 围适 用 于 YRT-3 型 熔 点 仪 的 检 定 。2.职 责仪 器 管 理 员 ： 严 格 按 检 定 规 程 进 行 周 期 检 定 。3.检 定 项 目 和 技 术 要 求升 温 速 率 ： 0.5 /分 、 1.0 /分 、 1.5 /分 、 3.0 /分 四 档线 性 升 温 速 率 偏 差 ： 5%熔 点 测 定 精 度 ： 200 时 不 大 于 0.5 ， 200 时 不 大 于1.0重 复 性 误 差 ： 0.34.检 定 条 件4.1.仪 器 检 定 所 使 用 的 熔 点 标 准 物 质 ， 应 采 用 中 国 药 品
2、 生 物制 品 检 定 所 提 供 的 熔 点 标 准 物 质 ， 使 用 前 应 按 规 定 的 方 法 干 燥 。4.2.毛 细 管 试 样 的 制 备分 取 熔 点 标 准 品 适 量 ， 置 熔 点 测 定 用 毛 细 管 （ 简 称 毛 细 管由 中 性 硬 质 玻 璃 管 制 成 ， 长 9cm以 上 ， 内 径 0.9 1.lmm， 壁 厚0.10 0.l5mm， 一 端 熔 封 ， 当 所 用 温 度 计 浸 入 传 温 液 在 6cm以上 时 ， 管 长 应 适 当 增 加 ， 使 露 出 液 面 3cm以 上 ） 中 ， 轻 击 管 壁及 借 助 长 短 适 宜 的 洁 净
3、 玻 璃 管 ， 垂 直 放 在 表 面 皿 或 其 他 适 宜 的 硬质 物 体 上 ， 将 毛 细 管 自 上 口 放 入 使 自 由 落 下 ， 反 复 数 次 ， 使 粉 末紧 密 集 结 在 毛 细 管 的 熔 封 端 ， 装 入 熔 点 标 准 品 的 高 度 为3mm。5.检 定 方 法5.1.基 本 误 差 检 定仪 器 的 起 始 温 度 设 定 在 低 于 熔 点 值 10 （ 升 温 速 率 为1.O/min） 处 。 测 量 2种 熔 点 标 准 物 质 的 熔 点 。 各 重 复 测 量 三 次 ， 其三 次 测 量 的 平 均 值 与 相 应 标 准 物 质 的 熔
4、 点 规 定 值 之 差 为 仪 器 的 基本 误 差 。5.2.示 值 重 复 性 检 定5.2.1.仪 器 起 始 温 度 设 定 在 113 。 当 加 热 介 质 达 到 稳 定 的 设定 温 度 后 ， 将 毛 细 管 置 于 介 质 中 合 适 的 位 置 。5.2.2.仪 器 以 1.O /min的 升 温 速 率 进 行 升 温 ， 测 量 熔 点 标 准物 质 苯 甲 酸 的 熔 点 ， 重 复 6次 ， 其 标 准 偏 差 为 仪 器 的 示 值 重 复性 误 差 。S= 式 中 ： S标 准 偏 差n测 量 次 数Xi第 i次 测 量 值Xn个 测 量 值 的 算 术 平
5、 均 值5.3.线 性 升 温 速 率 检 定5.3.1.在 仪 器 量 程 范 围 内 选 择 接 近 最 高 和 最 低 的 两 点 进 行 线 （ Xi-X）2 n-1性 升 温 速 率 检 定 。5.3.2.仪 器 以 1.O /min的 升 温 速 率 进 行 升 温 ， 经 过 3 5min后 开 始 计 时 ， 每 分 钟 记 录 一 次 测 量 值 ， 连 续 测 量 5min， 其 测量 值 均 不 应 大 于 3.项 中 的 规 定 。6.检 定 结 果 处 理 和 检 定 周 期6.1.检 定 结 果 全 部 项 目 均 符 合 技 术 要 求 者 ， 判 为 合 格 ，
6、 方 可使 用 。 如 不 符 合 ， 应 予 检 修 后 再 行 检 定 。6.2.检 定 周 期 为 1年 。方 法 起 草 人 ： 方 法 批 准 人 ：年 月 日 年 月 日药 物 熔 点 仪 校 验 记 录仪 器 名 称 生 产 厂 家仪 器 型 号 仪 器 编 号校 验 日 期 有 效 期校 验 者 校 验 环 境 %复 核 者 审 核 者检 查 项 目 技 术 要 求 校 验 数 据 结 果资 料 资 料 齐 全外 观 检 查 仪 器 完 好 、 配 套试 运 行 正 常基 本 误 差 检定 0.3示 值 重 复 性 200 时 不 大 于0.5 ， 200时 不 大 于 1.0线 性 升 温 速率 5%校 验 结 论
