国际电工委员会测试方法(陈庆今译)

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1、国际电工委员会测定电工产品中 6 种受控物质(铅、汞、六价铬、镉、聚溴联苯、聚溴联苯醚)含量的程序国际电工委员会 111 技术委员会第 3 工作组目录前言引言1、 范围2、 参考文献3、 定义4、 测定程序总览4.1 测定程序范围4.2 样品4.3 测定程序流程4.4 因材料(material,matrix)作出的调整4.5 试验报告4.6 其他程序5、 机械样品准备5.1 范围、应用和方法总结5.2 参考文献、规范性参考(normative reference) 、参考方法和参考材料5.3 术语和定义5.4 仪器/设备和材料5.5 程序5.5.1 样品5.5.2 手工切开(cutting)5

2、.5.3 粗磨(grinding/milling)5.5.4 均质5.5.5 细磨(grinding/milling)5.5.6 聚合物和有机物的精细磨(very fine grinding )6、 X 射线荧光光谱扫描筛查6.1 范围6.2 规范性参考6.3 术语和定义6.4 仪器/设备和材料6.5 测试程序6.5.1 分光计的准备6.5.2 校准6.5.3 分光计效果验证6.5.4 测试样品送入(presentation )6.5.5 筛查测试6.5.6 结果解释6.6 方法评估6.7 附件(提示性)6.7.1 设备精度(表 2 中的 3)6.7.2 建议的 XRF 光谱中的分析线6.7.

3、3 材料和干涉影响6.7.4 样品的一致性7、 用气相色谱质谱联用法测定聚合物中的 PBB 和 PBDE8、 用带紫外测定的高压液相色谱仪测定聚合材料中的 PBB 和 PBDE9、 测定金属样品表面有色/无色铬酸盐涂层中的六价铬10、用比色法测定六价铬11、用冷原子吸收分光光度法(CV-AAS)、原子荧光色谱法(AFS) 、电感耦合等离子体原子发射光谱法/质谱法(ICP-AES/OES;ICP/MS)测定聚合材料、技术材料和电子材料中的汞12、用 ICP-AES、ICP-MS 及原子吸收光谱( AAS)法测定聚合材料中的铅和镉13、用 ICP-AES、ICP-MS 及 AAS 测定金属材料中的

4、汞14、用 ICP-AES、ICP-MS 及 AAS 测定电子材料中的铅和镉15、参考材料和方法15.1 可用的商业参考材料(CRM)15.2 内部参考材料15.3 制造新的经认证的参考材料附录 A(提示性) 测试电子产品的实用指南A.1 指南A.2 范围A.3 产品测试A.3.1 不拆解产品A.3.2 用简单的拆卸技术拆解的产品A.3.3 用细微的拆解技术拆解的产品A.4 附加指南A.5 对适用于从产品中分离出的材料的测试结果的解释测定电工产品中 6 种受控物质(铅、汞、六价铬、镉、聚溴联苯、聚溴联苯醚)含量的程序前言(略)引言前三段略工业界已认识到确定有法规要求的市场中电工产品受控物质的测

5、试方法的重要性。开展测试的理由很多,包括: 作为供应链材料声明的补充,公司可以选择直接测试产品以确定符合性 公司可能要求供应商进行测试,作为供应商材料声明的补充 公司可能“抽查”他们的供应商以确定符合性 政府官员可能把测试当成符合性评估的基础已经有一些测试受控物质的方法,但大部分不适合用于测试电工产品,也没有获得国际认可。现在,规定电工产品受控物质的国家还没有就符合性程序或强化物质限制达成一致或强制要求。工业协会和学术界讨论用于确定这些受禁物质的测试程序各不相同。在政府、工业界和其他相关方就如何测定电工产品中的受限物质达成协议前,工业界没有法理上的确定性来决定产品是应该由国家强制机构,还是由不

6、同国家的非政府部门的测定来确定符合性。因此,本规范性文件的目的是为电子工程界提供全球范围内一致的、用于电工产品中Pb、Hg、Cd 、 Cr VI、PBB、PBDE(欧盟 RoHS、中国、美国、日本等)测定的程序。测定电工产品中 6 种受控物质(铅、汞、六价铬、镉、聚溴联苯、聚溴联苯醚)含量的程序1、 范围本文件为确定电工产品中 Pb、Hg、Cd 、Cr VI 、PBB 、PBDE 含量提供测试程序。电工产品的例子有: 大家电 小家电 IT 或通讯设备 消费设备 照明设备 电子电器工具(大型固定工业工具除外) 玩具、休闲和体育设备 自动售货机这些文件将确定: “单元”或“均质材料”为样品 获得样

7、品的拆解程序 评估程序2、参考文献(略)3、 定义以下术语和定义适用于本文件。其他术语和定义包含在测试程序的术语和定语中。3.1电工产品需要依靠电流或电磁场来正常工作的产品及用于产生、转换或测量这些电流或磁场的、使用的电压不超过 1000 瓦(交流)或 1500 瓦(直流)的设备。3.2现场可替换单元(field replaceable unit,FRU )使用普通工具能够轻易拆除(机械分开)的部件、元件或亚组件(subassembly) 。注:“轻易拆除”包括使用普通工具来实现这些功能,如拧开、拆开,以及不能不可逆转的破坏这个单元。3.3物质化学元素或他们的化合物(如铅是化学元素,氧化铅是化

8、合物) 。美国化学协会的化学文摘体系的登记号对应于所有的化学元素及大部分他们的化合物,可用于标识目的。3.4 筛查一种分析方法,目的是量化被测物质中需要测量的成分的浓度。3.5聚合材料一系列合成或半合成的有机浓缩或聚合产品,这些产品可被塑成或挤压成物体、薄膜或纤维。注:聚合材料的离子包括聚乙烯、聚氯乙烯、环氧树脂、聚酰胺、聚碳酸酯、丙烯腈-丁二烯-苯乙烯树脂、聚苯乙烯等。3.6金属材料金属材料是金属元素的结合体。金属材料包括所有的铁质、非铁质和合金材料。注:金属材料的例子包括:铁合金、镍合金、锡合金、铝合金、镁合金、铜合金、锌合金、稀有金属合金等。3.7电子材料电工产品的一部分,就其本身不能构

9、成一个电器系统。有时被称为电子元件、电子部件、或零件。注:电子材料的例子包括半导体、活性元件如电极或集成电路,惰性元件如电阻器或电容器、电器或电子连接器、绕线元件(wound component) 、继电器、印刷电路板(PCB ,也叫印刷绕线板,PWB)等。3.8被分析物要测定的物质或元素。3.9Matrix含有被分析物的材料、物质、形式或状态。X 射线荧光光谱法(XRF)一种对比性分析技术,在严格受控的条件下用一束 X 射线或低能伽玛射线照射样品材料,以激发样品中元素的特征性 X 射线的发射。这些特征性 X 射线的能量对于每种元素都不同,其强度则与样品中元素浓度相关。特征性 X 射线的发射过

10、程叫 X 射线荧光,或XRF。XRF 光谱法有两种实际的实现形式,分别是长波弥散型(WDXRF)及能量弥散型(EDXRF) 。电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES/OES)一种用高频等离子体原子化或离子化样品来测定样品中目标元素的方法。测定激发原子或离子释放的能量。释放的能量的波长与样品中元素相对应。冷蒸气原子吸收分光光谱法(CVAAS)本技术基于汞蒸汽对 253.7nm 射线的吸收。在一个封闭的系统中,汞被还原为元素态并从溶液中汽化。汞蒸汽穿过位于一个原子吸收光谱仪的光路上的小室。测量吸收(峰域)作为汞浓度的函数。原子荧光光谱法(AFS)本技术基于吸收电磁辐射后被激发到高能态的气态

11、原子的光发射。对溶液或固体的分析要求分析物原子被溶解、蒸发并在一个热管、火苗或石墨炉中相对低温下雾化。空心阴极灯或激光提供谐振激发原子到高能态。原子弥散荧光,用与原子发射光谱设备类似的单色管或光电倍增管检测。电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)一种通过用高频等离子体离子化样品,从而检测样品中的目标元素的方法。产生的离子用质谱仪测定其数量,用目标元素的质电比(M/Z )表示,进行元素或其同位素分析。The generated ion is measured with mass spectrometer for the number of ions in mass-to-charge ratio

12、 (M/Z) of the target element for analysis of the element of its isotope.4 测试程序总览4.1 测试程序范围测定受限物质含量的测试程序的内容可以归纳为两个重要的步骤: 分析测试程序 实验室实施要建立分析测试程序并得到验证,以确保它们适合于测定目的。然后,要让公众都可以获得这些程序,使全球的相关方可以实施它们。分析测试程序本身又可以被分为七个步骤: 范围、应用和方法总结 参考文献、规范性参考、参考方法和参考材料 术语和定义 仪器/设备和材料 试剂 样品准备 测试程序,包括 校准 设备性能 样品分析 分析结果计算 测试报告 质

13、量控制第一点包括方法范围、适宜的应用及简短的方法总结。强调最好应用测试程序的机会及程序本身局限性造成的风险。第二个重点也是方法如何追溯到商业参考标准及适宜的校准样品。第三点将定义方法程序中使用的术语。第四点列出了方法中使用的所有仪器、设备和材料。第五点列出了测量中使用的所有试剂。第六点包含样品准备。第七点包含与使用的分析设备相关的实际测试程序,包括设备性能、样品分析及分析结果的计算。还要总结测试报告的内容。还包括与选择的分析测试程序直接相关的质量问题。第 6 到 15 章中列出的测试程序描述也包含这七个要点。本文件不包括实验室实施,因为实验室可以使用其他的程序或标准来实施上述的测试程序。实施的

14、步骤包括适宜的质量保证措施及一个使用实验室设备记录分析方法效果的验证方案。坚决鼓励采用质量保证体系如良好实验规范和/或通过类似(国际)国家体系(如 IEC/ISO 17025)认可。4.2 样品本文件所说的“样品”指准备按照下面的测试程序加工和测量、以确定六中受控物质含量的物质。样品可以是聚合材料、金属材料或电子材料(如组装的 PWB 或元件) 。样品是什么或如何获得样品是由执行测试程序的机构(entity)决定。因此,测试机构可以按照欧盟指南制备“均质材料”样品。对于这类样品,金属材料或聚合材料测试程序更加适合。注:欧盟技术咨询委员会(TAC)对均质材料给出了以下指南:“不能被机械分离为不同

15、材料的材料(有关 RoHS 和 WEEE 的 FAQ) ”。进一步的定义:术语“均质”指“通体具有同一的组成” 。 “均质材料”的例子包括以下的各自类型:塑料、陶瓷、玻璃、金属、合金、纸、板、树脂、涂层。术语“机械分离”指材料原理上可以通过机械活动如拧开、切割、挤压、碾磨及摩擦分开的过程。机构可以决定制备元件层次的样品。对于这种类型的样品,电子材料程序特别适合。注:元件可以描述为电子电器设备中的最小部件,可以使用普通的工具,在不破坏其功能的情况下从设备上分离出来。包含电子部件的例子包括非组装的 PCB、电阻、电容、电极、IC;电工部件如铸合连接器(molded connector) 、电缆绝缘

16、体(cable insulation) 、机械部件如螺丝(screw)、机架( housing) 、带表面处理(如电镀、涂覆及/或油漆)的机柜(cabinet) 、(键盘上的)键、装饰/涂覆玻璃、玻璃 -陶瓷元件等。机构可以决定制备 FRU 级样品。对于这类样品,电子材料程序将特别适合。注:在桌面个人电脑中,FRU 的例子包括机箱、主板、底盘、显示器、电池、键盘、鼠标、风扇、驱动器(CD-ROM 、DVD ) ,电源、附卡(add-in card)等。获得样品的程序也不属于本文件的范围。在附录 A 中给出了获得样品的指南。4.3 测试程序流程下图描述了确定电工产品中受控物质含量的测试流程。 在得到样品后(样品可以是聚合材料、金属材料或电子材料,如组装电路板或元件) ,就要决定是采用筛查程序还是采用包含系列测试方法的验证测试程序。筛查测试程序可以通过直接测试样品(非破坏性样品制备)或破坏样品以获得均样(机械样品制备)来测

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