葡萄皮深加工技术(一)实例 145 葡萄皮原花青素制备葡萄果皮中含有 20 %~50%的多酚类物质,是制备原花青素类化合物的良好材料葡萄皮中也富含芳香物质,例如里那醇、橙花醇、香叶醇、茅香醇等萜烯类化合物 1 )工艺流程( 2 )主要步骤① 干燥、提取 将葡萄皮干燥后粉碎,过 40 目筛网,然后加入 6~9 倍质量的50%~70 %乙醇,在 70~90 ℃ 下回流提取 30~60min 过滤,收集滤液滤渣同法再次浸取一次② 浓缩 过滤,收集合并滤液,减压浓缩,回收乙醇,浓缩温度为 90 ~ 95 ℃ ,真空度-0.08 ~-0.06MPa ,获得浓缩液③ 萃取分离 将浓缩液置于萃取器中,按照浓缩液:乙酸乙酯为 1 : ( 1~2 )的比例,加入乙酸乙酯进行萃取 10 ~ 15min ,然后静置 30~60min ,放出上层乙酸乙酯相,再次加入乙酸乙酯,同法萃取 2 次合并上层乙酸乙酯相,用于制备葡萄皮原花青素下层清液则用于制备葡萄皮红色素④ 浓缩 将溶解有葡萄皮原花青素的乙酸乙酯相进行减压浓缩,浓缩温度为 90~95 ℃ 、真空度-0 . 08~-0.06MPa ,获得浓缩液。
⑤ 沉淀 向浓缩液中加入等体积二氯甲烷或石油醚沉淀低聚体,过滤,收集沉淀进行真空干燥,干燥温度为 60 ~ 70 ℃ ,真空度低于-0 . 06MPa ,干燥 5~8h ,获得葡萄皮原花青素粉末⑥ 吸附 向下层萃余液中加入 HZ-803 吸附树脂,搅拌下吸附其中的红色素,树脂加入量为萃余液体积的 1 / 20~ 1 / 10,处理 3Omin 后过滤⑦ 洗脱 弃滤液,收集树脂用 8 ~10 倍树脂质量的 75 %~90%分 3 次洗脱,每次洗脱时间 30~45min,收集洗脱液,用于制备葡萄皮红色素;洗脱红色素后的吸附树脂可再次使用⑧ 浓缩、干燥 将洗脱液进行减压浓缩,然后进行真空干燥,浓缩、干燥条件同前,获得葡萄皮红色素 3 )主要指标葡萄皮多酚收得率为 36 % ~ 38 . 4 % ,产品质量复合标准 3 要求,葡萄皮红色素收得率为 5.24 %~5.96 %实例 146 葡萄皮中芳香物质制备葡萄皮中的芳香物质可用超临界 CO2 萃取,将葡萄皮经过真空冷冻干燥,平均水分为5 . 53 % ,过 80 目筛其萃取最适工艺条件为:萃取压力 30 ~ 40MPa ,温度 35 ℃ ,C02 流量为 20 倍葡萄皮质量/ h ,萃取时间 50min ,萃取率为 5 % ~ 5 . 7 %。
实例 147 葡萄皮红色素制备葡萄皮色素为天然红色素,pH 5 时为紫色作为高级酸性食品着色剂,应用于果冻、果酱、果汁饮料等着色,着色力强,效果好,用量为 0.1%~0 .3%新鲜葡萄皮中红色素含量占 4%左右,葡萄皮红色素溶解于甲醇、乙醇水溶液,可用50%~80%的醇溶液提取 l )工艺流程( 2 )主要步骤① 粉碎 葡萄皮用纯净水洗净,80 ℃ 烘干 8 ~ 12h 后粉碎,过 80 目筛,获得葡萄皮粉末② 回流提取 向葡萄皮粉末中加入 7 倍质量、pH 值为 2 ~4 的 60%~ 80%乙醇-柠檬酸提取液,于 60 ~ 80 ℃ 下回流提取 70min 过滤,收集滤液,滤渣同法再次提取70min 再次过滤,收集合并滤液用于制备精制葡萄皮红色素③ 浓缩 将过滤液进行真空减压浓缩,浓缩温度为 90 ~ 95 ℃ ,真空度-0 . 08 ~-0.06MPa ,获得浓缩液④ 沉淀 在搅拌下缓慢向浓缩液中加入乙酸铅溶液,溶液加入量约为浓缩液体积的 5 %~ 8 %,直至无沉淀析出时止过滤,收集滤渣,用纯净水反复洗涤 3~5 次,再进行真空抽滤,获得葡萄皮红色素-铅沉淀⑤ 精制、干燥 将该沉淀用酸性乙醇溶液溶解,溶液中产生氯化铅白色沉淀,酸性乙醇溶液的配制方法是 100 份无水乙醇中加入 8 份浓盐酸。
过滤,收集滤液,用氢氧化钠调节 pH 值为 3 ~ 4 , 进行真空减压浓缩,浓缩条件同前,获得浓缩液然后在 80 ℃ 下干燥 10 ~12h 或进行喷雾千燥,获得葡萄皮红色素产品 3 )主要指标葡萄皮红色素收得率为 3 . 2 %~3 . 5 % , 1 %水溶液 pH 值为 3 ~ 4 实例 148 葡萄皮果胶制备( 1 )工艺流程( 2 )主要步骤① 提取 取定量干燥白葡萄皮,粉碎后过 40 目筛(2~5 mg ) ,用热水洗涤除去糖、有机物等然后加入 5 倍酸液在 80℃下浸提 6h 过滤,收集滤液和滤渣,再次向滤渣中加入酸液同法提取 1 次酸液配制方法是:用盐酸调节蒸馏水 pH 值为 1.3 ~2.3 , 3000r / min 离心 10min ,分别收集、合并滤液和滤渣② 浓缩 将滤液于 55 ℃ 进行真空减压浓缩,直至有 5 %~8 % 的固形物析出为止将浓缩液换热冷却至常温,然后加入无水乙醇沉淀,直至沉淀液中乙醇浓度达到 55 %~60 %时止3000r / min 离心 10min ,收集上清液回收乙醇;沉淀置于布氏漏斗上进行真空抽滤,获得果胶沉淀然后将沉淀烘干获得果胶。
③ 干燥 向收集的滤渣中加入 3 倍体积的丙酮,室温下静态浸取 24h 左右过滤,滤渣用丙酮洗涤后合并滤液,真空浓缩回收丙酮,直至有固形物产生过滤,滤渣于 50 ~ 60 ℃ 干燥 5~8h ,然后粉碎至 60 目或进行喷雾干燥,获得墨绿色色素 3 )主要指标果胶收得率 0.9%~1.4 % ,为灰白粉末,水分 5 . 10 % ,灰分 6 . 30 % , pH ( 4 % ) 3 .0 ~3 . 2 ,果胶酸 74 . 1 % ,甲氧基 7 . 36 % , 酯化度 45 . 15 % ,凝胶度 145 度~220 度 葡萄皮色素收得率 2 . 7 % ,墨绿色粉末,pH 值 9 . 1~10 . 5 , E 感(410nm ) 612 ,干燥失重≤3 . 7 % ,重金属合格实例 149 葡萄皮白藜芦醇制备葡萄皮中富含一种多羟基芪类化合物——白藜芦醇,其含量约为 21 ~ 25mg / 100g 干葡萄皮白藜芦醇属单宁质多酚,具有降血脂、抗血栓、预防动脉硬化、增强免疫能力等重要生理活性,是一种极具开发价值的天然活性物质 1 )工艺流程( 2 )主要步骤① 提取、粗浓缩 将葡萄皮干燥,粉碎,过 40 目筛,然后用 40 倍质量的乙酸乙酯分数次提取,提取温度为 60 ~ 80 ℃ ,每次提取 40min ,提取率为 0.1144% 。
提取完成后过滤,收集滤液进行真空浓缩,浓缩条件为温度 90~95 ℃ 、真空度-0.08 ~一 0 .06MPa,获得浓缩液② 纯化 将浓缩液上硅胶柱,然后用 80 %甲醇洗脱,洗脱液流速为 1 ~ 2 倍硅胶柱体积/h ,用量为硅胶柱体积的 6 ~ 8 倍③ 浓缩 收集洗脱液,进行真空浓缩,浓缩条件同乙酸乙酯获得浓缩液最后将浓缩液进行精密过滤,收集滤液,白藜芦醇浓缩液 3 )主要指标葡萄皮白藜芦醇收得率 54 . 38 %,其中白藜芦醇含量为 15.20 %实例 150 葡萄皮酒石酸制备葡萄皮中含有 2 %~2 . 5 %的酒石酸,酒石酸为多羟基有机酸,又名 2, 3-二羟基丁二酸, 主要用于制备医药、鞣剂等精细化工产品 1 )工艺流程( 2 )主要步骤① 提取 取榨汁后的葡萄皮,加入其质量 2 . 5~3 倍、温度为 80~85 ℃ 的热水,保温浸提 4h 再在搅拌下加入硫酸,调节其 pH 值为 4 ~ 5 ,保温浸提 4h ② 发酵 过滤,收集滤液滤渣再次用相同方法提取、过滤,收集滤液并与第一次滤液合并向滤液中加入葡萄糖,按照发酵常规要求调整好糖度,接入酒母进行乙醇发酵,到达终点后蒸馏出酒精,酒糟加 1 . 5 ~ 2 倍质量的 55 ~60 ℃ 温水,搅拌均匀后静置过夜。
③ 分离 次日离心.收集清液备用滤渣干燥后用于提取葡萄籽油,提油后的滤饼再提取单宁,最后再磨碎筛分,作为蛋白饲料添加剂④ 中和沉淀 将滤液升温至 90~95 ℃ ,搅拌下加入过 100 目筛的碳酸钙或石灰粉末,中和至 pH 值为 7 时止然后静置过夜次日将上层清液泵入另一容器,在充分搅拌下加入定量氯化钙,加完后继续搅拌 15 ~ 20min ,静置 4h 以上,收集沉淀并与前面的沉淀合并⑤ 烘干 向沉淀中加入 1~ 2 倍冷水,搅拌洗涤 10min ,放置 30min ,仔细虹吸出上层清液,一共洗涤 3 次,用甩干机甩干,然后于 80℃ 下迅速烘干⑥ 溶解将烘干的沉淀用 2 ~ 4 倍水分散,加入硫酸,溶解酒石酸,生成硫酸钙然后静置数小时,离心,收集上清液沉淀用水洗涤 2~3 次,同法过滤并收集滤液⑦ 脱色、精制、干燥 合并滤液,用活性炭或脱色树脂脱色,再经浓缩、冷却析晶、重结晶等工序处理,获得纯白色结晶性粉末,最后在 65 ℃ 下烘干获得右旋酒石酸成品也可以用氯型阴离子交换树脂从发酵液中直接交换酒石酸,然后用氯化钠洗脱,获得酒石酸钠产品 3 )主要指标纯白色结晶性粉末,各项指标符合进口右旋酒石酸的各项指标。
实例 151 葡萄皮饮料制备葡萄酒加工中产生的副产品-葡萄皮中含有丰富的营养物质,可以用来制备饮料 1 )工艺流程( 2 )主要步骤① 取汁 取酿酒分离的葡萄皮渣,干燥后分离出葡萄皮,加入 5 ~ 7 倍 1 %的柠檬酸水溶液,在 70 ℃ 下搅拌浸提 1h ,过 100 目滤布,收集过滤浸提液,获得葡萄皮汁② 浸提 将分离的葡萄籽置于提取罐中,加入其质量 5~7 倍的蒸馏水,升温至 95 ℃ ,在搅拌下浸提 3h 过滤,获得葡萄籽浸提液③ 调配 将葡萄皮汁、葡萄籽浸提液按 20:1 的比例混合加入蔗糖,调节糖酸比为16.8 : 1 ,再加入适量香精等搅拌均匀④ 过滤 向调配好的混合液中加入 0.03 %皂土澄清剂,搅拌均匀后进行澄清处理,然后泵入硅藻土过滤机进行循环过滤,直至滤过液澄清时进行收集,获得过滤澄清汁液 ⑤ 灭菌、灌装 澄清汁液经高温瞬时灭菌器于 95 ℃ 灭菌 l5s , 然后迅速冷却到 40 ℃ 以下进行无菌灌装,获得葡萄皮饮料 3 )主要指标产品为鲜亮紫红色,色泽均匀一致,酸甜可口;总酸度(以柠檬酸计)≥0.8 %,可溶性固形物含量为 13.5 %实例 152 葡萄皮天然保健饮料制备葡萄皮占整个葡萄果实质量的 8 % ~ 10 % ,其中含有白藜芦醇、葡萄皮红色素和大量葡萄风味物质,可以单独制备天然保健饮料。
l )工艺流程( 2 )主要步骤① 水解 取新鲜葡萄皮加入 4 倍水,于 50℃ 下加入纤维素酶水解 1. 5~2h ,调节水解液 pH 值为 3.5 ,然后加入异抗坏血酸钠盐 0.02 %、十二烷基磺酸钠 0.07%、柠檬酸0.15 %混合均匀② 细磨 用打浆机将水解液打浆 10~15min ,粉碎葡萄皮,过滤 100 ~120 目筛,然后再用胶体磨研磨③ 调配 取胶体磨研磨的果浆 40 份、白糖 5 份、蜂蜜 2 份、复合稳定剂 0.12 份、异抗坏血酸钠盐 0.04 份、香草香精等适量,最后加水定容至 100 份④ 均质 将混合液搅拌均匀后进行高压均质,均质压力为 30~40MPa ,温度为60~70 ℃ ,接着进真空脱气机脱气,温度为 35 ~40℃ ,真空度为-0.09MPa ,时间为20~25min ⑤ 灌装、灭菌 脱气后立即泵入连续自动灌装机进行灌装,将饮料装入茶色瓶,然后真空封口,最后用 80~85 ℃ 水浴灭菌 10~15min,获得葡萄皮天然保健饮料 3 )主要指标紫红色鲜亮澄清液体,有葡萄特有香气,酸甜适口;固形物含量≥10 % ,酸度≥0.34 % ,重金属及微生物指标合格。