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1、实验 海藻中钙镁含量的测定（原子吸收光谱分析法标准曲线法） 一、目的1.掌握原子吸收光谱分析法的基本原理。2.了解原子吸收分光光度计的主要结构,并学习其操作和分析方法。3.学习选择操作条件和干扰抑制剂的应用。4.了解从回收率来评价分析方案和测得结果的方法。二、原理溶液中的钙或镁离子在火焰温度下变成原子蒸汽，由光源空心阴极灯辐射出相应的特征谱线,特征谱线被原子蒸汽强烈吸收，其吸收的强度与原子蒸汽浓度的关系符合比尔定律,即 mLVugGC/1式中：A吸光度； T透光率；k吸光系数；N单位体积原子蒸汽中吸收辐射共振线的原子数；L 原子蒸汽的厚度.原子蒸气浓度 N 是与溶液中镁离子浓度 C 成正比的,
2、当测定条件固定时,A=kC，利用 A 与 C 的关系,用已知不同浓度的离子标准溶液测出不同的吸光度,绘制成标准曲线。再测试液的吸光度,从标准曲线就可求出试液中镁或钙的含量。三、仪器和试剂原子吸收光谱仪，镁元素空心阴极灯，钙元素空心阴极灯，乙炔，空气供气设备, 坩埚, 电子分析天平移液管（5ml、10ml、25ml） ；容量瓶（100ml、500ml、1000ml） ；比色管（50ml ）镁标准储备溶液：1.000mg/ml，钙标准储备溶液：1.000mg/ml。氯化锶溶液：称取 40.6g 氯化锶(SrCl 26H2O)溶于水，再加水稀释至 1000mL氯化钠溶液：称取 25.4g 氯化钠溶于
3、水，再加水稀释至1000mL4、实验步骤及注意事项实验步骤： 1.标准储备溶液的配置钙标准储备溶液：称取已在 120烘干 2h 的碳酸钙2.4973g(CaCO3)，精确至 0.0001g，置于 250mL 烧杯中，加入50mL 水，盖表面皿，从烧杯嘴慢慢加入盐酸 (1+1)溶液直至碳酸钙全部溶解，加热煮沸除去二氧化碳，冷却后移入 1000mL 容量瓶中，加水稀释至刻度，此溶液 1mL 含 1mg 钙离子。镁标准储备溶液：称取 10.1407g 硫酸镁(MgSO 47H2O)，精确至 0.0001g，溶于水，再加水稀释至 1000mL，此溶液 1mL 含1mg 镁。2.海藻中镁含量的测定：镁标
4、准使用液的配制：取 5ml 镁标准储备溶液于 500ml 容 1量瓶配置 10.0mg/l 的镁标准使用液 500ml。标准曲线的绘制：于 6 只 50 mL 容量瓶（比色管）中，分 2别加入 0.00（空白） 、1.00、2.00、3.00、4.00、5.00ml 10.0mg/l 的镁标准溶液，用空白调零，依次测定各瓶溶液的吸光度。记录各瓶溶液的镁含量和吸光度，并以二者为坐标绘出标准曲线。海藻灰水样的配置及测定：准确称取适当重量的海藻灰三 3份( 各约 0.5g)分别置于 100mL 容量瓶中，滴加 2 滴盐酸（防止镁离子沉淀） ，后用去离子水稀释至刻度，摇匀。然后各取 1ml 溶液加入编
5、号后的 50ml 比色管中，加入 5mL 氯化锶溶液和 2.5mL 氯化钠溶液（排除其他离子干扰）后用去离子水稀释至刻度后摇匀。用选得的操作条件，用去离子水调零，测出其吸光度，再由标准曲线查出水样中镁的含量 m，再由水样体积 V 计算出镁的浓度 C:mLuggC/13.海藻中钙含量的测定：钙标准使用液的配制：取 5ml 钙标准储备溶液于 500ml 容 1量瓶配置 10.0mg/l 的钙标准使用液 500ml。标准曲线的绘制：于 6 只 50 mL 容量瓶（比色管）中，分 2别加入 0.00（空白） 、1.00、2.00、3.00、4.00、5.00ml 10.0mg/l 的钙标准溶液，用空白
6、调零，依次测定各瓶溶液的吸光度。记录各瓶溶液的钙含量和吸光度，并以二者为坐标绘出标准曲线。海藻灰水样的配置及测定：准确称取适当重量的海藻灰三 3份( 各约 0.5g)，分别置于 100mL 容量瓶中，滴加 2 滴盐酸（防止钙离子沉淀）后用去离子水稀释至刻度，摇匀。然后各取 1ml 溶液加入编号后的 50ml 比色管中，加入 5mL 氯化锶溶液和 2.5mL 氯化钠溶液（排除其他离子干扰）后用去离子水稀释至刻度后摇匀。用选得的操作条件，用去离子水调零，测出其吸光度，再由标准曲线查出水样中钙的含量 G，再由水样体积 V 计算出钙的浓度 C:mLugGgC/1注意事项：海藻中除钙和镁离子外还含有其他阴离子和阳离子，这些离子对钙和镁的测定能发生干扰，使测得结果偏低。加入干扰抑制剂，可以获得正确的结果。本次试验选择加入氯化锶释放剂来排除干扰。空心阴极灯在使用前预热 5-20 分钟。 5、数据记录及处理镁含量的测定：
