差热_、XRD、红外光谱在粘土矿物测试中的应用

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1、 差热 、XRD、红外光谱在粘土矿物测试中的应用资环研 0501 朱国庆摘要:伴随粘土矿物的的广泛应用,测试技术也有了新的发展。粘土矿物成分复杂多样,对其化学组成、矿物种类的鉴定方法也不尽相同。本文通过采用差热分析、X 射线衍射及红外光谱,得到它们的特征图谱,由此对高岭石和蒙托石进行区别鉴定。关键词:差热 XRD 红外光谱 1 . 差热分析法差热分析法是将粘土粉末与热中性体(-Al 2O3)分别置于高温炉中。在加热过程中,矿物发生吸热或放热效应,而中性体则不发生此类效应。将两者的热差通过热电偶,借电流计记录的差热曲线进行分析,见图 1。曲线上明显的峰谷分别代表矿物在加热过程中的放热和吸热效应,

2、不同的矿物在不同的温度条件下有不同的热效应。高岭石的差热曲线(图a)是在 400 650时开始失去结构水,呈出一尖锐的吸热谷。这时高岭石的结构水被破坏,形成非晶质的偏高岭石。当加热到 930980时,有一尖锐的放热峰,这是由无定形氧化铝重结晶为 -Al 2O3 或富铝红蛭石和硅线产生的。蒙脱石的差热曲线(图 b)上出现“三谷一峰” ,即出现 3 个吸热谷和 1 个放热峰。第1 个吸热谷发生在 100300是逸出层间吸附水的反应;第 2 个吸热谷发生在 550750,是逸出结构水的结果,第 3 个吸热谷发生在 9001000,此时晶体结构已彻底遭到破坏,随后是矿物重结晶,形成新的矿物尖晶石和石英

3、等,即出现 1 个放热峰。利用高岭石和蒙脱石在差热曲线形状上的差异,即可分辩其矿物种类。 (a) 高岭石差(b)(c)(d)(e)(f)(g)(h)(i)(j)(k)(l)(m)(n)(a)高岭石差热曲线 (b)蒙托石差热曲线图 1 粘土矿物差热分析曲线2.X 射线衍射分析法各种物质的原子受到高能辐射激发时,即发射出具有一定波长特征的 X 射线谱线。X射线衍射分析主要是根据面网间距 d 和强度 I 来鉴别各种不同矿物质的,其中 d 根据吴尔夫-布拉格公式 d=n2sin 计算。式中:n 为衍射的级次; 为入射线的波长; 为衍射角。高岭石与蒙脱石的 I,d 值如表 1。表 1 高岭石与蒙脱石的

4、I,d 值2.1高岭石的 X 衍射特征高岭石是高岭土中的主要矿物,属 11 型层状结构硅酸盐粘土矿物,晶体结构中无阳离子的类质同相取代,故层间电荷为 0,该矿物在遇水后,层间不产生膨胀现象。但高岭石加热至 600以上即开始脱水形成无定形的烧高岭。因此,可利用高岭石的这些特点将其与蒙脱石区分开。 高岭石的 X 射线衍射图非常有特征,如图 2 所示,d 001=7.15 ,d 002=3.57 ,d 003=2.34 是其特征峰,特别是 001 面和 002 面的衍射峰呈尖锐的形状。实验中发现高岭石用酸处理后不会影响层间结构,其衍射测试结果与图 2 相同。但是如果将高岭石加热至 650后保温 2h

5、,再进行测试,得出了完全不同的结果,如图 3 所示,高岭石的特征峰消失,说明此时高岭石已经分解,样品为非晶态物质。2.2蒙脱石的衍射特征蒙脱石的结构属 21 型层状结构的硅酸盐矿物,层间具有一定的不饱和电荷,可吸附外来阳离子补偿中和,且层与层间主要靠所吸附的可交换离子来结构,故晶格活动性大,层间能吸附水分子或有机溶液,并导致整个晶格沿 C 轴膨胀。由于底面间距随层间溶液性质和可交换阳离子种类的不同而变化,因此,衍射数据中 001 反射面的数据是不一定的,可在一定范围内变化,这一点我们可以从 JCPDS 卡片中查证,蒙脱石的 d001 值在 12-15 范围波动,这也是蒙脱石的一大特征峰如图 4

6、 所示为某地蒙脱石的衍射图谱,其 d001 为 14.5 。实验中将蒙脱石在 650加热 2h 后,进行衍射测试,发现其衍射峰明显移向高角度,d001 约变为 10 左右,如图 5 所示而用浓 HCl 加热处理后,衍射测试结果并没有改变 d001值,仍然是 15 左右,说明酸处理后的蒙脱石结构并未改变。3. 红外吸收光谱分析法物质在受到具有连续波长的红外光照射时,该物质因其质点分子间振动频率不同,而对各种波长的红外线吸收能力就不一样。将粘土矿物吸收的红外线辐射的百分率和相对应的 X射线的波长(或频率)绘制成曲线,见图 6、图 7,就可用来鉴定粘土矿物的种类。图 6 高岭石红外吸收曲线 图 7

7、蒙托石红外吸收曲线4 结语用现代测试方法鉴别粘土矿物的种类,测试结果稳定,重复性好,误差较小,可有效地用于指导生产,对有关的实验技术人员可起到有益的借鉴作用。Abstract: With the extensive application of clay minerals, there has been new developments in testing technology. The composition of clay mineral is complex and diverse, the methods of identify their chemical elements and

8、 mineral species also is different. In the article, through uses Differential Thermal Analysis, X-ray diffraction, and infrared spectral analysis, get their characteristic atlas, and to identify Kaolinite and Mengtuo Shek.参考文献:1 范学运. 几种典型粘土矿物的 X 射线定性分析.中国陶瓷工业.2000 年 12 月第 7 卷 4 期.2 杨南如主编.无机非金属材料测试方法.武汉工业大学出版社 .19903 李华瑞主编.材料 X 射线衍射分析实用方法 .北京: 冶金工业出版社 ,19944 叶大年,金成伟编著.X 射线粉末法及其在岩石学中的应用.北京: 科学出版社,1984.45 地质部情报研究所编.矿物岩石的可见光中红外光谱及应用 . 北京:地质出版社,1980

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