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1、物理化学总结（2011）WMgm10WTgKf10物理化学实验总结（2011 年）生命与环境科学学院 09 级应用化学李晓娟凝固点降低测相对分子质量一、实验目的： 1掌握一种常用的测相对分子质量的方法。 2通过实验加深对稀溶液依数性质的理解。 3.掌握贝克曼温度计的使用。二、实验原理 溶液的凝固点：在一定压力下，固体溶剂与溶液成平衡共存时的温度。稀溶液具有依数性，稀溶液的凝固点低于纯溶剂。在确定了溶剂的种类和数量后，溶液凝固点降低值仅仅取决于所含溶质分子的数目。T *f f fmM 的单位为 g/mol凝固点降低值的多少，直接反映了溶液中溶质的质点数目。需要注意的是，1、溶质在溶液中有离解、缔
2、合、溶剂化和络合物生成等情况存在，则不能简单地应用公式。2、浓度稍高时，已不是稀溶液，致使测得的相对分子质量随浓度的不同。所以采用外推法。由此可见，实验的成功与否决定于凝固点的精确测量。因此实验中要控制过冷程度，不能大，并且每次的过冷程度要一样。3、仪器与试剂低温恒温槽；数字贝克曼温度计；压片机；移液管；吸耳球；停表；环己烷；萘；4、操作步骤1.按图将仪器安装好。取自来水注入冰浴槽中（水量以注满浴槽体积的 2/3 为宜） ，然后加入冰屑以保持水温在 3-3.5 摄氏度。2.纯溶剂环己烷的凝固点的测定：用移液管 25ml 环己烷注入冰冻管中。并把冷冻管插入作为空气浴的外套管中，均匀缓慢的搅拌以每
3、 1-2s 一次为宜，注意温度变化。当水银柱降到温度计刻度范围内时，开动停表，每 20s 记录一次。读数精确到 0.002做完一次以后，取出冷冻管用手温热之，是析出的结晶全部融化，按上述方法在测定二次。3.溶液凝固点的测定：取出冷冻管，用手温热之，是环己烷结晶融化。用压片机制成重约0.06-0.09g 的萘片，用分析天平精确称重。然后由加样口投入冷冻管内的溶剂中，防止黏着于管壁温度计或搅拌器上。待萘全部溶解后，按上述方法，测定溶液的冷却曲线。重复三次。再取溶质一片由加样口投入冷冻管中，同法测定三次。五、实验注意事项：1冰浴温度不低于溶液凝固点 3为宜。2测定凝固点温度时，注意过冷温度不能超过
4、05。3溶剂，溶质的纯度都直接影响实验的结果。防止水进入溶液中。六、数据处理 ：计算相对分子质量1苯的密度公式：(gcm 3)0.900110 3 t2苯的冰点下降常数 Kf5.12，代入测量的温度差 T，计算出萘的相对分子量。3.萘的相对分子量的理论值为 128.17g/mol，计算测量的相对误差。物理化学实验总结- 1 -七、思考题：1.凝固点降低法测相对分子量公式，在什么条件下才能适用？答：非挥发性溶质的稀溶液，适用于稳定的大分子化合物，浓度不能太大也不能太小。2.在冷却过程中，冷冻管内固液相之间和寒剂之间，有哪些热交换？，它们对凝固点测量有何影响？答：凝固点测定管内液体与空气套管、测定
5、管的管壁、搅拌棒以及温差测量仪的传感器等存在热交换。因此，如果搅拌棒与温度传感器摩擦会导致测定的凝固点偏高。测定管的外壁上粘有水会导致凝固点的测定偏低。3.当溶质在溶液中有离解、缔合和生成络合物的情况时，对相对分子量的测量值影响如何？答：溶质在溶液中有解离、缔合、溶剂化和形成配合物时，凝固点降低法测定的相对分子质量为溶质的解离、缔合、溶剂化或者形成的配合物相对分子质量，因此凝固点降低法测定出的结果反应了物质在溶剂中的实际存在形式。4.影响凝固点精确测量的因素有哪些？答：称量误差、测量误差；控制过冷程度、搅拌速率，溶剂苯的纯度、温度计读数等。影响测定结果的主要因素有控制过冷的程度和搅拌速度、寒剂
6、的温度等。本实验测定凝固点需要过冷出现，过冷太甚会造成凝固点测定结果偏低，因此需要控制过冷程度，只有固液两相的接触面相当大时，固液才能达到平衡。实验过程中就是采取突然搅拌的方式和改变搅拌速度来达到控制过冷程度的目的；寒剂的温度，寒剂温度过高过低都不利于实验的完成。5、.根据什么原则考虑加入溶质的量？太多或太少影响如何？答：溶质的加入量应该根据它在溶剂中的溶解度来确定，因为凝固点降低是稀溶液的依数性，所以应当保证溶质的量既能使溶液的凝固点降低值不是太小，容易测定，又要保证是稀溶液这个前提。如果加入量过多，一方面会导致凝固点下降过多，不利于溶液凝固点的测定，另一方面有可能超出了稀溶液的范围而不具有
7、依数性。过少则会使凝固点下降不明显，也不易测定并且实验误差增大。6.空气套筒的作用是什么？本实验应注意哪些问题？答：使降温速度缓慢，有利于相平衡7.为什么要先测近似凝固点？答：为了控制过冷深度。过冷太小，温度回升不明显，不易测量。过冷太大，测量值偏低。8.根据什么原则考虑加入溶质的量？加入太多或太少时影响如何？答：溶质加入的量一使 T=0.5 度为宜。加入量太多，溶液较浓，不符合稀溶液的测量条件：加入量太少，T 降低太小，不易测量，且测量准确度较差。9.为什么会产生过冷现象？如何控制过冷程度？答：如果溶液较纯净且冷却速度较快，溶液中不易产生结晶中心，会产生过冷现象。过冷至一定程度时，通过快速搅
8、拌并摩擦管壁产生结晶中心或加入晶种，可使晶体结晶析出，达到控制过冷程度的目的。10.在过冷过程中，凝固点管内液体有哪些热交换存在？它们对凝固点的测定有何影响？答：(1)与寒剂间存在热交换，若寒剂温度偏低，会使测量值偏低;(2)与内管搅拌棒.温度计间存在热交换。搅拌及摩擦产生的热量和温度计传入的热量会使测量值偏高。因此，实验时，当温度回升后，应缓慢搅拌；应使用热容值较小的温度计测温，使用水银温度计时需进行露茎校正物理化学实验总结- 2 -11为什么测定溶剂的凝固点时，过冷程度大一些对测定结果影响不大，而测定溶液凝固点时却必须尽量减少过冷现象?答：过冷程度大，温度回升不到凝固点，测量出凝固点偏低。
9、12.实验中为什么每次过冷程度都要一致？答：因为过冷程度不同，析出的固体两多少同，溶液的浓度也同，测出凝固点也会不同。13.为什么对溶液测量时，析出的固体越少越好？答：析出的固体越少，溶液的浓度变化越小，凝固点变化小，测量误差小。实验注意事项1、将已调好并擦干的贝克曼温度计插入冷冻管时；再次测量之前将体系温热、搅拌而使苯结晶全部溶化时；把萘加入体系并使其溶解时；请注意：绝不能让温度计中的水银柱与贮槽中的水银相接！2、每组（三次）数据测定时过冷程度要一致。搅拌应无摩擦。3、使用贝克曼温度计时请先阅读教材 P44的注意事项，一定要小心！4、量取苯时应先读室温。5、冷却管从冰水浴中取出后，必须迅速、
10、彻底擦干后才能放入空气套管中，并注意保持空气套管干燥。液体饱和蒸汽压的测定实验注意事项1、放入空气必须小心，防止过多使空气倒灌，否则重新抽气排气。2、放入空气少许过量时作如下处理：（1）若温度尚未平衡，过一会自动纠正。（2）若温度已平衡，合适旋动活塞使大瓶和小瓶短时间接通。 （3）稍微把温度升高一点。3、实验结束后旋三通活塞使系统与大气相通，缓缓放入空气至 U 型水银压力计两边汞柱水平4、注意抽气时先开启真空泵后打开体系与缓冲瓶间的活塞；停止抽气时先关体系并使大气与真空泵相通，再关真空泵。5、清理实验台，关掉冷凝水，拔掉电源插头。四、思考题1、在试验过程中，为什么要防止空气倒灌？如果在等压计
11、I 与 III 管之间有空气对测定沸点有何影响？怎样判断空气以被赶净？答：内压-大气压=所测压力=饱和蒸汽压+空气压力而一定温度下饱和蒸汽压一定。则所测内压增大。计算出来的饱和蒸汽压就比真实的大。测得的压强就不是异丙醇的饱和蒸汽压了2、能否在加热情况下检查是否漏气？答：不能。加热过程中温度不能恒定，气液两相不能达到平衡，压力也不恒定。漏气会导致在整个实验过程中体系内部压力的不稳定，气液两相无法达到平衡，从而造成所测结果不准确。3、怎样根据压力计的读数确定系统的压力？答：4、体系的平衡蒸气压是由什么决定的？与液体的量和容器的大小是否有关？答：体系的平衡蒸汽压由温度和物质的本性决定，与液体的量和容
12、器的大小无关5、等压管上配置的冷凝管其作用是什么？答：降低空气对实验结果的影响6、恒温槽中的温度计应放在何处为宜？答：温度计应悬在恒温槽中靠近测定体系的地方。物理化学实验总结- 3 -7、测定液体饱和蒸汽压的方法有哪些？说明误差来源。物理化学实验总结- 4 -物理化学实验总结- 5 -物理化学实验总结- 6 -络合物组成和不稳定常数的测定等摩尔系列法1、如何配制等摩尔系列溶液？答：在维持金属离子 M 和配位体 A 总浓度不变的条件下，取相同浓度的 M 和 A 溶液配成一系列的 CM/(CM+CA)不同的溶液，用 NaOH 和 H2SO4调整 pH.2、怎样确定络合物的组成？答：随溶液浓度的改变
13、，测定络合物含量相应发生变化的物理量，如光密度，作出组成-性质图，从曲线的极大点可直接得到络合物的组成。根据朗伯比尔定律：D=lgI 0/I=acl3、如果除络合物外，金属离子和配位体亦吸光，应该怎样校正？答：当光密度 D-组成图上，联结配位体浓度为零和金属离子浓度为零的两点的直线，该直线上所标示的不同组成溶液的光密度值可以认为是有金属离子 M 和配位体 A 吸收所引起的，因此把实验所观察到的光密度值 D 减去对应组成上该直线的光密度值 D，所得差值 D=D-D就是该溶液中络合物的光密度值。然后做 D-C M/(CM+CA)图，从极大点可求得络合物的组成。异丙醇-环己烷双液系相图一、实验目的：
14、1. 了解物理化学实验手段中常用的物理方法光学方法的基本原理。2. 绘制异丙醇环己烷双液系的沸点组成图，确定其恒沸组成及恒沸温度。3. 进一步理解分馏原理。4. 掌握阿贝折射计的原理及使用方法。二基本原理：物理化学实验总结- 7 -根据相律：f+=c+2，对二组分体系：f=4-，f max=3(T，P，x)。对于二组分体系，常常保持一个变量为常量，而得到立体图形的平面截面图。这种平面图可以有三种： p-x 图， T-x 图， T-p 图。常用的是前两种。在平面图上，f *=3-， f*max=2，同时共存的相数 max=3。单组分的液体在一定外压下，它的沸点是一定值，把两种完全互溶的挥发性液体
15、（组分 A 和 B）互相混合后，在某一定温度下，平衡共存的气液两相的组成，通常并不相同，因此如果在恒压下将溶液蒸馏，测定馏出物（气相）和蒸馏液（液相）的折射率，就能找出平衡时气液两相的成分，并绘出沸点组成（Tx）图线，在常温下，两种液态物质以任意比例相互溶解所组成的体系称之为完全互溶双液系。完全互溶双液系在恒定压力下的沸点组成图可分为三类：（1）溶液沸点介于两纯组分沸点之间（如图 1） ， （2）溶液存在最低沸点（图 2）和（3）溶液存在最高沸点（图 3） 。（2） 、 （3）被称为具有恒沸点的双液系，即体系处于恒沸点时气、液两相的组成相同，其相应的溶液称为恒沸点混合物。此时对恒沸点混合物进行
16、蒸馏，所得气相与液相组成相同，因此我们不能用普通蒸馏方法获得任一纯组分。异丙醇环己烷双液系属于具有最低恒沸点一类的体系。Tx 图在进行蒸馏或分馏时是必不可少的，而分馏在提纯溶剂和石油工业中也得到广泛应用，所以这种图是具有很大的实用价值的。本实验的目的就是要绘制异丙醇环己烷的 Tx 图并找出恒沸点混合物的组成。1沸点组成图的绘制为了绘制沸点组成图，可采取不同的方法。在本实验中，我们采用的是一种物理方法通过折射率的测定，来间接的获取溶液组成，它具有简捷、准确的特点。本实验就是利用回流及分析的方法来绘制相图。取不同组成的溶液在沸点仪中回流，测定其沸点及气、液相组成。沸点数据可直接由温度计获得，气、液相组成可通过测其折射率，然后由组成折射率曲线中最后确定。以沸点对组成作图，将所有的气、液相组成连起来，即成相图。物理化学实验总结- 8 -2阿贝折射计的原理与使用原理：利用折射
