《化验工作规范》由会员分享，可在线阅读，更多相关《化验工作规范（40页珍藏版）》请在金锄头文库上搜索。
1、入厂煤采制化工作规范目录第一部分 入厂煤采样工作规范一、机械采样工作规范二、火车人工采样工作规范三、煤场人工采样工作规范第二部分 入厂煤制样工作规范第三部分 入厂煤存样工作规范第四部分 入厂煤化验工作规范一、全水分测定二、内水测定三、灰分测定四、挥发分测定五、发热量测定模板全水分操作规范一、一般规定（对人员、环境、设备等要求）1、人员素质要求1.1 化验员应具有高中以上文化程度；1.2 熟练掌握入厂煤所需检验的所有项目；1.3 对有关化验项目的原理、操作做到应知应会；1.4 熟悉掌握化验的各项国家标准和行业标准；1.5 持证上岗。2 工作环境2.1 实验室温度应为（535），相对湿度85%；2
2、.2 试验场地应无烟尘、扬尘存在；2.5 仪器应置于干净、干燥、通风条件较好的环境中使用。3 仪器设备3.1 空气干燥箱：带有自动控温和鼓风装置，能控制温度在（105110）范围内，有气体进、出口，有足够的换气量，如每小时可换气 5 次以上。3.2 浅盘：由镀锌铁板或铝板等耐热、耐腐蚀材料制成，其规格能容纳 500g 煤样，且单位面积负荷不超过 1g/cm23.3 玻璃称量瓶：直径 70mm，高（3540）mm，并带有严密的磨口盖。3.4 分析天平：感量 0.001g。3.5 工业天平：感量 0.1g。3.6 干燥器：内装变色硅胶或粒状无水氯化钙。二、工作前的准备1、天平检查1.1 在待机状态
3、（ OFF）清扫天平。1.2 天平应预热 3060min。1.3 检查天平水平、零点。1.4 校准天平。2、其它仪器检查2.1 称量瓶是否预先干燥恒重，瓶盖是否严密。2.2 检查烘箱内是否有未取出物，烘箱通风孔是否打开，温度设定是否为（105110）。2.3 将烘箱预先加热到（105110），放入样品前 35min打开鼓风装置。2.4 测定全水分前仔细检查盛煤样容器的情况，然后擦净称量，并与标签上注明情况逐一核对，确认运输过程中有无水分损失。2.5 全水分送至化验室立即测定。2.6 戴手套。3、混匀煤样。4、 、将称样勺擦拭干净。在称取煤样前，应将密封容器中的煤样混合至少 1min 后再称量。
4、三、正常工作程序3.1 粒度 13mm 煤样的全水分测定3.1.1 打开煤样瓶盖，并将瓶盖倒至在台面上，取出的煤样禁止回瓶。3.1. 2 在预先干燥和称量过的浅盘内迅速称取粒度13mm 的煤样（50010）g， （称准至 0.1g） ，称取时要从容器的不同部位多点采取，并将煤样平摊在浅盘中。3.1.3 称量时被称量物应放在称盘中间，待数据稳定后读数。称量后应立即将煤样瓶盖盖好。3.1.4 将浅盘放入预先加热到（105110）的空气干燥箱中，在鼓风条件下，烟煤干燥 2h，无烟煤干燥 3h。3.1.5 将浅盘取出，趁热称量（称准至 0.1g） 。3.1.6 进行检查性干燥，每次 30min，直到连
5、续两次干燥煤样的质量减少不超过 0.5g 或质量增加时为止。如质量增加，采用质量增加前一次的质量作为计算依据。3.2.粒度6mm 煤样的全水分测定3.2.1 在预先干燥和已称量过的称量瓶内迅速称取粒度6mm 的煤样（1020）g（称准至 0.001g）,平摊在称量瓶中。3.2.2 打开称量瓶盖，放入预先加热到（105110）的空气干燥箱中，在鼓风条件下，烟煤干燥 2h，无烟煤干燥 3h。3.2.3 从干燥箱中取出称量瓶，立即盖上盖，在空气中放置约5min,然后放入干燥器中，冷却至室温（约 20min） ，称量（称准至 0.001g） 。3.2.4 进行检查性干燥，每次 30min，直到连续两次
6、干燥煤样的质量减少不超过 0.01g 或质量增加时为止。如质量增加，采用质量增加前一次的质量作为计算依据。4.3 全水分结果的计算Mt=(m1/m)100式中：Mt煤中的全水分，用质量分数表示，% ；m称取的煤样质量，单位为克；M1煤样干燥后的质量损失，单位为克。4.4 方法精密度全水分测定的重复性限Mt(%) 重复性限（%）10.000.200.300.40注：重复性是指四、特殊情况的处理超差五、操作后应做的工作1、试验完毕后应将称量瓶清理干净，放入干燥器中。2、关闭天平、干燥箱。3、将天平、试验台等清理干净。4、填原始记录、保留位数六、相关安全注意事项6.1 仪器要有良好的接地。6.2 仪
7、器通电后，必须使用绝缘坩埚铲取送坩埚架。灰分的测定操作规范一、一般规定（对人员、环境、设备等要求）1、人员素质要求1.1 化验员应具有高中以上文化程度；1.2 熟练掌握入厂煤所需检验的所有项目；1.3 对有关化验项目的原理、操作做到应知应会；1.4 熟悉掌握化验的各项国家标准和行业标准；1.5 持证上岗。2 工作环境2.1 实验室温度应为（535），相对湿度85%；2.2 试验场地周围应无腐蚀性气体与气流存在；2.3 周围无强电流、强磁场与、红外发射源与震动源存在；2.4 试验场地应无烟尘、扬尘存在；2.5 仪器应置于干净、干燥、通风条件较好的环境中使用。3、仪器设备3.1 马弗炉：炉膛具有足
8、够的恒温区，能保持温度为（81510），炉后壁的上部带有直径为（ 2530）mm 的烟囱，下部离炉膛底（2030）mm 处有一个插热电偶的小孔。炉门上有一个直径为 20mm 的通气孔。马弗炉的恒温区应在关闭炉门下测定，并至少每年测定一次。高温计（包括毫伏计和热电偶）至少每年校准一次。3.2 灰皿：瓷质，长方形，底长 45mm，底宽 22mm，高 14mm。3.3 分析天平：感量 0.1mg。3.4 干燥器：内装变色硅胶或粒状无水氯化钙。3.5 耐热瓷板或石棉板。二、工作前的准备1、天平检查1.1 在待机状态 用干净、干燥的毛刷清扫天平。1.2 天平需预热 3060min。1.3 检查天平水平、
9、零点。1.4 天平校准。2、其它仪器检查2.1 灰皿是否预先干燥恒重。2.2 检查马弗炉内是否有未取出物，马弗炉的烟囱是否打开。3、戴上手套4、混匀煤样将煤样瓶盖盖好，用手将煤样瓶倒置，以手腕为轴心做上、下圆周运动。5、将称样勺擦拭干净。三、正常工作程序3.1 快速灰化法3.1.1 打开煤样瓶盖，并将瓶盖倒至在台面上，取出的煤样禁止回瓶。3.1.2 在预先灼烧至质量恒定的灰皿中，称取粒度小于 0.2mm 的一般分析煤样（10.1）g 克，称准至 0.0002g，称取时要从容器的不同部位多点采取，并将煤样均匀地摊平在灰皿中，使其每平方厘米的质量不超过 0.15 克。将盛有煤样的灰皿预先排放在耐热
10、瓷板或石棉板上。3.1.3 称量时被称量物应放在称盘中间，关门读数、待数据稳定后读数。称量后应立即将煤样瓶盖盖好。3.1.4 将马弗炉加热到 850，打开炉门，将放有灰皿的耐热瓷板或石棉板缓慢地推入马弗炉中，先使第一排灰皿中的煤样灰化。待（510）min 后煤样不再冒烟时，以每分钟不大于 2cm 的速度把其余各排灰皿顺序推入炉内炽热部分（若煤样着火发生爆燃，试验应作废） 。3.1.5 关上炉门并使炉门留有 15mm 左右的缝隙，在（81510）温度下灼烧 40min。3.1.6 从炉中取出灰皿，放在空气中冷却 5min 左右，移入干燥器中冷却至室温（约 20min）后，称量。3.1.7 进行检
11、查性灼烧，温度为（81510），每次 20min，直到连续两次灼烧后的质量变化不超过 0.0010g 为止。以最后一次灼烧后的质量为计算依据。灰分小于 15.00%时，不必进行检查性灼烧。3.2 煤样空气干燥基灰分的结果计算Aad=(m1/m)100Aad空气干燥基灰分的质量分数，%；m称取的一般分析试验煤样的质量，单位为克（g） ；m1灼烧后残留物的质量，单位为克（g） 。四、特殊情况的处理如遇检查性灼烧时结果不稳定，应改用缓慢灰化法重新测定。五、操作后应做的工作5.1 试验完毕后应将灰皿清理干净，放入干燥器中。5.2 关闭天平、马弗炉。5.3 将天平、试验台等清理干净。六、相关安全注意事项
12、6.1 仪器要有良好的接地。6.2 仪器通电后，必须使用绝缘坩埚铲取送坩埚架。3.2 缓慢灰化法3.2.1 打开煤样瓶盖，并将瓶盖倒至在台面上，取出的煤样禁止回瓶。3.2.2 在预先灼烧至质量恒定的灰皿中，称取粒度小于 0.2mm 的一般分析煤样（10.1）g 克，称准至 0.0002g，称取时要从容器的不同部位多点采取，并将煤样均匀地摊平在灰皿中，使其每平方厘米的质量不超过 0.15 克。3.2.3 称量时被称量物应放在称盘中间，关门读数、待数据稳定后读数。称量后应立即将煤样瓶盖盖好。3.2.2 将灰皿送入炉温不超过 100的马弗炉恒温区中，关上炉门并使炉门留有 15mm 左右的缝隙。在不少
13、于 30min 的时间内将炉温缓慢升至 500，并在此温度下保持 30min。继续升到（81510），并在此温度下灼烧 1h。3.2.3 从炉中取出灰皿，放在耐热瓷板或石棉板上，在空气中冷却 5min 左右，移入干燥器中冷却至室温（约 20min）后称量。3.1.4 进行检查性灼烧，温度为（81510），每次 20min,直到连续两次灼烧后的质量变化不超过 0.0010g 为止。以最后一次灼烧后的质量为计算依据。灰分小于 15.00%时，不必进行检查性灼烧。4、灰分测定的精密度灰分测定的精密度Aad(%) 重复性限(Aad/%)再现性临界差(Ad/%)15.0015.00-30.0030.00
14、0.200.300.500.300.500.70重复性四、特殊情况的处理五、操作后应做的工作1、试验完毕后应将灰皿清理干净，放入干燥器中。2、关闭天平、马弗炉。3、将天平、试验台清理干净。六、相关安全注意事项6.1 仪器要有良好的接地。6.2 仪器通电后，必须使用绝缘坩埚铲取送坩埚架。挥发分操作规范一、一般规定（对人员、环境、设备等要求）1、人员素质要求1.1 化验员应具有高中以上文化程度；1.2 熟练掌握入厂煤所需检验的所有项目；1.3 对有关化验项目的原理、操作做到应知应会；1.4 熟悉掌握化验的各项国家标准和行业标准；1.5 持证上岗。2 工作环境2.1 实验室温度应为（535），相对湿
15、度85%；2.2 试验场地周围应无腐蚀性气体与气流存在；2.3 周围无强电流、强磁场与、红外发射源与震动源存在；2.4 试验场地应无烟尘、扬尘存在；2.5 仪器应置于干净、干燥、通风条件较好的环境中使用。3、仪器设备3.1 马弗炉：带有高温计和调温装置，能保持温度在（90010），并用有足够的（9005）的恒温区。炉子的热容量为当起始温度为 920左右时，放入室温下的坩埚架和若干坩埚，关闭炉门后，在 3min 内恢复到（90010）。炉后壁有一个排气孔和一个插热电偶的小孔。小孔位置应使热电偶插入炉内后其热接点在坩埚底和炉底之间，距炉底（2030）mm 处。马弗炉的恒温区应在关闭炉门下测定，并至
16、少每年测定一次。高温计（包括毫伏计和热电偶）至少每年校准一次。3.2 挥发分坩埚：带有配合严密盖的瓷坩埚，坩埚总质量为（1520）g。3.3 坩埚架：用镍铬丝或其他耐热金属丝制成。其规格尺寸以能使所有的坩埚都在马弗炉的恒温区内，并且坩埚底部紧邻热电偶热接点上方。3.4 分析天平：感量 0.1mg。3.5 干燥器：内装变色硅胶或粒状无水氯化钙。2.6 压饼机：螺旋式或杠杆式压饼机，能压制直径约 10mm 的煤饼。2.7 秒表。二、工作前的准备1、天平检查1.1 在待机状态清扫天平。1.2 天平需预热 3060min。1.3 检查天平水平、零点。1.4 天平校准。2、其它仪器检查2.1 挥发分坩埚是否预先干燥恒重。2.2 检查马弗炉内是否有未取出物，马弗炉的烟囱是否关闭。3、戴上手套4、混匀煤样将煤样瓶盖盖好，用手将煤样瓶倒置，以手腕
