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1、华唯纤维素有限公司地址：山东省滨州市邹平县好生镇工业园区 联系人：马建军 联系方式：0543-4501906羧甲基淀粉取代度的测定方法（）灰化法： 1原理经纯化后的羧甲基淀粉在（700 土 25）灼烧灰化后得到残渣氧化钠，然后用酸碱滴定氧化钠含量，并按氧化钠含量计算取代度。2仪器与试剂（1）高温炉（01000） ，滴定管（50ml） ，烧杯（300ml） ，3#玻璃砂芯坩埚（30ml） ，抽滤瓶（1000ml） ，抽气泵。（2） 0.lmolL NaOH 标准溶液，0.lmolL HCl 标准溶液， 0l 甲基红。3操作步骤称取 1.2g 左右样品置于 300ml 烧杯中，加入 20ml 0.
2、5molL HCl 溶液酸化，充分搅拌 15min 至没有颗粒，加数滴酚酞指示剂，再用 0.5molL NaOH 溶液中和至红色，继续搅拌至试样溶解，再滴人 3 滴 0.5molL NaOH 溶液。边搅拌边滴加 95乙醇溶液，当试液中出现白色沉淀后，迅速加入约 200ml 95乙醇溶液，便析出沉淀。停止搅拌，在水浴上加热，使沉淀清晰粗大。将沉淀移入 3#玻璃砂芯坩埚中，过滤，先用 80乙醇洗涤数次（约 100ml） ，然后用95乙醇洗 3 次（约 60ml） ，吸干，移入烘箱内，在 105烘至质量恒定（约 3h） ，冷却称量。将称量后的干纯 CMS 倒入干燥的 30ml 瓷坩埚中，在高温炉内，
3、徐徐升温至 700，保持 30min，取出冷至室温。用少量蒸馏水润湿灼烧物，再用 100ml 蒸馏水分数次洗，并移至 250ml 烧杯中，在电炉上缓缓加热至沸，保持 5min。加甲基红指示剂 23 滴，用 0.lmolL HCl 标准溶液滴定至终点。4. 结果计算式中 HCl滴定时消耗的 HCl 标准溶液体积（ml）CHCl HCl 标准溶液的浓度（ molL）m样品质量（g）（二）酸洗法：1原理羧甲基淀粉试样用酸溶液充分洗涤，使其全部转化成酸式 CMS（HCMS ） ，然后加入已知过量的 NaOH 标准溶液，使 HCMS 与 NaOH 发生中和反应，再用标准 HCl 溶液返滴剩余的 NaOH
4、，从而测得 CMS 的取代度。或者不是加过量 NaOH 标准溶液后进行滴定，而是直接用标准 Na0H 溶液滴定。2仪器与试剂华唯纤维素有限公司地址：山东省滨州市邹平县好生镇工业园区 联系人：马建军 联系方式：0543-4501906（1） 电磁搅拌器，滴定管（50ml） ，烧杯（50ml） 。（2） 2mol/L HCl 溶液（用 70%甲醇群溶液配制） ，0.1mol/L NaOH 标准溶液， 0.1molL HCl 标准溶液，0.1 酚酞指示剂。3. 操作步骤准确称取 0.5g 样品，置于 50ml 小烧杯中，加入 2ml/L HCl 溶液 40ml，用电磁搅拌器搅拌 3h。过滤，再用 8
5、0甲醇溶液洗涤酸化后的样品，至洗涤液中不含氯离子。用 0.lmol L NaOH 标准溶液 40ml 溶解，在微热条件下，使溶液呈透明状，立即用 0.1 mol/L标准 HCl 溶液反滴至酚酝指示剂的红色刚退去。或者用甲醇洗至无氯离子后，将滤饼定量地转移至一干烧杯中，用 100ml 水分散，在沸水浴中加热 15min，冷却，用 0.lmolL NaOH 标准溶液滴定至酚酞指示剂变粉红色为止。4. 结果计算式中 m样品质量（g）（三）络合滴定法：1. 原理羧甲基淀粉上的羧基可以定量与铜离子发生沉淀反应。先向样品中加入已知过量的铜标准溶液，使沉淀完全后，过滤，在 pH7.58 时，用 EDTA 标
6、准溶液滴定过量的铜，即可推导出羧甲基的取代度。2仪器与试剂容量瓶（250ml） ，移液管（100ml） ，滴定管（50ml） ，抽滤装置 1 套。0.0l molL CuSO4 溶液，0.05molL EDTA 标准溶液，NH4Cl 缓冲溶液（pH5.2，10gNH4Cl 溶于 1L 水中） ，紫脲酸铵指示剂（0.1g 紫脲酸铵与 10gNaCl 一起研匀） 。3操作步骤准确称取约 0.5g 样品于 100ml 烧杯中，加入 1ml 乙醇湿润样品后，加 50ml 水，20mlNH4Cl 缓冲溶液，再用 0.1molLHCl 或 0.1molL NaOH 将溶液 pH 调至 7.58.0。转移至
7、 250ml 容量瓶中，加入 50mlCuSO4 溶液，摇匀，放置 15min。稀释至刻度，摇匀，过滤，取滤液 100ml，用紫脲酸铵作指示剂，用 EDTA 标准溶液滴定至终点。相同条件下测硫酸铜溶液空白。4. 结果计算式中 m称样量（g）（四）沉淀法：1. 原理华唯纤维素有限公司地址：山东省滨州市邹平县好生镇工业园区 联系人：马建军 联系方式：0543-4501906羧甲基淀粉与硝酸铀酰试剂定量反应生成沉淀（UCMS）：沉淀灼烧后生成 U3O8，根据 U3O8 的质量可以推导出羧甲基淀粉的取代度。2. 仪器与试剂（l）磁坩埚（带盖） ，高温马福炉，烘箱，玻璃砂芯坩埚。（2） 4硝酸铀酰：溶解
8、 40gUO2（NO3）2?6H2O 于 800ml 蒸馏水后，稀释至1L；95 乙醇或无水甲醇。3. 操作步骤准确称取试样 0.250.50g，置于 60ml 烧杯中，用乙醇湿润样品，在 5070水浴上不断搅拌下，将样品分散在 100ml 蒸馏水中，溶解完全后，加 300ml 蒸馏水，升温至5070，用滴管加入硝酸铀酰溶液约 25ml。加毕，撤去水浴，继续搅拌 510min 。停止搅拌，使沉淀析出。通过玻璃砂芯坩埚倾滗滤去清液，每次用 200m1 水洗涤烧杯中的沉淀，共洗 3 次，再用 100ml 乙醇洗两次。用乙醇将沉淀全部转移至坩埚中，真空过滤，尽可能除去沉淀中的液体。在 130烘箱中烘
9、至质量恒定（约 1h） ，称沉淀的质量（为UCMS 的质量） 。将沉淀尽可能地转移至带盖的磁坩埚中，重新称量。在 750800马福炉中灼烧至暗绿色U3O8，一般需 2030min。冷却、称量 U3O8 的质量。4. 结果计算(UCMS 中 UO2 的含量，g/g)式中 0.9 61 U3O8 与 UO2 换算系数1351/2UO3 摩尔质量（g mol ）1921mol 淀粉增加的质量也即（16213557）-162m U3O8-灼烧后 U3O8 的质量（g）m UCMS沉淀在 130烘干转移至磁坩埚中重新称量的质量（ g）（五）分光光度法：1. 原理CMS 和羟基乙酸在 100的浓硫酸溶液中
10、都可定量地释放甲醛，甲醛与特定试剂生成咕吨鎓染料，其溶液的吸光度服从朗伯一比耳定律，适用于任何取代度的 CMS。其取代度按下式计算：式中 m与 1g CMS 样品相当的羟基乙酸量（ g）76羟基乙酸摩尔质量（gmol）57CH2COOH 摩尔质量（gmol）2.6-氨基-1-萘酚 -3-磺酸法（J 酸法）2仪器与试剂 分光光度计，25ml 具塞比色管，恒温水浴锅。0.25molL NaOH 溶液。 1J 酸溶液：将 1gJ 酸置于 100ml 容量瓶中，用 10ml 蒸馏水分散后，置冷水浴中用浓硫酸定容。羟基乙酸溶液：1g 羟基乙酸溶于 100ml 蒸馏水中作为贮备液，用 NaOH 溶液中和。
11、华唯纤维素有限公司地址：山东省滨州市邹平县好生镇工业园区 联系人：马建军 联系方式：0543-4501906再由它配制成一系列含 15100gml 的羟基乙酸标准溶液。 30醋酸铵溶液。3操作步骤 确称取 CMS 试样 0.1g，用 0.25molL NaOH 溶液溶解，转移至 250ml 容量瓶中定容。分别移取 15100gml 羟基乙酸标准溶液于 25ml 具塞比色管中，各加入 1J 酸 0.5ml及浓 H2SO45ml，充分振摇后于沸水浴上加热 1h，此时溶液呈棕黄色。将比色管冷至室温，滴加 30NH4Ac 溶液，使各比色管内溶液至刻度，溶液变成蓝色，用分光光度计于620nm 处以试剂为
12、空白测定吸光度。取 1ml 样品溶液按标准溶液的测定操作测出吸光度，从标准曲线上求出羟基乙酸含量，进而计算出 CMS 的取代度。4. 铬变酸法（1，-二羟萘-3，6-二磺酸法）仪器同上，0.1铬变酸溶液。测定步骤基本同 J 酸法，仅将显色剂改用 0.1铬变酸，浓 H2SO4 改为 1ml，水浴加热时间缩短为 0.5h。显色后溶液为紫色，在 570nm 处测吸光度。此法形成的有色络合物较 J 酸稳定。（六）电导法：1. 原理样品溶解后，加入已知的过量标准 NaOH 溶液，NaOH 与样品中游离羧基反应生成羧酸钠，然后用标准 HCl 溶液进行电导滴定，可得滴定曲线，如图 4-5-5 所示。 1 为滴定过量 NaOH 所消耗的 HCl 溶液体积，由 1 可得出游离羧基含量。继续滴定，此时羧酸钠又反应生成羧酸，共用 HCl 溶液体积为 2。2结果计算式中 每克样品中游离羧基含量（）每克样品中结合的羧基量为：
