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1、华唯纤维素有限公司地址:山东省滨州市邹平县好生镇工业园区 联系人:马建军 联系方式:0543-4501906羧甲基淀粉取代度的测定方法()灰化法: 1原理经纯化后的羧甲基淀粉在(700 土 25)灼烧灰化后得到残渣氧化钠,然后用酸碱滴定氧化钠含量,并按氧化钠含量计算取代度。2仪器与试剂(1)高温炉(01000) ,滴定管(50ml) ,烧杯(300ml) ,3#玻璃砂芯坩埚(30ml) ,抽滤瓶(1000ml) ,抽气泵。(2) 0.lmolL NaOH 标准溶液,0.lmolL HCl 标准溶液, 0l 甲基红。3操作步骤称取 1.2g 左右样品置于 300ml 烧杯中,加入 20ml 0.
2、5molL HCl 溶液酸化,充分搅拌 15min 至没有颗粒,加数滴酚酞指示剂,再用 0.5molL NaOH 溶液中和至红色,继续搅拌至试样溶解,再滴人 3 滴 0.5molL NaOH 溶液。边搅拌边滴加 95乙醇溶液,当试液中出现白色沉淀后,迅速加入约 200ml 95乙醇溶液,便析出沉淀。停止搅拌,在水浴上加热,使沉淀清晰粗大。将沉淀移入 3#玻璃砂芯坩埚中,过滤,先用 80乙醇洗涤数次(约 100ml) ,然后用95乙醇洗 3 次(约 60ml) ,吸干,移入烘箱内,在 105烘至质量恒定(约 3h) ,冷却称量。将称量后的干纯 CMS 倒入干燥的 30ml 瓷坩埚中,在高温炉内,
3、徐徐升温至 700,保持 30min,取出冷至室温。用少量蒸馏水润湿灼烧物,再用 100ml 蒸馏水分数次洗,并移至 250ml 烧杯中,在电炉上缓缓加热至沸,保持 5min。加甲基红指示剂 23 滴,用 0.lmolL HCl 标准溶液滴定至终点。4. 结果计算式中 HCl滴定时消耗的 HCl 标准溶液体积(ml)CHCl HCl 标准溶液的浓度( molL)m样品质量(g)(二)酸洗法:1原理羧甲基淀粉试样用酸溶液充分洗涤,使其全部转化成酸式 CMS(HCMS ) ,然后加入已知过量的 NaOH 标准溶液,使 HCMS 与 NaOH 发生中和反应,再用标准 HCl 溶液返滴剩余的 NaOH
4、,从而测得 CMS 的取代度。或者不是加过量 NaOH 标准溶液后进行滴定,而是直接用标准 Na0H 溶液滴定。2仪器与试剂华唯纤维素有限公司地址:山东省滨州市邹平县好生镇工业园区 联系人:马建军 联系方式:0543-4501906(1) 电磁搅拌器,滴定管(50ml) ,烧杯(50ml) 。(2) 2mol/L HCl 溶液(用 70%甲醇群溶液配制) ,0.1mol/L NaOH 标准溶液, 0.1molL HCl 标准溶液,0.1 酚酞指示剂。3. 操作步骤准确称取 0.5g 样品,置于 50ml 小烧杯中,加入 2ml/L HCl 溶液 40ml,用电磁搅拌器搅拌 3h。过滤,再用 8
5、0甲醇溶液洗涤酸化后的样品,至洗涤液中不含氯离子。用 0.lmol L NaOH 标准溶液 40ml 溶解,在微热条件下,使溶液呈透明状,立即用 0.1 mol/L标准 HCl 溶液反滴至酚酝指示剂的红色刚退去。或者用甲醇洗至无氯离子后,将滤饼定量地转移至一干烧杯中,用 100ml 水分散,在沸水浴中加热 15min,冷却,用 0.lmolL NaOH 标准溶液滴定至酚酞指示剂变粉红色为止。4. 结果计算式中 m样品质量(g)(三)络合滴定法:1. 原理羧甲基淀粉上的羧基可以定量与铜离子发生沉淀反应。先向样品中加入已知过量的铜标准溶液,使沉淀完全后,过滤,在 pH7.58 时,用 EDTA 标
6、准溶液滴定过量的铜,即可推导出羧甲基的取代度。2仪器与试剂容量瓶(250ml) ,移液管(100ml) ,滴定管(50ml) ,抽滤装置 1 套。0.0l molL CuSO4 溶液,0.05molL EDTA 标准溶液,NH4Cl 缓冲溶液(pH5.2,10gNH4Cl 溶于 1L 水中) ,紫脲酸铵指示剂(0.1g 紫脲酸铵与 10gNaCl 一起研匀) 。3操作步骤准确称取约 0.5g 样品于 100ml 烧杯中,加入 1ml 乙醇湿润样品后,加 50ml 水,20mlNH4Cl 缓冲溶液,再用 0.1molLHCl 或 0.1molL NaOH 将溶液 pH 调至 7.58.0。转移至
7、 250ml 容量瓶中,加入 50mlCuSO4 溶液,摇匀,放置 15min。稀释至刻度,摇匀,过滤,取滤液 100ml,用紫脲酸铵作指示剂,用 EDTA 标准溶液滴定至终点。相同条件下测硫酸铜溶液空白。4. 结果计算式中 m称样量(g)(四)沉淀法:1. 原理华唯纤维素有限公司地址:山东省滨州市邹平县好生镇工业园区 联系人:马建军 联系方式:0543-4501906羧甲基淀粉与硝酸铀酰试剂定量反应生成沉淀(UCMS):沉淀灼烧后生成 U3O8,根据 U3O8 的质量可以推导出羧甲基淀粉的取代度。2. 仪器与试剂(l)磁坩埚(带盖) ,高温马福炉,烘箱,玻璃砂芯坩埚。(2) 4硝酸铀酰:溶解
8、 40gUO2(NO3)2?6H2O 于 800ml 蒸馏水后,稀释至1L;95 乙醇或无水甲醇。3. 操作步骤准确称取试样 0.250.50g,置于 60ml 烧杯中,用乙醇湿润样品,在 5070水浴上不断搅拌下,将样品分散在 100ml 蒸馏水中,溶解完全后,加 300ml 蒸馏水,升温至5070,用滴管加入硝酸铀酰溶液约 25ml。加毕,撤去水浴,继续搅拌 510min 。停止搅拌,使沉淀析出。通过玻璃砂芯坩埚倾滗滤去清液,每次用 200m1 水洗涤烧杯中的沉淀,共洗 3 次,再用 100ml 乙醇洗两次。用乙醇将沉淀全部转移至坩埚中,真空过滤,尽可能除去沉淀中的液体。在 130烘箱中烘
9、至质量恒定(约 1h) ,称沉淀的质量(为UCMS 的质量) 。将沉淀尽可能地转移至带盖的磁坩埚中,重新称量。在 750800马福炉中灼烧至暗绿色U3O8,一般需 2030min。冷却、称量 U3O8 的质量。4. 结果计算(UCMS 中 UO2 的含量,g/g)式中 0.9 61 U3O8 与 UO2 换算系数1351/2UO3 摩尔质量(g mol )1921mol 淀粉增加的质量也即(16213557)-162m U3O8-灼烧后 U3O8 的质量(g)m UCMS沉淀在 130烘干转移至磁坩埚中重新称量的质量( g)(五)分光光度法:1. 原理CMS 和羟基乙酸在 100的浓硫酸溶液中
10、都可定量地释放甲醛,甲醛与特定试剂生成咕吨鎓染料,其溶液的吸光度服从朗伯一比耳定律,适用于任何取代度的 CMS。其取代度按下式计算:式中 m与 1g CMS 样品相当的羟基乙酸量( g)76羟基乙酸摩尔质量(gmol)57CH2COOH 摩尔质量(gmol)2.6-氨基-1-萘酚 -3-磺酸法(J 酸法)2仪器与试剂 分光光度计,25ml 具塞比色管,恒温水浴锅。0.25molL NaOH 溶液。 1J 酸溶液:将 1gJ 酸置于 100ml 容量瓶中,用 10ml 蒸馏水分散后,置冷水浴中用浓硫酸定容。羟基乙酸溶液:1g 羟基乙酸溶于 100ml 蒸馏水中作为贮备液,用 NaOH 溶液中和。
11、华唯纤维素有限公司地址:山东省滨州市邹平县好生镇工业园区 联系人:马建军 联系方式:0543-4501906再由它配制成一系列含 15100gml 的羟基乙酸标准溶液。 30醋酸铵溶液。3操作步骤 确称取 CMS 试样 0.1g,用 0.25molL NaOH 溶液溶解,转移至 250ml 容量瓶中定容。分别移取 15100gml 羟基乙酸标准溶液于 25ml 具塞比色管中,各加入 1J 酸 0.5ml及浓 H2SO45ml,充分振摇后于沸水浴上加热 1h,此时溶液呈棕黄色。将比色管冷至室温,滴加 30NH4Ac 溶液,使各比色管内溶液至刻度,溶液变成蓝色,用分光光度计于620nm 处以试剂为
12、空白测定吸光度。取 1ml 样品溶液按标准溶液的测定操作测出吸光度,从标准曲线上求出羟基乙酸含量,进而计算出 CMS 的取代度。4. 铬变酸法(1,-二羟萘-3,6-二磺酸法)仪器同上,0.1铬变酸溶液。测定步骤基本同 J 酸法,仅将显色剂改用 0.1铬变酸,浓 H2SO4 改为 1ml,水浴加热时间缩短为 0.5h。显色后溶液为紫色,在 570nm 处测吸光度。此法形成的有色络合物较 J 酸稳定。(六)电导法:1. 原理样品溶解后,加入已知的过量标准 NaOH 溶液,NaOH 与样品中游离羧基反应生成羧酸钠,然后用标准 HCl 溶液进行电导滴定,可得滴定曲线,如图 4-5-5 所示。 1 为滴定过量 NaOH 所消耗的 HCl 溶液体积,由 1 可得出游离羧基含量。继续滴定,此时羧酸钠又反应生成羧酸,共用 HCl 溶液体积为 2。2结果计算式中 每克样品中游离羧基含量()每克样品中结合的羧基量为: