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1、银的一般工业标准边界品位:Ag4050 g/t工业品位:Ag100120g/t流动注射-火焰直接测定痕量银一、方法提要试样经 HCl、HNO 3分解,在 HCl(2+98)-5g/L 硫脲介质中,用流动注射-FAAS 法直接测定水相中的 Ag。一般化探试样中共存元素不干扰测定,但含 Ag 量低的试样有背景吸收,用氘灯校正。本法适用于化探试样 w(Ag)/10-6=0.03-100 的测定。二、试剂配制银标准溶液：移取计算量的按（石墨炉法直接测定痕量银(1)的方法）配制的 Ag 标准溶液，用王水(1+4)逐级稀释配制成 5.0g/mL Ag 及 1.0g/mL Ag 标准溶液。三、仪器及工作条件
2、GFU-202 型原子吸收光谱仪；LZ1000 型多功能流动注射仪。银空心阴极灯；灯电流1.4mA；波长 328.1nm；光谱通带 0.2nm；炮燃烧器高度 4mm；空气流量为 6L/min；乙炔流量为 1L/min。四、分析步骤称取 2g（精确至 0.0001g）试样于 100mL 烧杯中，用少量水润湿，加入 15mL HCl，低温加热约 10min，加入 5mL HNO3，继续加热至试样溶解并蒸至近干，稍冷，加入 2mL HCl(1+5)，加热溶解盐类。取下，趁热加入 0.5mL 50g/L 动物胶溶液，搅拌。冷却后加入1mL 50g/L 硫脲溶液，将试液移入 10mL 比色管中,用水稀释
3、至刻度,混匀。静置澄清。按拟定的仪器工作条件，连接流动注射装置，以水调零。将试液注入空气-乙炔火焰中,测定 Ag的吸光度，用氘灯校正背景。同时作空白试验。工作曲线的绘制：分别移取含 0、0.5、1.0、2.0、及 0、5.0、10.0、20.0g Ag 标准溶液于两组 10mL 比色管中，用 5g/L 硫脲-HCl(2+98)溶液稀释至刻度，混匀。标准系列与试样溶液同批测定。以 Ag 的质量浓度为横座标，相应吸光度为纵座标，绘制工作曲线。五、分析结果的计算按通则中式 (B 2-B 1)VswB/10-6=-ms 计算试样中 Ag 的含量。六、注意事项（1） 本法采用大量称样，小体积测定来提高灵
4、敏度，试样溶液只有采用流动注射法测定，才能防止燃烧器的堵塞。（2）在试样中，残渣体积对结果造成影响。当采用标准溶液做工作曲线水，应对残渣体积进行测量，以校正分析结果。其具体方法为：试样溶解蒸干后，加入 2.0mL 王水，温热，移入 10mL 比色管中，用滴定管加水稀释至刻度，从滴定加水的体积可算出，10mL 比色管中残渣所占的体积。对于大批试样分析,可采用一地区的标样工作曲线，以补偿体积的影响。 二安替比林甲烷-甲基异丁基甲酮萃取火焰法测定痕量银一、方法提要试样经 HCl、HNO 3分解，在 HCl（1+11）介质中,Ag 的溴络合物与二安替比林甲烷形成无色的三元络合物,被甲基异丁基甲酮（MI
5、BK）萃取。用 FAAS 法测定有机物中 Ag 的吸光度。Fe3+干扰测定，加入抗坏血酸还原可消除。本法适用于化探试样中 （Ag）/10 -6=0.02-5的测定。二、试剂配制银标准贮布存溶液：称取 0.1000g 高纯银于烧杯中，加入 10mL HNO3(1+1)，低温加热溶解并蒸干，加入 3mL HCl 再蒸干，以驱除 HNO3。加几滴水润湿，加入 400mL HCl（优级纯）,加热溶解。冷却后移入 1000mL 容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液含100g/mL Ag。银标准溶液：移取计算时的银标准贮存溶液，用 HCl+(1+4)逐级稀释配制成 1.0g/mL H2SO4(2+98)
6、助溶。三、仪器及工作条件WFX-1B 型原子吸收光谱仪。银空心阴极灯；灯电流 1.5mA；波长 328.1nm；光谱通带0.2nm；燃烧器高度 12mm；空气流量 6L/min；乙炔流量 1L/min。 四、分析步骤称取 1g（精确至 0.0001g）试样于 500mL 烧杯中，用少量水润湿，加入 15mL HCl，低温加热 10-15min，稍冷,加入 5mL HNO3,稍续加热至试样分解并蒸至湿盐状。加入 3mL HCl,再蒸至湿盐状,加入 5mL HCl(1+11),加热溶解盐类，冷却后用相同浓度的 HCl 稀释至 20mL，混匀。静置澄清。取 10.0mL 清液于 25mL 比色管中，
7、加入 1mL200g/L 抗坏血酸溶液、1mL250g/L KBr 溶液，混匀。待 Fe3+的黄色消失后，加入 1mL 二安替比林甲烷溶液,混匀。加入 3.0mL MIBK，振荡 1min，静置分层。按似定的仪器工作条件，用 MIBK 调零，将有机相吸入空气-乙炔火焰中，测定 Ag 的吸光磨洋工。同时作空白试验。工作曲线的绘制：分别移取含 0、0.5、1.0、2.0、3.0、4.0、5.0g Ag 标准溶液于一组 50mL 容量瓶中,用 HCl(1+11)稀释至刻度，混匀。分取 10.0mL 此溶液于 25mL 比色管中，加入 1mL 200g/L 抗坏血酸溶液，以下操作同试样分析。以 Ag
8、的质量浓度为横座标，相应的吸光度为纵座标，绘制工作曲线。五、分析结果计算 按通则中式计算 (B 2-B 1)V2VswB/10-6=-msV1 计算试样中 Ag 的含量。六、注意事项（1）NO 3-Ag 的测定有干扰，试样经王水分解，需用 HCl 赶 HNO3。（2）对于含 Fe 高的试样，可适当增加抗坏血酸的用量。粉末压片法测定岩石等试样中的物和银一、方法提要粉末压片制样。用人工合成样作标准化试样，校正仪器漂移。以两点法扣背景，铑靶康普顿散射峰作内标，校正基体效应。以系列标准试样进行回归分析，绘制工作曲线。方法适用于岩石、土壤、水系沉积物试样中 Rb 和 Sr 的测定，检出限(w B/10-
9、6)分别为 2 和0.5。二、标准试样的制备人工合成标准化试样：分别称取 0.2g(精确至 0.0001g )光谱纯 V2O5、CuO、 K2Cr2O7、Co 203、NiO、ZnO、SrCO 3、RbCl、Y 2O3、ZrO 2、Nb 2O5、BaCO 3、La 2O3、PbO、SnO 2于研钵中混匀，以低压聚乙烯粉衬垫和镶边，压制成片。标淮试样：选用 I 级或级标准试样。三、仪器及工作条件日本理学 3080E-型 X 射线荧光光谱仪。端窗铑靶，电压 50kV，电流 50mA, LiF220晶体，闪烁计数器，粗准直狭缝，窗宽 70-350，真空光路，其余测量条件列于表中。表中 Rb 和 Sr
10、 的测量条件2 角 测量时间，s分析线谱峰 背景 1 背景 2 谱峰 背景 1 背景 2RhK 26.17 20 RbK 37.96 36.80 41.70 20 10 4SrK 35.83 35.10 36.80 20 10 4四、分析步骤称取 2g(精确至 0.01g)试样，倒入带有外套的内径为 30mm 的钢模中，手压成型后取出外套，用 2.5-3g 低压聚乙烯粉垫底和镶边在油压机上保持 98MPa 压力 6s，制成 34mm 的圆片，放入干燥器内，待测。先测定标准化试样。然后将样片编号，按顺序放入 ASC-24 自动试样更换器中,连机调出定量分析程序后,按指定的页号和仪器工作条件测量标
11、准试样，由计算机自动扣除背景。校正仪器漂移，回归，作基体效应校正，将测得的参数存储在磁盘中，再测定试样，由计算机打印出 Rb 和 Sr 的含量。工作曲线的绘制：选用 18 个能复盖未知试样含量范围的级或级标试样，同试样分析步骤压片，按定量分析程序先测定标准化试样，以 S 方式再测标准试样。利用DATAFLEX-151B 软件程序自动扣除背景,校正仪器漂移，进行回归分析。以散射内标法正基体效应。回归所获 Rb、Sr 工作曲线的截距和斜率值存入内存和数据磁盘，作测定未知样用。碘化钾-甲基异丁基甲酮萃取火焰法测定痕量银一、方法提要试样经 HCl、HNO 3分解，在氨性介质中，用甲基异丁基甲酮（MIB
12、K）萃取 Ag 的碘络合物。于波长 328.1nm 处，用 FAAS 法测定有机相中 Ag 的吸光度。在 EDTA 存在下，多种共存离子不干扰 Ag 的测定。本法适用于化探试样中 （Ag）/10 -6=0.05-10 的测定。二、试剂配制银标准溶液：移取计算量的按（石墨法直接测定痕量银）的方法配制的 Ag 标准贮存溶液，用 HNO3(1+99)逐级稀释配制成 1.0g/mL Ag 的标准溶液。三、仪器及工作条件WFX-1D 型原子吸收光谱仪。银空心阴极灯；灯电流 2mA；波长 328.1nm；光谱通带0.2nm；燃烧器高度 6mm；空气流量 6.5L/min；乙炔流量 0.8L/min。四、分
13、析步骤称取 0.1-0.5g（精确至 0.0001g）试样于 50mL 烧杯中，用少量水润湿，加入 10mL HCl，低温加热分解约 10min，加入 3-5mL HNO3，继续加至试样分解并蒸至 0.5-1mL，取下，加入 2.5-4mL 200g/L EDTA 二钠盐溶液、4-5mL 氨水，混匀，温热片刻，取下。冷却后移入 2.5-4mL 200g/L EDTA 二钠盐溶液、4-5mL 氨水，混匀,温热片刻，取下。冷却后移入25mL 比色管中，用水稀释至约 18mL，混匀。加入 1mL200g/L KI 溶液,混匀，加入5.0mLMIBK，用水稀释至刻度，振荡 1min，静置分层。按拟定的
14、仪器工作条件，用 MIBK 调零，以 FAAS 法测定有机相中 Ag 的吸光度。同时作空白试验。工作曲线的绘制：分别移取含 0、0.5、1.0、2.0、3.0、4.0、5.0g Ag 的标准溶液于一组 25mL 比色管中，加入 2.5mL 200g/L EDTA 二钠盐溶液、4mL 氨水，用水稀释至约18mL，以下操作同试样分析。以 Ag 的质量浓度为横座标，相应的吸光度为纵座标，绘制工作曲线。五、分析结果的计算按通则中式 (B 2-B 1)VswB/10-6=-ms 计算试样中 Ag 的含量。六、注意事项（1）EDTA 二钠盐溶液的用量在 2.5-7mL 范围内对 Ag 的测定无影响，一般试
15、样加入2.5mL,当 Cu、Pb、Zn 含量高时，可适当增加。（2）方法采用在氨性介质中萃取 Ag,为保证试液有足够的氨浓度，试样分解后残留在酸不宜过多。（3）有机相吸入的速度应调节至约 1mL/min，并随时注意火焰的稳定性。（4）控制试剂空白，注意清洗仪器和玻璃器皿，以防玷污。（5）Ag 的萃取溶液也可用 GFAAS 法测定。水合联氨还原薄膜样片法测定矿石中的银一、方法的要Yaa su x HCl、HF、HClO 4和 HNO3分解，制成氨水-EDTA 溶液。分取清液,加 Au 作载体,以水合联氨还原 Ag、Au 成元素状打印，沉积于微孔滤膜上。以 Au 为内司法，按设定程序测量，计算机自
16、动处理数据，打印分析结果。用系列银标准溶液同试样还原条件制备滤膜样片测量，回归，拟合工作曲线。方法适用于银矿、铜矿、铅锌矿等中 w(Ag)/10-2=0.000X-0.X的测定。二、设备和试剂配制M-50 型玻璃过滤（上海玻璃厂产）0.45m 微孔滤膜（上海第十制药厂产）玻璃水泵银标准溶液：称取 0.2000g 高纯 Ag 处于小烧杯中，以 10mL HNO3（1+1）溶解后,加入40mL 氨水(1+1),转入 200mL 容量瓶中，以水稀释至刻度，混匀。此溶液含 1mg/mL Ag。吸取上述贮存溶液，以氨水（1+9）逐级稀释，制成含 100g/mL 和 10g/mL Ag 的标准溶液。金标准溶液：称取 0.25g（精确至 0.0001g）光谱纯 Au 粉于小烧杯中,以 20mL 王水溶解（
