实训醋的卫生标准

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1、 食醋卫生标准的分析方法组员：马明杰 汤燕敏 张方军一.国标GB /T 5 009.1 1 食品中总砷及无机砷的测定GB /T 5 009.12 食品中铅的测定GB /T 5 009.2 2 食品中黄曲霉毒素B,的测定GB /T 5 009.39 -2003 酱油卫生标准的分析方法二.感官检验1.取2 ml-试样置于25 mL具塞比色管中，加水至刻度，振摇，观察色泽、澄明度，不应浑浊，无沉淀。2.取30m L试样置于50m l-烧 杯中观察，应无悬浮物，无霉花浮膜，无“醋鳗”、“醋虱”。3.用玻璃棒搅拌烧杯中试样，尝味应不涩，无其他不良气味与异味。三.总酸1.原理食 醋 中主 要成分是乙酸，含

2、有少量其他有机酸，用氢氧化钠标准溶液滴定，以酸度计测定pH8.2 终点，结果以乙酸表示。2. 试剂氢 氧化 钠 标准滴定溶液c(NaOH)=0.050m ol/LD3.仪器酸度计 磁力搅拌器。 10 mL 微量滴定管。4.分析步骤吸 取 10 .0 M L试样置于100 mL容量瓶中，加水至刻度，混匀。吸取20.0 m l,置于200m 1，烧杯中，加60m L水, 开动磁力搅拌器，用氢氧化钠标准溶液mol/L滴定至酸度计指示pH8.2，记下消耗氢氧化钠标准滴定溶液（0.05 mol/L）的毫升数，平行两次,可计算总酸含量。同时做空白。5.结果计算试 样 中 总酸的含量（以乙酸计）按式（1)进

3、行计算。式中：X 试样中总酸的含量（以乙酸计），单位为克每百毫升（g/100 ML);V1 测定用试样稀释液消耗氢氧化钠标准滴定液的体积，单位为毫升（ML) ;V2 - 试剂空白消耗氢氧化钠标准滴定溶液的体积，单位为毫升（mL) ;c- 氢氧化钠标准滴定溶液的浓度，单位为摩尔每升（mol/L);0.0 60 与1.00 m l,氢氧化钠标准溶液c(N aOH)= 1.00 0m ol/L相当的乙酸的质量，单位为克(g )；V 一一 试样体积，单位为毫升（mL),计算结果保留三位有效数字。6. 精密度在 重复 性 条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不得超过算术平均值的10%。四游离矿酸1 原

4、理游 离 矿 酸（硫酸、硝酸、盐酸等）存在时，氢离子浓度增大，可改变指示剂颜色。2 试剂1） 百里草酚蓝试纸：取0. 10 g百里草酚蓝，溶于50 m1，乙醉中，再加6 mL氢氧化钠溶液(4 g/L)，加水至100 mL。将滤纸浸透此液后晾干、贮存备用。2） 甲基紫试纸：称取0.10 g甲基紫，溶于100 m1,水中，将滤纸浸于此液中，取出晾干、贮存备用。3 分析步骤用 毛细 管 或玻璃棒沽少许试样，点在百里草酚蓝试纸L，观察其变化情况。若试纸变为紫色斑点或紫色环（中心淡紫色），表示有游离矿酸存在，最低检出量为5拌9。不同浓度的乙酸、冰乙酸在百里草酚蓝试纸上呈现桔黄色环、中心淡黄色或无色。用

5、甲基 紫 试纸沾少许试样，若试纸变为蓝色、绿色，表示有游离矿酸存在。五.铅的测定1.测定方法: 双硫腙比色法2.原理试样经消化后，在 ph8.5-9.0时，铅离子与双硫腙生成红色络合物，溶于三氯甲烷。加入柠檬酸氨，氯化钾和盐酸氰胺等，防止铁、铜、锌等离子干扰，与标准系类比较定量。3. 试剂与仪器1)试剂(1)氨水（1:1）(2)盐酸：量取 100毫升盐酸加入 100毫升水中。(3)酚红指示液（1g/l）:称取 0.1克酚红，用少量多次的乙醇溶解后移入 100毫升的容量瓶中，定容。备用。(4)盐 酸 羟 胺 溶 液 ： 称 取 20 克 盐 酸 羟 胺 ， 加 水 溶 解 至 约 50ml， 加

6、 2 滴 酚 红指 示 液 ， 加 1： 1 氨 水 ， 调 PH 至 8.5-9.0(由 黄 变 红 ， 再 多 加 2 滴 )用 双 硫腙 -三 氯 甲 烷 溶 液 提 取 至 三 氯 甲 烷 层 绿 色 不 变 为 止 ， 弃 去 三 氯 甲 烷 层 ， 再 用三 氯 甲 烷 洗 两 次 ， 每 次 5ml， 弃 去 三 氯 甲 烷 层 ， 加 水 稀 释 250ml 。(5)柠 檬 酸 铵 溶 液 ： 称 取 50 克 柠 檬 酸 铵 ， 溶 于 100 毫 升 水 中 ， 加 2 滴 酚 红指 示 液 ， 加 l： 1 氨 水 ， 调 PH 至 8.5-9.0， 用 双 硫 腙 -三

7、 氯 甲 烷 溶 液 提 取 数次 ， 每 次 10-20ml， 至 三 氯 甲 烷 层 绿 色 不 变 为 止 ， 弃 去 三 氯 甲 烷 层 ， 再 用 三氯 甲 烷 洗 二 次 ， 每 次 5ml， 弃 去 三 氯 甲 烷 层 ， 加 水 稀 释 至 250 毫 升 。(6)氰 化 钾 溶 液 ： 称 取 10.0 克 氰 化 钾 ， 用 水 溶 解 后 稀 释 至 100 毫 升 。(7)三 氯 甲 烷 ： 不 应 含 氧 化 物 。检 查 方 法 ： 量 取 10ml 三 氯 甲 烷 ， 加 25ml 新 煮 沸 过 的 水 ， 振 摇 3 分 钟 ，静 置 分 层 后 ， 取 10

8、ml 水 液 ， 加 数 滴 15%碘 化 钾 溶 液 及 淀 粉 指 示 液 ， 振 摇 后应 不 显 蓝 色 。处 理 方 法 ： 于 三 氯 甲 烷 中 加 人 工 1/10-1/20 体 积 的 20%硫 酸 钠 溶 液 洗涤 ， 再 用 水 洗 后 加 入 少 量 无 水 氯 化 钙 脱 水 后 进 行 蒸 馏 ， 弃 去 最 初 及 最 后 的l/10 馏 出 液 ， 收 集 中 间 馏 出 液 备 用 。(8)淀 粉 指 示 液 ： 称 取 0.5 克 可 溶 性 淀 粉 ， 加 5ml 水 搅 匀 后 ， 慢 慢 倒 入lOOml 沸 水 中 ， 随 到 搅 拌 ， 煮 沸 ，

9、 放 冷 备 用 。 用 时 配 制 。(9) 1%硝 酸 ： 量 取 1ml 硝 酸 ， 加 水 稀 释 至 100ml。(10)双 硫 腙 溶 液 ： 0.5%三 氯 甲 烷 溶 液 ， 保 存 冰 箱 中 ， 必 要 时 用 下 述 方 法 纯化 。 称 取 0.5 克 研 细 的 双 硫 腙 ， 溶 于 50ml 三 氯 甲 烷 中 ， 如 不 全 溶 ； 可 用 滤纸 过 滤 于 250m1 分 液 漏 斗 中 ， 用 1： 99 氨 水 提 取 三 次 ， 每 次 100ml， 将 提取 液 用 棉 花 过 滤 至 500m1 分 液 漏 斗 中 ， 用 1:1 盐 酸 调 至 酸

10、 性 ， 将 沉 淀 出 的双 硫 腙 用 三 氯 甲 烷 提 取 2-3 次 ， 每 次 20ml， 合 并 三 氯 甲 烷 层 ， 用 等 量 水 洗涤 二 次 ， 弃 去 洗 涤 液 ， 在 50 水 浴 上 蒸 去 三 氯 甲 烷 。 精 制 的 双 硫 腙 置 硫 酸干 燥 器 中 ， 干 燥 备 用 。 或 将 沉 淀 出 的 双 硫 腙 用 200， 200， 100ml 三 氯 甲 烷提 取 三 次 ， 合 并 三 氯 甲 烷 层 为 双 硫 腙 溶 液 。(11)双 硫 腙 使 用 液 ： 吸 取 1.Oml 双 硫 腙 溶 液 ， 加 三 氯 甲 烷 至 10ml， 混 匀

11、 。用 1cm 比 色 杯 ， 以 三 氯 甲 烷 调 节 零 点 ， 于 波 长 510nm 处 测 吸 光 度 (A)下 式 用算 出 配 制 100m1 双 硫 腙 使 用 液 (70%透 光 率 )所 需 双 硫 腙 溶 液 的 体 积（ v/ml）(12)硝 酸 -硫 酸 混 合 液 （ 4:1）(13)铅 标 准 溶 液 ： 精 密 称 取 0.1598 克 硝 酸 铅 ， 加 10ml1%硝 酸 ， 全 部 溶 解后 ， 移 入 100ml 容 量 瓶 中 ， 加 水 稀 释 至 刻 度 ， 此 溶 液 每 毫 升 相 当 于 lml 铅 。(14)铅 标 准 使 用 液 ： 吸

12、 取 1.0ml 铅 标 准 溶 液 ， 置 于 100 毫 升 容 量 瓶 中 ， 加水 稀 释 至 刻 度 。 此 溶 液 每 毫 升 相 当 于 10.0ug 铅 。 2 )仪器(1)所用玻璃仪器均用 l0-20%硝酸浸泡 24小时以上，用自来水反复冲洗，最后用水冲洗干净。 (2)分 光 光 度 计 。 4. 实 验 步 骤样 品 消 化1)硝 酸 -硫 酸 法 称 取 10.0 克 样 品 (或 吸 取 10.Oml 液 体 样 品 )， 置 于 250ml 定 氮 瓶 中 ， 加数 粒 玻 璃 珠 ， lOml 硝 酸 ， 放 置 片 刻 ， 小 火 加 热 、 待 作 用 缓 和

13、， 放 冷 ， 沿 瓶壁 加 入 1%硝 酸 ， 再 加 热 ， 至 瓶 中 液 体 开 始 变 成 棕 色 时 ， 不 断 沿 瓶 壁 滴 加 硝 酸有 机 质 分 解 完 全 。 加 热 火 力 ， 至 产 生 白 烟 ， 溶 液 应 澄 清 无 色 或 微 带 黄 色 ， 放冷 。 在 操 作 过 程 中 应 注 意 防 止 爆 炸 。 加 20ml 水 煮 沸 ， 除 去 残 余 的 硝 酸 至 产生 白 烟 为 止 ， 如 此 处 理 两 次 ， 放 冷 。 将 冷 后 的 溶 液 移 入 50ml 或 lOOml 容 量瓶 中 用 水 洗 涤 定 氮 瓶 ， 洗 液 并 容 量 瓶

14、 中 再 放 冷 ， 加 水 至 刻 度 ， 混 匀 。 定 容 后的 溶 液 每 lml 相 当 于 2g 样 品 或 2ml 样 品 。 以 上 湿 法 消 化 要 同 时 作 空 白 试 验 。2)灰 化 法 吸 取 5.00 毫 升 的 试 样 ， 置 于 蒸 发 皿 中 ， 与 水 浴 上 蒸 干 。 加 热 至 炭 化 ，然 后 移 入 高 温 炉 中 ， 500 灰 化 3 小 时 、 放 冷 ， 取 出 坩 埚 ， 加 l ml 硝 酸 、湿 润 灰 分 ， 用 小 火 蒸 干 ， 在 500 灼 烧 1 小 时 ， 放 冷 ， 取 出 坩 埚 。 加 lml 硝 酸 ， 加

15、热 ， 使 灰 分 溶 解 ， 移 入 50ml 容 量 瓶 中 ， 用 水 沸 涤 坩 埚 ,洗 液 并 入容 量 瓶 中 ， 加 水 至 刻 度 ， 混 匀 备 用 。测 定 吸 取 10.Oml 消 化 后 的 定 容 溶 液 和 同 量 的 试 剂 空 白 液 ， 分 别 置 于 125ml分 液 漏 斗 中 ， 各 加 水 至 20ml。 吸 取 0.00、 0.10、 0.20、 0.30、 0.40、 0.50ml 铅 标 准 使 用 液 (相 当 于0、 1、 2、 3、 4、 5ug 铅 )分 别 置 于 125m1 分 液 漏 斗 中 ， 各 加 1%硝 酸 溶 液 至20

16、ml。 于 样 品 消 化 液 ， 试 剂 空 白 液 和 铅 标 准 液 中 各 加 2m120%柠 檬 酸 铵 溶 液 ，lml20%盐 酸 羟 胺 溶 液 和 2 滴 酚 红 指 示 液 ， 用 1： 1 氨 水 调 至 红 色 ， 再 各 加2ml10%氰 化 钾 溶 液 ， 混 匀 。 各 加 5.Oml 硫 腙 使 用 液 ， 剧 烈 振 摇 1 分 钟 ， 静置 分 层 后 ， 三 氯 甲 烷 层 经 脱 脂 棉 滤 人 1cm 比 色 杯 中 ， 以 零 点 于 波 长 5lOnm处 测 吸 光 度 ， 绘 制 标 准 曲 线 比 较 。 5.计 算X=(M1M2)1000)/( M3V2/V11000) X： 样 品 中 铅 的 含 量 ， mg/kg 或 mg/L； M1： 测 定 用 样 品 消 化 液 中 铅 的 含 量 ， ug； M2： 试 剂 空 白 液 中 铅 的 含 量 ， ug； M3： 样 品 质 量 (体 积 )， 克 (m1)；