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1、本甲酸甲酯的制备；苯甲酸甲酯的制备实验者张树贺李佳原实验时间2013 年 10 月 6 日本甲酸甲酯的制备第 0 页摘要我们所做的苯甲酸甲酯的制备，分为两个步骤，第一个步骤是甲苯和过量的高锰酸钾制备苯甲酸，在这个过程中我们先进行蒸馏让反应物充分反应直到溶液中没有甲苯存在为止，然后采用抽滤的方式将固态的二氧化锰等固体产物进行分离，从而得到较纯的苯甲酸，我们将产物用熔点仪测定熔点，进而分析纯度；第二个步骤是苯甲酸和甲醇进行酯化反应生成苯甲酸甲酯；在这个过程中我们视温度为变量，先进行蒸馏，让反应物充分反应，由于溶液中存在甲醇等有机物，可能会和苯甲酸甲酯互溶，从而严重影响苯甲酸甲酯的产量，所以我们进行
2、了分馏操作，尽可能蒸出甲醇，之后进行洗涤(分别用水和饱和碳酸钠溶液洗涤两次，在下文中对相应操作的目的有所介绍)操作，由于本次自主设计实验我们的实验中出现了催化剂量过多，温度不稳定只是有一个产物发生碳化，相对分子质量较大的酯被分解为相对质量较小的有机片状物质，导致我们的加压蒸馏的步骤没有进行但是，在之前的反应物的取量方面相同，而且我们将每次的反应都做到洗涤过程，这样可能对反应的影响能减少一些，便于对实验进行总结。前言苯甲酸甲酯可用作纤维素醚、纤维素酯、合成树脂和橡胶的溶剂和聚酯纤维的助染剂；在香料方面多用于人造依兰香料的调合和皂用香精，并用以配制玫瑰型香精；在显微分析中作溶剂；用于配制香精，也用
3、作纤维素酯、纤维素醚、树脂、橡胶等的溶剂，所以在苯甲酸甲酯的制备方面会有很大的用途。实验目的1.熟悉安装反应回流装置及蒸馏操作，巩固烷基侧链的氧化反应；练习减压过滤操作。2.验证酯化反应；巩固回流、蒸馏、洗涤以及干燥等基本操作，了解催化剂（浓硫酸）的使用规则。3.了解摩尔比、反应时间对可逆反应产品收率的影响。实验药品与仪器甲苯，高锰酸钾， ，水溶液，甲醇，PH 试纸，浓 ， 溶液，三口瓶，球形冷凝管，直形冷soh42c32na凝管，牛角管，锥形瓶，圆底烧瓶，分液罐，铁架台，分液漏斗，量筒本甲酸甲酯的制备第 1 页实验原理实验步骤1. 250 mL 三颈瓶中加入 10.5mL 甲苯和 400 m
4、L 水, 瓶口装一冷凝管,加热至沸。2.从冷凝管上口分批加入 8.5g 高锰酸钾, 每次加料不宜多, 整个加料过程约需 60 分钟。3.最后用少量水(约 25mL)将粘在冷凝管内壁的高锰酸钾冲洗入烧瓶内。4.继续煮沸并间歇摇动烧瓶直到甲苯层消失, 回流液不再有明显油珠，抽滤得到苯甲酸。5.在 50mL 干燥的三口烧瓶中放入 12.2g 苯甲酸和 50ml 甲醇，在摇动下加入 3 ml 浓硫酸(浓硫酸起到催化剂的作用，如果量过多的话而且温度过高，浓硫酸会将有机物碳化分解到成简单的碳，影响有机物的产率这也作为催化剂的一个缺点，所以在苯甲酸和甲醇的反应中，要慢热，将电压调至 100v，温度控制在 1
5、00 度以下)，加入几粒沸石，装配上回流冷凝管，缓慢加热回流 60 min 。 6.在实验的过程中，我们加入苯甲酸 3g，甲醇 90ml，浓硫酸 5ml，分别控制蒸馏温度范围在 8090，90100进行苯甲酸甲酯的提纯，通过温度的变化来得到不同量的粗苯甲酸甲酯，然后再进行减压蒸馏，以得到纯的苯甲酸甲酯。 物质 分子式 相对分子质量 相对密度 熔点 沸点甲醇 CH4O 32.04 0.791 -98 64.6甲苯 C7H8 92.14 0.866 -94.9 110.6苯甲酸 C7H6O2 122.12 1.2659 122.3 249苯甲酸甲酯 C8H8O2 136.15 1.09 -12.3
6、 198COHC3OH2SO4 COH3O+ +2CH3KMnO4 COKMnO2 +KH +2O+ +2HClCOK COHKCl+ +本甲酸甲酯的制备第 2 页实验结果与讨论在实验过程中，控制温度变量，保持时间不变温度变量对产率的影响温度范围 8090 90100 100-120苯甲酸反应量 ml 12.2 12.2 12.2浓硫酸加入量 ml 5 5 5苯甲酸甲酯的生成量 ml 6.39 8.54产率 47.0 57.6少量为苯甲酸甲酯，生于大多数苯甲酸1.冷凝的作用：让反应进行将未反应的气体冷凝回来，并不是为了将多余的成分蒸出的作用。2.加热水的作用：使甲苯和高锰酸钾变为液相，增加反应
7、的碰撞几率，从而加快反应速度。3. 两次加入碳酸钠，(1).制备苯甲酸的过程中是除去多余的高锰酸钾酸性溶液，(2).制备苯甲酸甲酯的过程中是除去多余的硫酸和未反应的苯甲酸。4.温度计起到防止沸腾的作用，可以替代沸石。5.影响产率的主要影响因素，有部分苯甲酸甲酯的蒸发，以及在各歩转移过程中不完全造成产率损失。6.反应过后进行分馏甲醇的目的是：甲醇与苯甲酸甲酯均为有机物，如果不通过分馏的方式将甲醇尽量蒸出，会造成在提纯苯甲酸甲酯的洗涤过程中，严重影响苯甲酸甲酯的产率。有机物互溶，而对于甲醇而言，它会与会与水相溶，这样就会造成在反映过程中，不会出现分层的现象。7.洗涤过程中加入碳酸钠的目的：因为在整
8、个反应过程均采用浓硫酸作为催化剂，生成苯甲酸甲酯会包裹部分硫酸，是整个反应体系呈现酸性，通过加入碳酸钠饱和溶液使反应体系达到中性。实验总结1.因为实验过程中我们没有进行减压蒸馏，这会对产品的纯度造成很大的影响（通过阿贝折光仪测量产物的折光率为 1.52，较真实值而言小，证明产品存在杂质） ，也就是说我们将每组实验做到洗涤的过程，而且使用量尽量保证一直，这样尽量保证产品的杂质一定，从而忽略杂质的影响因素，来探究，温度对实验的影响。2.我们分别控制温度范围在 60-80，80-100，100-120，来探究温度对苯甲酸甲酯产率的影响，见上表。通过实验得出，温度在 80-100是的产率最高，随着温度
9、的升高，达到 100-120后反而会使催化剂的作用降低，生成的苯甲酸甲酯的量会很少，而大多数为苯甲酸固体。3.对苯甲酸的沸点的测定(通过沸点仪)：真实值为 121，而我们的实验产品测量值为 116。根据我们的推测，实验过程中未完全反应时产品中存在相对质量较小的甲苯存在。本甲酸甲酯的制备第 3 页体会此次反应的过程比较复杂，在制备苯甲酸的过程中，为了生成数量较大的苯甲酸甲酯，我们增加了甲苯和高锰酸钾的用量，我们将高锰酸钾分批加入，但是在实验过程中，高锰酸钾的损失量加大，在三口烧瓶的瓶壁级瓶口都存有剩余，虽然这样做的目的是为了增加反应的效率，但是实际的产率减少了。在制备苯甲酸甲酯的过程中，我们通过不断的调节电压，让温度保持在规定的范围内，从而达到控制温度的效果；我们虽然控制了硫酸的量，但是由于温度的控制不稳定（温度较高） ，导致有机物碳化，严重影响反应产率。参考文献1.第 39 卷第 9 期 2010 年 9 月 应用化工 2.张红东,李光勇,丁新爱,化学研究杂志3.中国期刊全文数据库 前 1 条 1 王宁,薛振祥
