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1、感官检查25ml具塞比色管 50ml烧杯1.取2 mL试样于25 mL具塞比色管中，加水至刻度，振摇观察色泽、澄明度，应不浑浊，无沉淀物。2.取30 mL试样于50 mL烧杯中，观察应无霉味，无霉花浮膜。3.用玻璃棒搅拌烧杯中试样后，尝其味不得有酸、苦、涩等异味。氨基态氮（甲醛法）原理：利用氨基酸的两性作用，加人甲醛以固定氨基的碱性，使梭基显示出酸性，用氢氧化钠标准溶液滴定后定量，以酸度计测定终点。试剂甲醛（(36%)：应不含有聚合物。氢氧化钠标准滴定溶液c(NaOH)=0.050 mol/L仪器 ：酸度计、磁力搅拌器、微量滴定管 、5ml移液管一支、100ml容量瓶、10ml移液管2支、25
2、0ml烧杯、100ml烧杯、100ml量筒、碱式滴定管、1L烧杯1个分析步骤：1、吸取5.0m L试样，置于100mL容量瓶中，加水至刻度，混匀后吸取20.0 m L，置于200ml烧杯中，加60ml水，开动磁力搅拌器，用氢氧化钠标准溶液c(NaOH)=0.050 mol/L 滴定至酸度计指示pH8.2 ，记下消耗氢氧化钠标准滴定溶液（0.05mol/L）的毫升数，可计算总酸含量。 2、加入10.0 m L甲醛溶液，混匀。再用氢氧化钠标准滴定溶液（0.05 molL）继续滴定至pH9.2,记下消耗氢氧化钠标准滴定溶液（0.05 mol/L）的毫升数。3、同时取 80mL水，先用氢氧化钠溶液（0
3、.05mol/L）调节至pH为8.2，再加入10.0ml甲醛溶液，用氢氧化钠标准滴定溶液（0.05 mol/L）滴定至pH9.2，同时做试剂空白试验。 结果计算：试样中氨基酸态氮的含量按如下式进行计算精密度：在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不得超过算术平均值的10%.总酸原理：酱油中含有多种有机酸，用氢氧化钠标准溶液滴定，以酸度计测定终点，结果以乳酸表示。试剂：氢氧化钠标准滴定溶液C（Na）0.05mol/L仪器 ：酸度计、磁力搅拌器、微量滴定管 5ml移液管一支、100ml容量瓶、10ml移液管2支、250ml烧杯、100ml烧杯、100ml量筒、碱式滴定管、1L烧杯分析步骤：
4、(同氨基酸态氮的步骤，量取80ML水，同时做试剂空白实验。)1、吸取5.0m L试样，置于100mL容量瓶中，加水至刻度，混匀后吸取20.0 m L，置于200ml烧杯中，加60ml水，开动磁力搅拌器，用氢氧化钠标准溶液c(NaOH)=0.050 mol/L 滴定至酸度计指示pH8.2 ，记下消耗氢氧化钠标准滴定溶液（0.05mol/L）的毫升数，可计算总酸含量。 2、加入10.0 m L甲醛溶液，混匀。再用氢氧化钠标准滴定溶液（0.05 molL）继续滴定至pH9.2,记下消耗氢氧化钠标准滴定溶液（0.05 mol/L）的毫升数。3、同时取 80mL水，先用氢氧化钠溶液（0.05mol/L）
5、调节至pH为8.2，再加入10.0ml甲醛溶液，用氢氧化钠标准滴定溶液（0.05 mol/L）滴定至pH9.2，同时做试剂空白试验。结果计算：精确度：在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不得超过算术平均值的10%苯甲酸及其钠盐10ml比色管（8个） 100ml（5个）、1 l（1个）容量瓶 移液管1ml、2 ml、5 ml 50 ml、100ml量筒 100 ml（1个）、500 ml（3个）烧杯一实验原理：苯甲酸钠在 225nm 处有最大吸收波长，吸光度与浓度关系符合比尔定律二实验仪器：紫外分光光度计、蒸馏设备三实验试剂：酚酞溶液 1g 酚酞溶于 100ml95%乙醇中85%正磷酸
6、重铬酸钾 溶解 4.9g 重铬酸钾于水中，稀释至 500ml硫酸 稀释 66.5ml 浓硫酸至 500ml苯甲酸钠贮备液（100ppm ） 称量，经干燥的苯甲酸钠 100ml（105干燥 2h）于 1000ml 容量瓶中，加 100ml 0.1nNaOH 及适量水溶解，然后以水定容。苯甲酸钠工作液（20ppm ）稀释 20ml 贮备液至 100ml四测定方法：（1）标曲：移苯甲酸钠工作液 1、2、3、4、5ml 于 5 个 10ml 容量瓶中各加入 1ml 0.1N NaOH 溶液并用水定容后，在 225ml 处测吸光度，以吸光度对浓度（ ppm）制成标曲。（2）样液中苯甲酸钠测定样液制备 准
7、确称取 5g 左右酱油于 100ml 容量瓶中，加 50ml 水以酚酞为指示剂，以 0.1N NaOH 调整至呈粉红色，再以水定容。空白液制备 移 20ml（上述中性样液，应含苯甲酸钠在 2001000g 间）于250ml 蒸馏瓶中，加 20g 无水硫酸钠及 30ml 水，连接蒸馏设备（以 50ml 容量瓶内置 5ml 0.1N NaOH 溶液为吸收瓶） 。以大火加热，调节火力使馏液为 10ml 时所需时间为 10min,收集馏液 35ml 后停止蒸馏以水洗净冷凝器，然后以水定容此接收瓶。 比色液的制备：方法与空白液制取相同，只在加 20g 无水硫酸钠以前，要加 1ml正磷酸。样液比色 以空白
8、为对照，于 225ml 处测吸光度，以标准曲线可得苯甲酸钠浓度五计算设 W样品重量(g)V用水萃取 Wg 样品所得溶液体积(ml)Y比色用的溶液体积（ ml）XVml 中含苯甲酸钠的重量（g） （标曲中查得）苯甲酸钠（%）食品中山梨酸钾含量的测定（需脱色）1. 实验原理山梨酸及其盐类，在硫酸-重铬酸钾的氧化作用下产生丙二醛，丙二醛与硫代巴比妥酸作用产生红色化合物，其红色深浅与丙二醛浓度成正比，并于波长 530nm 处有最大吸收。实验器材：100ml 容量瓶 3 个、10ml 移液管 3 支、250ml 容量瓶、50ml 烧杯，1ml 移液管 4 个、2ml 移液管 1 个、25ml 比色管 9
9、 个、2. 实验试剂硫代巴比妥酸溶液：准确称取 0.5g 硫代巴比妥酸于 100mL 容量瓶中，加入 20mL 蒸馏水，然后再加入 10mLNaOH 溶液（ 1mol/L） ，充分摇匀。使之完全溶解后再加入 11mLHCl（ 1mol/L ） ，用水稀释至刻度。此溶液要在临用前再配制，配制后在 6h 内使用。重铬酸钾-硫酸混合液：以 0.1mol/L 重铬酸钾和 0.15mol/L 硫酸以 1:1 的比例混合。山梨酸钾标准溶液：准确称取 250mg 山梨酸钾于 250mL 容量瓶中，用蒸馏水溶解并定容，此溶液 1mL 相当于 1mg 山梨酸钾。山梨酸钾使用液：准确移取山梨酸钾标准液 25mL
10、于 100mL 容量瓶中，用蒸馏水定容至刻度线，此溶液 1mL 相当于 10ug 山梨酸钾。3. 实验步骤（1）样品的处理：量取 0.5mL 酱油于 50mL 烧杯中，加入 5g 活性炭和 40mL 的蒸馏水，在电炉上加热至 80左右，保持半小时后过滤至 100mL 容量瓶中，用蒸馏水将滤渣清洗数遍后转移容量瓶中，定容至刻度线备用。（2）测定：分别吸取 0、0.2、0.4、0.6、0.8、1.0mL 山梨酸钾标准使用液于 25mL 比色管中，加 1mL 样品于另一比色管中，将所有比色管加水至 2mL，再分别加入 1mL 重铬酸钾溶液、1mL 硫酸溶液，沸水浴 7min，取出后立即加入 2mL
11、硫代巴比妥酸溶液，继续沸水浴 10min，取出用冷水冷却，于 532nm 处比色测定。（3）结果计算： X1.42 =X1：山梨酸钾的含量X2：山梨酸的含量酱油可溶性无盐固形物的测定 重量法（需脱色）100ml 200ml 量筒 称量瓶 250ml 锥形瓶 1ml 2ml 5ml 10ml 移液管 酸性滴定管 1 范围本方法采用重量法测定酱油中可溶性无盐固形物的含量。适用于各种类型酱油中可溶性无盐固形物含量的测定。以 g/100mL 报告其结果，测定值保留两位小数。2 原理利用重量法得出样品中可溶性总固形物含量，减去样品中氯化钠的含量，就是样品中可溶性无盐固形物含量。而样品中氯化钠用硝酸银标准
12、溶液滴定，生成氯化银沉淀，待全部氯化银沉淀后，多滴加的硝酸银与铬酸钾指示剂生成铬酸银使溶液呈桔红色即为终点，由硝酸银标准滴定溶液消耗量计算氯化钠的含量。3 试剂3.1 硝酸银标准滴定溶液，c(AgNO3) 0.1mol/L 3.1.1 配制称取 17.5g 硝酸银，溶于 1000mL 水中，摇匀。溶液保存于棕色瓶中。3.1.2 标定 称取 0.2g 于 500600灼烧至恒重的基准氯化钠，精确至 0.0001g。溶于70mL 水中，加入 10mL 淀粉溶液（10g/L） ，用配制好的硝酸银溶液c(AgNO3)0.1mol/L滴定。用 216 型银电极作指示电极，用 217 型双盐桥饱和甘汞电极
13、作参比电极。按 GB9725 中二级微商法之规定确定终点。3.1.3 计算按下式计算硝酸银标准滴定溶液的浓度： 式中：C(AgNO3)硝酸银标准滴定溶液的浓度， mol/L； m 基准氯化钠的质量，g； V 滴定时所消耗硝酸银标准溶液的体积，mL； 0.05844与 1.00mL 硝酸银标准溶液c(AgNO3)=1.000mol/L相当的，以克表示的氯化钠的质量。3.2 铬酸钾溶液(50 g/L) 称取铬酸钾 5g，用少量水溶解后，加水定容至 100mL。3.3 淀粉溶液指示液：10g/L 称取淀粉 1g，用少量水溶解后，加水定容至 100mL。4 仪器4.1 分析天平，感量 0.1mg。4.
14、2 电位计，精确度 2mV； 指示电极：216 型银电极。参比电极：217 型双盐桥饱和甘汞电极。4.3 电热恒温干燥箱，1032。4.4 称量瓶：直径 25mm。5 操作步骤5.1 样品中可溶性总固形物含量的测定： 将酱油样品充分振摇后，用干滤纸滤入干燥的 250mL 锥形瓶中。吸取滤液10.00mL 于 100mL 容量瓶中，加水稀释至刻度，摇匀。吸取稀释液 5.00mL 置于已烘至恒重的称量瓶中，移入（1032）电热恒温干燥箱中，将瓶盖斜置于瓶边。4 小时后，将瓶盖盖好，取出，移入干燥器内，冷却至室温（约需 0.5h） ，称量。再烘 0.5h，冷却，称量，直至两次称量差不超过 1mg，即
15、为恒量。5.2 样品中氯化钠含量的测定： 吸取 5.0mL 酱油样品，置于 200mL 容量瓶中，加水至刻度，摇匀。再吸取2.00mL 稀释液于 250mL 锥形瓶中，加 100mL 水及 1mL 铬酸钾溶液(50 g/L)，混匀。在白色瓷砖的背景下用 0.1mol/L 硝酸银标准滴定溶液滴定至初显桔红色。同时做空白试验。6 结果计算 6.1 氯化钠的含量按下式计算： 式中：X1样品中氯化钠的含量，g/100mL； V滴定样品稀释液时所消耗 0.1mol/L 硝酸银标准溶液的体积，mL； V0空白试验所消耗 0.1mol/L 硝酸银标准溶液的体积，mL； c1硝酸银标准滴定溶液的浓度，mol/L； 0.05844与 1.00mL 硝酸银标准溶液c(AgNO3)=1.000mol/L相当的，以克表示的氯化钠的质量。 6.2 样品中可溶性总固形物含量计算方式为： 式中：X2 样品中可溶性总固形物含量，g/100mL； m2恒重后可溶性总固形物和称量瓶的质量，g； m1称量瓶的质量，g； 6.3 样品中可溶性无盐固形物含量计算方式为： X = X2 X1 式中：X样品中可溶性无盐固形物含量，g/100mL； X2样品中可溶性总固形物含量，g/100mL； X1样品中氯化钠的含量，g/100mL； 6 精密度同一样品氯化钠的含量两次
