聚己内酯合成步骤

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1、己内酯开环聚合制备 聚己内酯1. 目的用 -己内酯聚合得到分子量 100000 的聚己内酯,用于乳液电纺丝原料。2.原理(1)己内酯开环聚合,催化剂:异辛酸亚锡,封端:十六醇。(2)十六醇用量计算: 封端剂的摩尔量与聚己内酯摩尔量相同。n(pcl) = v * / M = 25(ml) * 1.03(g/ml) /100000(g/mol) =0.0002595mol【25ml 即反应时己内酯的用量。】所以:n(十六) = 0.0002595molm(十六) = M(十六) * n(十六) =242.5(g/mol) *0.0002595mol =0.0624 (g)(3)异辛酸亚稀 用量:(

2、单体的 万分之五)m(cl)=25ml * 1.02(g/ml) = 25.75 gm (异辛酸亚稀) =25.75 *5/100000 (g) , 预计使其溶于 200 L ,但是用的容量瓶是 10ml 的, 则通过对应关系,计算应向 10ml 瓶中加 异辛酸亚稀:0.6438 (g)。(25.75 *5/100000)/200ul=(25.75 *5/100000)/10000ul) *50 所以: m=25.75 * 50 * (5/100000)= 0.6438 g3.步骤(1)己内酯(单体)制备:将用氢化钙干燥的 己内酯 减压蒸馏,油浴加热 80C 时,收集 馏分,为无色透明液体。主

3、要仪器:油浴 ,真空油泵,三口烧瓶,球形冷凝管 等。相关图片:(2)向球形管中加入十六醇 0.0624g,用液氮制冷,并抽真空 3-4h。(3)在第四小时开始配制催化剂(定容 异辛酸亚稀)。定容时,实际加入了 0.6470 g 异辛酸亚稀:由对应关系:m(实际)/10000=25.75 * (5/100000)/ v(实际)v(实际)=198.995 ul 所以加入配制的催化剂 0.199ml。(4)加入己内酯,加入一个小磁子。(5)抽真空 30min 后充氮气 15min,如此往复 3 次。抽真空 40min。(6)封管聚合真空状态封管,每个管口套一个约 10cm 的橡胶管,以便聚合时固定用,标号。注意套橡胶管时,手扶在管口一端,以防封管处断裂扎伤手!聚合使用油浴,温度 140C ,时间 24 h。(7)开管,取出产物,打碎,用三氯甲烷溶解(水浴 30C 左右),减压过滤,处理好滤出的杂质,玻璃,取滤液,用乙醇沉淀出产物。在将沉淀溶解并沉淀两次,得到沉淀产物,干燥 48h,待用。

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