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1、制备超细碳酸钙的实验方案（超细碳酸钙的过滤和干燥）化工 112 班 梁明 201100601063同组人：潘贵海、廖江红、黄燕指导老师：乐志文一、实验目的1.对轻质碳酸钙有一定的认识2.了解轻质碳酸钙的工业制备方法3.熟悉板框过滤机的结构和操作方法4.了解洞道式干燥装置的基本结构、工艺流程和操作方法5.学习测定物料在恒定干燥条件下干燥特性的实验方法二、实验原理1.轻质碳酸钙（CaCO3）：一种重要的无机粉体材料。具有价格低、原料广、无毒无害等优点，被广泛应用于塑料、橡胶、造纸、涂料、油墨、化妆品等行业作为填料，起到增加体积、降低成本的作用。研究表明，不同晶型、不同粒度碳酸钙具有不同性质，纳米级
2、超细碳酸钙由于具有较大比表面，因而具有较好的补强特性。轻质碳酸钙的生产方法有多种，有碳化法、纯碱(Na2CO3)氯化钙法、苛化碱法、联钙法、苏尔维(Solvay)法。本实验采用碳化法，以生石灰 CaO 为原料，经消化、碳化、过滤、干燥、粉碎而成，涉及的主要反应为：用水消化氧化钙生成石灰乳：CaO+H2O=Ca(OH)2用二氧化碳碳化石灰乳生成碳酸钙沉淀和水：Ca(OH)2+ CO2= CaCO3+H2O2.板式过滤的原理：过滤是利用能让液体通过而截留固体颗粒的多孔介质（滤布和滤渣） ，使悬浮液中固体、液体得到分离的单元操作。过滤操作本质上是流体通过固体颗粒床层的流动，所不同的是，该固体颗粒床层
3、的厚度随着过滤过程的进行不断增加。过滤操作分为恒压过滤和恒速过滤。当恒压操作时，过滤介质两侧的压差维持不变，单位时间通过过滤介质的滤液量不断下降；当恒速操作时，即保持过滤速度不变。恒压过滤方程 Kqe2(1)式中： AVq单位过滤面积获得的滤液体积(m3 /m2 )；V滤液体积(m3)A过滤面积(m2)；eq单位过滤面积上的虚拟滤液体积(m3 /m2 )实际过滤时间(s)；K过滤常数(m2 / s)由式(1)得： Kqe21(2)式(2)表明，恒压过滤时 /与 q 之间为线性关系。实验中记录下不同过滤时间 内的单位面积滤液量 q，将 /q 对 q 作图，可得一直线，其斜率为 1/K，而截距为
4、Kqe/2。3.洞道式干燥的原理：干燥是利用热量去湿的一种方法，它不仅涉及到气、固两相间的传热与传质，而且涉及到湿分以气态或液态的形式自物料内部向表面传质的机理。由于物料的含水性质和物料形状的差异，水分传递速率的大小差别很大，概括起来，它受到物料及其含水性质，干燥介质的性质、流速，干燥介质与湿物料接触方式等各种因素的影响。按干燥过程中空气状态参数是否变化，可将干燥过程分为恒定干燥条件操作和非恒定干燥条件操作两大类。本次实验采用恒定干燥条件操作。干燥速率的定义为单位干燥面积(提供湿分汽化的面积)、单位时间内所除去的湿分质量。即： AdXGWUC（3）式中：U干燥速率，又称干燥通量，kg/(m2s
5、)；A干燥表面积，m2；W汽化的湿分量，kg；干燥时间，s；GC绝干物料的质量，kg；X物料湿含量，kg 湿分/kg 干物料，负号表示 X 随干燥时间的增加而减少。干燥速率的测定方法：将湿物料试样置于恒定空气流中进行干燥实验，随着干燥时间的延长，水分不断汽化，湿物料质量减少。若记录物料不同时间下质量 G，直到物料质量不变为止，也就是物料在该条件下达到干燥极限为止，此时留在物料中的水分就是平衡水分 X*。再将物料烘干后称重得到绝干物料重GC，则物料中瞬间含水率 X 为：CGX（4）计算出每一时刻的瞬间含水率 X，然后将 X 对干燥时间 作图，即为干燥曲线。由已测得的干燥曲线求出不同 X 下的斜率
6、 d，再由式（3）计算得到干燥速率 U，将 U 对 X 作图，就是干燥速率曲线。三、实验装置：图 1 超细钙生产基本步骤方框图四、实验仪器和药品药品：CO2、生石灰、1.0%酚酞酒精指示剂、冰块、仪器：消化池、泵、碳化塔、三级筛、旋液分离器、板框过滤机、洞道干燥机、温度计五、实验步骤1.生石灰消化：称取一定量的生石灰放入消化池中，按照 H2O:CaO(质量比)为 5:1 的比例用 80左右的热水在消化池进行消化，搅拌至消化基本完全时，静置冷却 60min，再搅拌 10min 后就可以放出石灰乳。 2.石灰乳的精制：用冷水将粗灰乳的浓度调和到约 13B 后，用泵将粗灰乳送入三级筛过筛，然后再送入
7、旋液分离器再次进行分离，得到精制石灰乳并进行陈化。3.碳化：将配制定量浓度 12B 的 Ca(OH)2 悬浮液先进行预冷或加热至某温度(1040)，加入到碳化塔中，前期控制温度(如加入冰袋控制至 30-40).然后通入 CO2 和空气的混合气体(其中 CO2 气体为 100ml/h，空气为 250ml/h 左右)，在反应后期温度控制在 50-60。从碳化塔底部的采样口先放掉沉积在管口内的悬浮液后，再放出约 100ml 的悬浮液与 500ml 的烧杯中，静置约一分钟后向悬浮液中滴入 2 滴 1.0%酚酞酒精指示剂并振摇，若呈红色则碳化未完全，若无色则到达终点，应该测两次。然后再碳化 10min
8、后停止。4.过滤： (板式过滤器) 过滤温度应在 50以上，在配浆糟中加入 CaCO3 和一定量的水，配制成 CaCO3 含量为 8%10%的溶液。按板框的编号顺序排列过滤机的板与框。安装滤布时，必须把滤布用水浸透，再将湿滤布盖在滤框的两侧，滤布孔要对准过滤机的孔道，表面要平整不起皱纹，然后压紧螺杆和板与框。调节贮浆罐前后各阀们的开启状态。启动泵将滤浆送入浆罐，当滤浆高度达到浆罐得 3/4 左右时，关闭送料阀，然后停进料泵。在压力调节阀开启的状态下，启动空压机，开启压缩空气进气阀，向系统送压缩空气。检查有关调节阀的开启状态，用容器接滤出口处的滤液。打开滤液出口阀，开启滤液进口阀，开始过滤。选定
9、一适当流量，记录在一定流量下的流动时间。当滤速渐慢呈滴状流出时，停止过滤操作。洗涤，开启进水阀向洗水罐加一定量的水，进行洗涤操作。洗涤完毕后，关闭有关的阀门旋开压紧螺杆并将板滤拉开，卸出滤饼，清洗滤布，整理滤板。煅烧包装冷却 净化 压缩碳化调和精制消化干燥 脱水 表面处理沉降 实验结束，立即用压缩空气将贮料罐内的剩余悬浮液压回配浆槽及其液位计等清洗干净。5.干燥：(洞道式干燥器) 调节好各项参数，检查天平是否正常。记录秤盘的重量（盘重） 。待空气状态稳定后，打开干燥室门将湿产品放入。观察天平，记录下质量每减少 0.1g 时所用的时间。当质量稳定时，即质量不再减少30min 后，停止干燥。干燥结
10、束后，将样品取出后再放入干燥室称重，记录秤盘的重量（干重） 。实验结束后，先关闭加热器再关风机。六、实验数据记录及现象（一）轻质碳酸钙的过滤实验数据记录1.沉降体积超细碳酸钙沉降体积值含义：以定量水为连续相，定量碳酸钙为分散相，分散均匀后，一定时间内每克沉降物样品所占有的容积即为碳酸钙沉降体积值。测定方法：准确称取 10.0g 干燥过的样品于烧杯中，加入适量去离子水，并搅拌均匀，转移到 100ml的量筒中，静置，记录不同时刻沉降物所占体积。按下式计算沉降体积 x： gVgmLx0.1/)/(2.容重容重是指其物体体积中所占有的重量，用公式 G/V 来表达，即用克/立方厘米表示。重量与密度相关，
11、密度大容重也大，密度小容重也小。测定方法：准确称取 10.0g 干燥过的样品尽量碾碎，转移到量筒中，静置，记录其所占的体积。记录范例：实验到 t s 后，物料质量保持 m g 在 T1 h 之内不变，可认为达到干燥极限，停止干燥。称量托盘质量为 M g。3.测超细碳酸钙沉降体积的实验数据记录记录范例：称取 10.0g 轻质碳酸钙与适量水混溶后，静置 T2 小时后，量取其沉降物样品所占有的容积为 V mL。4.测超细碳酸钙容重的实验数据记录记录范例：称取 10.0g 干燥过的轻质碳酸钙，碾碎后转移到量筒中静置，观测其所占的体积为 V mL。七、实验数据处理及分析1.超细碳酸钙的过滤：滤液量 V/
12、ml 累计滤液量 V/L 时间 t/s 过滤时间 t/s q(m3/m2) t/q(s/m)500500500500500500500500500500500500500500500130过滤面积 A=0.011722=0.0468m2单位过滤面积获得的过滤体积)/(0468.23mVAq由恒压过滤方程式： Ke21表明，恒压过滤时 /q 与 q 之间为线性关系。将 /q 对 q 作图，可得一直线，其斜率为 1/K，而截距为 Ke/2。因为 Ke21，由图中可知：4103，所以 5103.sm/27052qe，所以 0289.eq（ 23/m）2.超细碳酸钙的干燥：序号 时间 t 累积时间/m
13、in 总质量/g 减少的质量/g 质量之比1 02 13 24 25 36 37 48 49 510 611 712 813 814 915 916 1017 1018 1119 1120 1221 1322 1323 1424 1425 1426 1527 1528 1629 1630 1731 1732 1833 1934 1935 2036 2137 2238 2439 2540 2641 2742 3043 35由实验测得绝干物料的量 gGC7.104.8物料含水量干X/(7.10干燥速率为单位时间在单位面积上汽化的水含量，用微分式表示为 AdWu式中 u干燥速率，kg 水/(m2s)；A燥表面积，m2；d相应的干燥时间；W-汽化的水含量，kg。干燥速率曲线的横坐标 X 为对应于某干燥速率下的物料平均含水量。 21iiX式中 X某一干燥速率下湿物料的平均含水量；Xi，XI+1 时间间隔内开始和终了时的含水量，g 水/g 绝干物料。根据上表作出轻质碳酸钙干燥实验的物料含水量与时间的关系图和干燥速率曲线3.超细碳酸钙的沉降体积：沉降体积)/(75.201. gmLgVx4.超细碳酸钙的容重：容重=)/(58.190mL
