材料分析-ooo、编辑

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1、1习 题 一 1X 射线的本质是一种电磁波， 伦琴首先发现了 X 射线， 劳厄揭示了 X 射线的本质。2特征 X 射线的特点？特征 X 射线是在连续 X 射线基础上，当电压增加到等于或大于其临界激发电压时，将产生具有特定波长的 X 射线，其波长决定于靶材，不同靶材所产生的特征 X 射线的波长不同，特征 X 射线的波长与靶材之间由莫塞来公式联系着 v=K（Z- ） 。靶材原子序数越大，特征 X 射线的波长越短。特征 X 射线的强度随着电压和电流的增大而增大。3什么是光电效应？光电效应在材料分析中有哪些用途？光电效应：是指以光子激发电子所发生的激发和辐射过程称为光电效应。光电效应在材料分析可用于光

2、电子能谱分析与荧光光谱分析。4、实验中选择 X 射线管以及 滤波片的原则是什么？已知一个以 Fe 为主要成分的样品，试 选择合适的 X 射线管和合适的滤波片。答： X 射线管选择原则是应当避免使用比样品中的主元素的原子序数大 26（尤其是 2）的材料作靶材的 X 射线管。滤波片的选择原则是一般采用比靶材的原子序数小 1 或 2 的材料。当 Z 靶40 时， Z 滤=Z 靶-1 当 Z 靶40 时， Z 滤=Z 靶-2已知一个以 Fe 为主要成分的样品，X 射线管应选择 Co 靶和 Fe 靶，相应的滤波片应选择 Fe 和 Mn。5、物相：物质中成分和结构完全相同的部分称为一个相或物相。6、特征

3、X 射线产生的机理是：高速运动的电子撞击阳极靶，使原子内层电子跃迁。7、滤波的目的是： 获得 K 系单色 X 射线。8、物质对 X 射线的吸收主要是由（光电效应）引起？习题二1下面是某立方晶系物质的几个晶面，试将它们的面间距从大到小按次序重新排列：（100） ， （220） ， （200） ， （221） ， （110） ， （321） 。答：面间距从大到小按次序重新排列是：（100） ， （110） ， （200） ， （220） ， （221） ， （321） ，2、什么叫干涉面?当波长为 的 X 射线在晶体上发生衍射时，相邻两个（ hkl）晶面衍射线的 波程差是多少？相邻两个 HKL 干

4、涉面的波程差又是多少？答：间距为 d 的晶面对 X 射线的 n 级反射可以看作是间距为 d/n 的晶面的一级反射，这个面称为干涉面。当波长为 的 X 射线照射到晶体上发生衍射，相邻两个（hkl）晶面的波程差是 n，相邻两个（HKL）晶面的波程差是 。 3、判别下列哪些晶面属于 -111晶带：（1-12） ， （1-32） ， （231） ， （211） ， （-101 ） ， （1-33） ，（-1-10） ， （-2-31） ， （0-11） ， （212） 。答：根据晶带定律公式 Hu+Kv+Lw=0 计算1（-1）+（-1）1+2 1= -1+（-1）+2=0 1（-1 ）+（-3）1+

5、2 1= -1+（-3）+2=-22（-1）+31+11= -2+3+1=2 2（-1）+11+11= -2+1+1=0-1（-1）+01+11=1+0+1=2 1（-1）+（-3）1+31= -1+（-3）+3=-1-1（-1）+（-1）1+01= 1+（-1 ）+0=0 -2（-1）+（-3）1+11= 2+（-3 ）+1=00（-1）+（-1）1+11= 0+（-1）+1=0 2（-1）+11+21= -2+1+2= 12因此， （1-22） 、 （211） 、 （-1-10 ） 、 （-2-31） 、 （0-11） 晶面属于 -111晶带。4、试述获取衍射花样的三种基本方法？ 答：劳埃

6、法(劳厄法)、旋转晶体法、粉末衍射法或多晶衍射法5、试述布拉格公式 2dHKLsin= 中各参数的含义，以及该公式有哪些应用？dHKL 表示 HKL 干涉面的面网间距， 表示布拉格角或掠射角， 表示入射 X 射线的波长布拉格方程主要用途：（1）已知晶体的 d 值，通过测量 ，求特征 X 射线的 ，并通过 判断产生特征 X 射线的元素。这主要应用于 X 射线荧光光谱仪和电子探针中。（2）已知入射 X 射线的波长， 通过测量 ，求晶面间距。并通过晶面间距，测定晶体结构或进行物相分析。习 题 三 1原子散射因数的物理意义是什么？某元素的原子散射因数与其原子序数有何关系？答：原子散射因数 f 是以一个

7、电子散射波的振幅为度量单位的一个原子散射波的振幅。它表示一个原子在某一方向上散射波的振幅是一个电子在相同条件下散射波振幅的 f 倍。它反映了原子将 X 射线向某一个方向散射时的散射效率。原子散射因数与其原子序数有何关系，Z 越大，f 越大。因此，重原子对 X 射线散射的能力比轻原子要强。 2结构因数是表示什么对衍射强度的影响？总结简单点阵、体心点阵和面心点阵衍射线的系统消光规律。答：结构因数是表示晶体结构对衍射强度的影响。简单点阵不存在系统消光，体心点阵衍射线的系统消光规律是(h+k+l)偶数时出现反射，(h+k+l)奇数时消光。面心点阵衍射线的系统消光规律是 h,k,l 全奇或全偶出现反射，

8、h,k,l 有奇有偶时消光。3多重性因数的物理意义是什么？某立方晶系晶体，其100的多重性因数是多少？如该晶体转变为四方晶系，这个晶面族的多重性因数会发生什么变化？为什么？答：多重性因数的物理意义是等同晶面个数对衍射强度的影响因数叫作多重性因数。某立方晶系晶体，其100的多重性因数是 6？如该晶体转变为四方晶系多重性因数是 4；这个晶面族的多重性因数会随对称性不同而改变。4洛伦兹因数是表示什么对衍射强度的影响？其表达式是综合了哪几方面考虑而得出的？答：洛伦兹因数是表示掠射角对衍射强度的影响。洛伦兹因数表达式是综合了样品中参与衍射的晶粒大小，晶粒的数目和衍射线位置对衍射强度的影响。5、试述衍射强

9、度公式中各参数的含义？ MceAFPVmeRI 22230 )( 为 X 射线的波长； V 为照射晶体的体积；Vc 为单位晶胞体积P 为多重性因数：表示等同晶面个数对衍射强度的影响；F 为结构因数：表示晶体结构对衍射强度的影响；A()为吸收因数：表示试样的吸收系数对衍射强度的影响；() 为角因数：表示掠射角对衍射强度的影响。3e-2M 为温度因数：表示温度变化对衍射强度的影响。6衍射线在空间的方位取决于（晶体的面网间距，或者晶胞的大小） 。衍射线的强度取决于（晶体中原子的种类、数量和它们在晶胞中的相对位置） 。习 题 四 1试述 X 射线粉末衍射仪由哪几部分组成，它们各自有哪些作用？X 射线粉

10、末衍射仪有五部分组成：（1）X 射线发生器，它的作用是产生实验用的 X 射线；（2）测角仪，它的作用是精确测量衍射扫描的角度，它包括试样、圆盘、计数器和狭缝、 光阑；（3）计数管或辐射探测器，它的作用是探测衍射线的存在及强度，并将衍射线的光子转化成电子输出；（4）记录保护系统，它的作用是处理并记录衍射图谱，以及保护衍射仪正常运转；（5）冷却系统，它的作用是通过水循环将 X 射线管中的热量带走，以保护 X 射线管。2测角仪在采集衍射图时，如果试样表面转到与入射线成 300 角，则计数管与入射线所成角度为多少？能产生衍射的晶面，与试样的自由表面是何种几何关系？答：当试样表面与入射 X 射线束成 3

11、0角时，计数管与入射 X 射线束的夹角是 600。能产生衍射的晶面与试样的自由表面平行。3 X 射线衍射仪有哪些新进展？ (1)X 射线发生器，(2)探测器，(3) 衍射几何与光路。4探测器的主要性能及与正比、闪烁计数器相比，固体探测器有哪些特点？答：主要性能：（1）量子效率（QE）和灵敏度；（2）噪声水平； （3）动力学范围； （4）能量分辨率； （5）线性计数范围与时间分辨率。与正比、闪烁计数器相比，固体探测器有以下特点：好的能量分辫率；适用的波长范围大；最大计数率小；必须保存在低温中。5与照相法相比，衍射仪法有哪些优缺点？ 答：与照相法相比，衍射仪法在一些方面具有明显不同的特点，也正好是

12、它的优缺点。（1）简便快速：衍射仪法都采用自动记录，不需底片安装、冲洗、晾干等手续。可在强度分布曲线图上直接测量 2 和 I 值，比在底片上测量方便得多。衍射仪法扫描所需的时间短于照相曝光时间。一个物相分析样品只需约 15 分钟即可扫描完毕。此外，衍射仪还可以根据需要有选择地扫描某个小范围，可大大缩短扫描时间。（2）分辨能力强：由于测角仪圆半径一般为 185mm 远大于德拜相机的半径（ 57.3/2mm） ，因而衍射法的分辨能力比照相法强得多。如当用 CuKa 辐射时，从 230o 左右开始，K 双重线即能分开；而在德拜照相中 2小于 90时 K 双重线不能分开。（3）直接获得强度数据：不仅可

13、以得出相对强度，还可测定绝对强度。由照相底片上直接得到的是黑度，需要换算后才得出强度，而且不可能获得绝对强度值。（4）低角度区的 2 测量范围大：测角仪在接近 2= 0附近的禁区范围要比照相机的盲区小。一般测角仪的禁区范围约为 23（如果使用小角散射测角仪则更可小到2 0.50.6 ） ，而直径 57.3mm 的德拜相机的盲区，一般为 28。（5）样品用量大：衍射仪法所需的样品数量比常用的德拜照相法要多。后者一般有510mg 样品就足够了，最少甚至可以少到不足 lmg。在衍射仪法中，如果要求能够产生最大的衍射强度，一般约需有 0.5g 以上的样品；即使采用薄层样品，样品需要量也在4100mg

14、左右。（6）设备较复杂，成本高。显然，与照相法相比，衍射仪有较多的优点，突出的是简便快速和精确度高。习 题 五1物相定性分析的原理是什么？对食盐进行化学分析与物相定性分析，所得信息有何不同？答：物相定性分析的原理是根据每一种结晶物质都有自己独特的晶体结构，即特定点阵类型、晶胞大小、原子的数目和原子在晶胞中的排列等。因此，从布拉格公式和强度公式知道，当 X 射线通过晶体时，每一种结晶物质都有自己独特的衍射花样，它们的特征可以用各个反射晶面的晶面间距值 d 和反射线的强度来表征。其中晶面网间距值 d 与晶胞的形状和大小有关，相对强度 I 则与质点的种类及其在晶胞中的位置有关。任何一种结晶物质的衍射

15、数据 d 和 I 是其晶体结构的必然反映，因而可以根据它们来鉴别结晶物质的物相。对食盐进行化学分析与物相定性分析，化学分析获得食盐化学组成，如获得 Na+、Cl-的含量。物相定性分析能获得物相组成 NaCl 及晶体结构等信息。2试述 X 射线衍射单物相定性分析基本原理与分析步骤？答：X 射线物相分析的基本原理 是每一种结晶物质都有自己独特的晶体结构，即特定点阵类型、晶胞大小、原子的数目和原子在晶胞中的排列等。因此，从布拉格公式和强度公式知道，当 X 射线通过晶体时，每一种结晶物质都有自己独特的衍射花样，衍射花样的特征可以用各个反射晶面的晶面间距值 d 和反射线的强度 I 来表征。其中晶面网间距值 d 与晶胞的形状和大小有关，相对强度 I 则与质点的种类及其在晶胞中的位置有关。通过与标准物质的物相衍射数据比较鉴定物相。单相物质定性分析的基本步骤：（1）计算或查找出衍射图谱上每根峰的 d 值与 I 值；（2）利用 I 值最大的三根强线的对应 d 值查找索引，找出基本符合的物相名称及卡片号；（3）将实测的 d、I 值与卡片上的数据一一对照，若基本符合，就可定为该物相。 2物相定量分析的原理是什么？试述用 K 值法进行物相定量分析的过程。答：X 射线定量分析的任务是：在定性分析的基础上，测定多相混合物中各相的含量。定量分析的基本原理是：物质的衍射强度与参与衍射的该物质的体积