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1、第一章 概 述建立生产装置的基本条件:1 技术上可靠性 2 经济上合理性 3 提供设计生产装置的准确数据化工过程开发：由实验室研究过渡到建立生产装置的全过程，就是化工新产品、新工艺、新技术的开发过程。化工过程开发内容:1 立项前的可行性研究 2 在实验室条件下进行的小试，放大的模型试验和半工业化的中间工厂试验 3 对工艺技术方案进行技术经济评价 4 设计生产装置，安装、调试、开车等 化工过程开发的主要工作:1 放大 2 优化第一节 化工过程开发步骤 一、实验室研究 实验室研究：基础研究部分和小试 ；基础研究部分：开发研究中，在实验室进行的筛选技术路线和工艺方法，测定有关物性数据和反应动力学及热
2、力学参数、筛选分析方法和研制催化剂等 小试：在化工过程开发的基础研究成果上进行的，当筛选的技术路线和方法被确定之后，即可在实验室建立小型试验装置进行工艺模拟试验，由于其规模较小，简称为“小试”。小试研究对象主要是工艺路线，包括优化工艺条件。二、收集资料 : 收集资料的 可靠性和时效性是资料是否采用的关键因素。三、概念设计 概念设计：又称“预设计”，是根据实验室取得的研究成果，并结合收集的各种技术经济信息，对被开发过程的工业化方案提出一个初步设想。四、技术经济评价 1 初步评价 2 中间评价:中间评价是在开发过程中，对各研究阶段的成果所作的评价。 侧重技术方案的科学性和可靠性，以及方案在经济上的
3、合理性 3 最终评价五、模型试验 1 冷模试验:冷模试验是采用物理性质与实际工业生产物料相近的惰性物质进行试验，不发生化学反应，只单纯考察过程的物理规律2 热模试验:热模试验是用实际生产物料并按实际操作条件进行的试验，属于综合性试验考察。在试验设备内化学过程和物理过程都在同时发生。考察内容主要是工艺条件的优化。这样的试验具有工艺试验性质，便于测取工艺参数和发现放大效应。六、中试中试是“中间工厂试验” 的简称它是在小试或模型试验之后进行的半工业化规模的模拟试验。七、基础设计八、工程设计九、建立生产装置建立生产装置包括了依据上述设计文件和图纸，购进和制作设备，安装生产装置，按工艺要求进行调试、开车
4、和试生产。其中调试也是一种试验过程，通过调试可以调整工艺参数，同时还可以修改和验证其数学模型第二节 开发研究选题863 计划:国家高技术研究发展计划 973 计划:国家重点基础研究发展计划 国家自然科学基金: 1986 年初成立的国家自然科学基金委员会负责组织、实施、管理国家自然科学基金项目，并根据国家发展科学技术的方针、政策和规划，以及科学技术发展方向，面向全国资助基础研究和应用研究，基金主要来自国家财政拨款。第三节 过程研究和工程研究的关系化工过程开发可以划分为开发所需的基础性研究、过程研究和工程研究三种不同内容的研究工作。过程研究:过程研究是在过程开发的基础研究之后，对已确立的课题所作的
5、一系列的模拟试验研究工作。其重点是了解过程运行的特征和影响过程的因素，优化工艺条件，测定放大数据或判据等。工程研究:工程研究是指化工过程开发工作中的 概念设计、基础设计和技术经济评价等步骤。过程研究和工程研究的关系:过程研究必须借助于仪器或装置对过程运行的物理和化学规律进行探索；工程研究依赖于人们的知识、经验和思维为化工过程开发提供决策。第四节 放大程度和开发周期放大程度:放大程度一般是指由实验室小试规模一次 放大的倍数，即用放大倍数来表示。放大效应:放大效应是指化工过程放大之后，表现于相同条件下在大小两个设备内进行同一过程的结果不同。第二章 开发放大方法化工过程开发采用的研究方法主要是模拟研
6、究法，即用模型来研究化工过程发生的各种现象和规律，从中取得开发放大的依据。凡根据模型来模拟生产过程，并从试验所得的结果将过程放大的方法，统称为“模拟放大法”。模拟化工过程的模型有实物模型和数学模型。实物模型：采用与生产装置或设备构型相似，但规模小于生产装置或设备的实验装置进行试验。数学模型：用一组描述化工过程动态规律，并采用与过程运行的实际情况相等效的数学方程进行模拟。化工过程开发常用的模拟放大方法有：经验放大法、数学模型法、部分解析法和相似放大法四种。第一节 经验放大法一、研究方法1 反应器的选型 :反应器选型试验改变的是反应器型式和结构来考察反应过程，故称之为“结构变量”试验2 优化工艺条
7、件:由于试验内容是改变工艺操作条件，故把这种考察看成“操作变量”试验3 反应器的放大在经验放大法中，反应器的放大是用建立模型装置来进行考察的。由于设备放大后，不可避免会带来放大效应。而产生放大效应的原因并不清楚，故一次放大的倍数不宜过高，原则上由实验室小试规模放大至生产规模应经过若干级。而每放大一级都必须重复前一级试验确定的工艺条件，观察放大效应的强弱。然后用调整工艺条件或采取改变设备结构等措施来抑制放大效应，从而找出与设备放大的有关数据或判据。由于改变设备的几何尺寸进行试验，把反应器放大称为“几何变量”试验。二、特征1 只注重输入与输出关系，纯属于综合考察性质；通过改变输入变量来考察输出的试
8、验结果，对于试验中发生的现象和过程运行的规律则不作深究。 属于经验性质的综合考察。影响反应结果的因素：动力学、热力学、物料的传质、传热等；采用黑箱方案对反应设备进行放大，无法分清影响结果的主次因素。措施：通过改变实验变量，观察放大效应的强弱。缺点：试验方法繁复，所得试验结果准确度不高。2 试验程序人为规定3 放大是根据试验结果外推经验放大法中每一级放大都是由前一级试验结果外推确定的。外推只适用于线性规律。第二节 数学模型法一、数学模型 1 建立数学模型的思想方法就化学反应过程而言，要建立一个描述反应器内物料的流动与混合、传热和传质规律对于反应速率和平衡规律的影响，在此基础上建立起来的化学反应器
9、的数学模型，通常是用物料衡算式、热量衡算式和动量衡算式的联立方程组表示。2 数学模型的简化 在建立数学模型过程中，找到等效的简化方法，是建立数学模型的关键。举例： 固定床催化反应器内的催化剂是乱堆的，形成许多不规则通道，气流在其中不断地分流和汇合，要用数学模型描述这种随机的流动状态很困难。等效性考虑：气体流动对于化学反应过程的影响，主要为物料返混引起，将气体在催化剂颗粒间的运行差异用返混概念予以描述，两者的本质虽然不同，但是表达的对反应结果的影响程度则可以达到一致。好处： 描述返混程度的模型已有轴向扩散模型和多釜串联模型，可以借用已有的模型描述固定床反应器的流体流动情况，达到简化目的。3 数学
10、模型的针对性 二、研究方法 1 研究反应过程 2 研究传递过程要求：冷模试验要有一定的规模，所用设备应该模拟生产反应器。分析：反应器内的过程规律一般只与反应器的构型有关，有利于从过程规律来建立化学反应器的数学模型。3 综合两过程规律，建立数学模型对于一个特定的工业反应过程化学反应规律是其个性，而反应器中的传递规律则是其共性。化学反应规律和物理过程规律的结合点主要体现在物理过程规律对于反应温度和反应物浓度的影响。温度效应和浓度效应。联系两种规律的方式：把化学动力学方程和反应器的物料衡算式和热量衡算式联立，即可达到建立数学模型的目的。4 检验数学模型应用：数学模型经过检验之后，可利用计算机进行各种
11、条件试验，预测反应器的性能，为设计工业装置提供所需的技术经济信息。特点：数学模型描述的是某一种反应器内进行的化学反应的动态规律，只要在相同的构型反应器内进行相同的化学反应，可用相同的数学模型进行描述，不受反应器几何尺寸的限制。用数学模型进行放大，应不存在放大效应的问题。三、特征1 分解过程，不作综合考察 数学模型法最明显的特征是分解过程，按化学过程和物理过程分别进行研究，而不是只考察输入和输出关系的综合结果，这样做的目的有利于建立数学模型。原因：化学反应规律不受设备构型的影响，只有物料的流动与混合、传热和传质等物理过程规律与设备构型密切相关。将化学反应规律和物理过程规律综合形成描述反应器内物料
12、进行化学反应的数学模型。2 合理简化过程运行规律简化途径:1 用分清主次因素的方法来减少模型的可变参数 2 用拟均相表示非均相 3 用理想的活塞流或全混流代替实际流动 4 将二维温度分布简化为一维温度分布 5 将复杂的几何图形简化为规整的圆形、方形、球形等形状 6 将偏微分方程简化为常微分方程 7 将非线性规律简化为近似的线性规律简化原则：必须满足简化后的规律应与实际过程等效逐级经验法和数学模型法对比1 两种方法出发点的区别逐级经验法出发点：立足于经验，并不需要理解过程的本质、机理或内在规律，而是一切凭借实验结果行事。逐级经验法优势：对研究对象的复杂性没有限制，对研究者的理论素养并不苛求。逐级
13、经验法劣势：试验方法不科学。数学模型法出发点：立足于对对象的深刻理解，只有有了深刻理解，才能做出恰如其分的分解和简化。而且，不仅要求对过程有深刻的理解，而且要求做到准确的定量的理解以便能将这种理解表诸于方程。数学模型法优势：逻辑上非常合理，从方法论上很科学。数学模型法劣势：及要求有可靠的反应动力学方程，又要去有大型装置中的传递方程，而这些方程难以得到。第三节 部分解析法 一、研究方法化学反应器的放大中，反应器计算的重要依据是化学反应速率，而反应速率则是温度和反应物料浓度的函数。1 浓度效应在大型工业反应器中，影响反应物浓度的因素有物料返混、预混合、进料浓度、加料方式、操作方式，以及非均一系的混
14、合状况等工程因素。在实际生产中，不同生产条件下的工程因素及其产生的机理各不相同，但只要使反应器内物料的浓度和浓度分布相同，对于同一化学反应，必然产生相同的反应结果。若用这样的认识来分析工业反应过程，则可使本来很复杂的过程得以简化。 2 温度效应温度是影响化学反应速率的主要因素，对于复杂反应除了影响反应速率外，还影响反应的选择性。从化学反应过程的条件优化看，对于一个反应过程除了须维持一个最佳的温度水平外，有时还需维持一个最佳的渐变温度序列例如： ABCADB 是目的产物，C 和 D 是副产物。在两个副反应中， B C 的串联副反应的活化能 E2 大于AB 的活化能 E1。为了抑制串联副反应，应采
15、取低温；平行副反应 AD 的活化能 E3小于主反应的活化能 E1，抑制平行副反应则应高温。反应特点：反应前期平行副反应速率快，反应后期串联副反应逐渐加速；措施：反应初期采用高温，反应后期降低温度，保持一个先高后低的温度序列。在讨论反应过程的温度效应时，除了注意温度序列外，还须注意温度分布。反应器内的温度不均匀分布，往往是传热不良所引起的。二、研究步骤1 了解过程特征 2 设想技术方案3 验证设想，改进技术方案验证初步技术方案中的技术措施，并不一定要对该技术措施作真实模拟，在很多情况下，可以采用等效分析方法，对验证试验加以简化。根据验证要求，验证试验可以定性，也可以定量。 4 确定放大设计方法三
16、、特征1 分解研究与综合分析相结合2 确定的技术信息主要来源于试验核心：采用实验内容等效转换的形式简化试验，对技术措施不一定做完全真实地模拟，可以节省人力物力消耗和缩短开发周期。3 技术方案的形成都通过了反复论证第四节 相似放大法相似放大法是以相似论和量纲分析为基础的相似模拟放大法，多用于化工单元操作的开发放大。 相似放大法是一种依赖于试验结果的经验放大法。与经验放大法的区别：运用了相似特征数的概念，对试验的变量做了归纳和简化。应用：主要用于物理过程（冷模试验）放大，对于复杂的化学反应过程难以同时满足物理过程和化学过程的相似。三、数量放大法和比例放大法1 数量放大法:数量放大法是采用设备单元数值增加的一种放大方法，在固定床催化反应器的放大时常见。2 比例放大法:比例放大法是以一个或数个能表达过程主要特征的参数为依据，按比例对该过程进行放大的方法。比例放大方法常用于一些简单的化工过程放大。 过滤强度：单位过滤面积每小时滤出干渣的数量。扩散控制
