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1、1三聚磷酸钠水解及滴定法测量其含量吴桂玲, 周骏宏,卢玉莲, （黔南民族师范学院 化学与化工系，贵州 都匀 558000）摘要：常温下，研究了三聚磷酸钠 在不加酸与加不同浓度酸条件下溶解放置后发生水解的情况，并 对三聚磷酸钠在加热时间不同的条件下与硝酸、氢 氧化钠反应后生成正磷酸盐的情况进行了探究， 结果显示溶液的 pH 和温度对三聚磷酸钠的水解速率有很大的影响。同 时，用滴定法 测定了三聚磷酸钠 的含量。关键词：三聚磷酸钠;水解;滴定法Hydrolysis and Measure the Content of Sodium Tripolyphosphate in the Method of
2、TitrationWU Gui-ling, ZHOU Jun-hong, LU Yu-lian, （Department of Chemistry and Chemical Engineering, Qiannan Normal College for Nationalities, Duyun 558000, Guizhou）Abstract: Study the situation of the hydrolysis of sodium tripolyphosphate dissolved in different concentrations of the acid and without
3、 acid at room temperature, and study the situation of sodium tripolyphosphate generating orthophosphate in the reaction with nitric acid and sodium hydroxide under conditions of different heating time. The results show that pH and temperature are the great influence on the rate of hydrolysis of sodi
4、um tripolyphosphate. Determine the content of sodium tripolyphosphate in the method of titration at the same time. Key words: Sodium tripolyphosphate; Hydrolysis; Titration 1 前言三聚磷酸钠是一种无机盐 1，其化学式为 Na5P3O10，俗称五钠 2，亦称三聚磷酸钠、磷酸五钠和焦偏磷酸钠 3，英文名为 STTP，其为白色粉末状，易溶于水，其溶解度为13 g/100 g，溶于水后的溶液呈碱性。三聚磷酸钠是合成洗涤剂的重要成分
5、，国内市场上销售三聚磷酸钠产品约有 90%以上用于合成洗涤助剂，仅小部分用于水处理 4、表面活性剂及食品添加剂等。本样品取自于贵州剑峰化工股份有限公司。该公司主要用三聚磷酸钠合成洗涤助剂、工业水软水剂、制革预鞣剂、染色助剂、有机合成催化剂、医药工业分散剂和食品添加剂等 5。作者简介：吴桂玲，女，硕士，讲师，主要从事无机化学的教学及研究工作2测定三聚磷酸钠含量的分析方法主要有容量法 9、重量法 10、离子交换柱法 11、纸上层析法 12、离子色谱法 13等，本文用滴定法测定了贵州剑峰化工股份有限公司三聚磷酸钠样品中三聚磷酸钠的含量，并探讨了溶液的 pH 和温度对三聚磷酸钠水解速率的影响。2 实验
6、部分2.1 原料三聚磷酸钠2.2 仪器酸式和碱式滴定管(50 mL)、量筒(50 mL)、锥形瓶(250 mL） 、万用电炉(1000 w )、容量瓶(1000 mL、250 mL、100 mL)、洗耳球、移液管(50 mL、25 mL)、电子天平(精确度0.0001 g)2.3 试剂甲基橙指示剂(1 g/L)、百里香酚酞指示剂(10 g/L)、酚酞指示剂(10 g/L)、氢氧化钠溶液(12.5 mol/L)、硝酸溶液(1+10)和(1+5)、盐酸溶液(0.5 mol/L)、氢氧化钠标准溶液(0.5000 mol/L)、草酸基准物2.4 实验方法2.4.1 三聚磷酸钠含量测定的原理剑峰公司的样
7、品中三聚磷酸钠在酸性介质中被酸解成正磷酸，调整溶液 pH 值为34 之间，正磷酸以磷酸二氢根(H 2PO4-)形式存在于溶液中。然后用氢氧化钠 (NaOH)标准溶液滴定溶液的 pH 值为 810 之间，使磷酸二氢根 (H2PO4-)转化为磷酸一氢根(HPO42-)，此时，酸碱等摩尔反应从而间接测定出样品中三聚磷酸钠的含量。其反应式为：Na5P3O10 + 5HNO3 + 2H2O = 5NaNO3 + 3H3PO4H3PO4 + NaOH = NaH2PO4 + H2ONaH2PO4 + NaOH = Na2HPO4 + H2O2.4.2 三聚磷酸钠含量测定的实验步骤2.4.2.1 氢氧化钠标
8、准溶液的配制及标定氢氧化钠标准溶液(0.5000 mol/L)的配制：准确称量 2.0000 g 氢氧化钠固体于 100 mL 的烧杯中，加蒸馏水，小心搅拌使之溶解，冷却至室温，然后定量转移至 100 mL的容量瓶中，定容，摇匀，转移到试剂瓶内，贴上标签待后面使用。准确称取 1.6 g 左右 H2C2O42H2O 置于 250 mL 烧杯中，加入一定量蒸馏水，小心3搅拌使之溶解，冷却至室温，然后定量转移至 250 mL 的容量瓶中，定容，摇匀。用25 mL 移液管移取 25.00 mL 的草酸溶液于 250 mL 的锥形瓶中，加入 12 滴酚酞指示剂，用氢氧化钠标准溶液(0.5000 mol/
9、L)滴定至粉红色且 30 s 不褪色即达到滴定终点。平行滴定三次，记录数据，数据见表 1。2.4.2.2 数据记录及处理计算氢氧化钠溶液的实际浓度：mol/LV10M2CNaOHCHNaOH422表 1 标定氢氧化钠溶液实际浓度的数据记录Table 1 Data records of the actual concentration of calibration the sodium hydroxide solution序号项目 1 2 3草酸质量 m(g) 1.3959草酸的体积 V(mL) 25.00 25.00 25.00氢氧化钠的体积 V(mL) 4.54 4.62 4.65氢氧化钠的
10、浓度 c (mol/ L) 0.4880 0.4796 0.4765氢氧化钠的平均浓度 c (mol/L) 0.4814相对偏差 0.011012.4.3 三聚磷酸钠含量测定精确称取样品 1 g(精确至 0.0002 g)于 250 mL 的锥形瓶中，加入 50 mL 蒸馏水，再加入 25 mL 硝酸溶液( 1+10)，摇匀，再加入几粒沸石，置于 1000 w 的万用电炉上加热沸腾不同的时间，取下，冷却至室温，加入 1 滴甲基橙指示剂(1 g/L)，用胶头滴管加入氢氧化钠溶液(12.5 mol/ L)并不断搅拌至黄色，用 0.5 mol/L 盐酸溶液滴定至粉红色(30 s 不褪色即达到滴定终点
11、)，在锥形瓶中加入 15 滴百里香酚酞指示剂，最后用标定出的实际浓度为 0.4814 mol/L 氢氧化钠标准溶液滴定至蓝色且 30 s 不褪色即达到滴定终点。平行滴定三次，记录消耗氢氧化钠标准溶液的体积。数据见表 2。2.4.4 数据记录及处理计算三聚磷酸钠含量的质量分数： %10368mVCX式中：X-三聚磷酸钠含量 (%)；C-氢氧化钠标准溶液的实际浓度 (mol/L)；4V-滴定时，消耗氢氧化钠标准溶液的体积 (mL)；m-样品的质量 (g)；368/3-三聚磷酸钠的摩尔质量 (g/mol)表 2 测定三聚磷酸钠含量的数据记录及计算其质量分数Table 2 Data records o
12、f the content and the mass fraction of Sodium tripolyphosphate项目加热时间(min)序号样品质量(g)消耗 0.4814 mol/L氢氧化钠的体积V(mL)三聚磷酸钠(W%)平均三聚磷酸钠(W%)1 1.0000 11.50 67.912 1.0000 11.45 67.6103 0.9999 11.50 68.0367.851 1.0000 16.42 96.962 0.9999 16.38 96.7453 0.9999 16.40 96.8496.851 1.0000 16.42 96.962 1.0000 16.45 97.1
13、4103 1.0000 16.50 97.4497.181 0.9999 16.65 98.332 1.0000 16.65 98.32153 0.9999 16.70 98.6298.421 0.9999 16.80 99.222 1.0000 16.80 99.21203 1.0000 16.75 98.9199.111 0.9999 16.80 99.222 1.0000 16.86 99.56253 1.0000 16.80 99.2199.331 1.0000 16.85 99.502 0.9999 16.78 99.10303 0.9999 16.82 99.3399.3152.4
14、.5 三聚磷酸钠含量测定的结论样品在加热不同的时间下，消耗氢氧化钠标准溶液的体积和测得的三聚磷酸钠的含量数据见表 2，结果显示加热到 30 min 时测得的三聚磷酸钠的含量与加热 25 min 时测得的三聚磷酸钠的含量相近，并且含量接近 100%，说明在此条件下，加热 25 min时三聚磷酸钠几乎完全水解。结论：加热时间越长三聚磷酸钠与硝酸（1+10）反应越充分，得到的磷酸越多，测得的样品中三聚磷酸钠的含量越高，并且在 025 min，随着加热时间的增长，三聚磷酸钠在酸性条件下水解越完全，加热是影响三聚磷酸钠水解的一个重要因素。2.5 三聚磷酸钠的水解2.5.1 三聚磷酸钠的水解原理三聚磷酸钠
15、可以发生水解反应生成焦磷酸钠(Na 4P2O7)、磷酸一氢钠(Na 2HPO4)磷酸二氢钠(NaH 2PO4)1，水解速率随着温度和 pH 的改变而改变，三聚磷酸钠水解 6的反应方程式为：Na5P3O10 + H2O = Na4P2O7 + NaH2PO4Na5P3O10 + H2O = Na3HP2O7 + Na2HPO4Na3HP2O7 + H2O = Na2HPO4 + NaH2PO4其总反应式为：2Na5P3O10 + 3H2O = Na4P2O7 + 2NaH2PO4 +2Na2HPO42.5.2 三聚磷酸钠水解的实验步骤2.5.2.1 样品溶液的配制称取 5 g 样品(精确至 0.
16、0002 g)于 250 mL 的烧杯中，加入蒸馏水，搅拌使其溶解，移入 1000 mL 的容量瓶中 7，用水稀释至刻度线处，定容，摇匀，转移到试剂瓶内，贴上标签，待测量时使用(样品一)。称取 5 g 样品(精确至 0.0002 g)于 250 mL 的烧杯中，加入蒸馏水，搅拌使其溶解，移入 1000 mL 的容量瓶中，用水稀释至刻度线处，定容，摇匀，转移到烧杯中放置到恒温箱中，在 50 下恒温 30 min 后再滴定(样品二)。称取 5 g 样品(精确至 0.0002 g)于 250 mL 的烧杯中，加入蒸馏水，然后再加入100 mL 硝酸(1+10) ，搅拌使其溶解，移入 1000 mL 的容量瓶中，用水稀释至刻度线处，定容，摇匀，转移到试剂瓶内，贴上标签，待测量时使用(样品三)。称取 5 g 样品(精确至 0.0002
