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1、重金属检查和炽灼残渣1 简述本法（中国药典 2005 年版二部附录 N）中的“炽灼残渣”系指将药品（多为有机化合物）经加热灼烧至完全灰化，再加硫酸 0.51.0ml 并炽灼（700800）至恒重后遗留的金属氧化物或其硫酸盐。2 仪器与用具2.1 高温炉。2.2 坩埚 瓷坩埚、铂坩埚、石英坩埚。2.3 坩埚钳 普通坩埚钳、尖端包有铂层的铂坩埚钳。2.4 通风柜。2.5 分析天平 感量 0.1mg。3 试药与试液硫酸 分析纯。4 操作方法4.1 空坩埚恒重 取洁净坩埚置高温炉内，将坩埚盖斜盖于坩埚上，经加热至700800炽灼约 3060 分钟，停止加热，待高温炉温度冷却至约 300，取出坩埚，置适
2、宜的干燥器内，盖好坩埚盖，放冷至室温（一般约需 60 分钟），精密称定坩埚重量（准确至 0.1mg）。再以同样条件重复操作，直至恒重，备用。4.2 称取供试品 取供试品 1.02.0g 或各品种项下规定的重量，置已炽灼至恒重的坩埚内，精密称定。4.3 炭化 将盛有供试品的坩埚置电炉上缓缓灼烧（应避免供试品受热骤然膨胀或燃烧而逸出），炽灼至供试品全部炭化呈黑色，并不在冒烟，放冷至室温（以上操作应在通风柜内进行）。4.4 灰化 除另有规定外，滴加硫酸 0.51ml，使炭化物全部湿润，继续在电炉上加热至硫酸蒸汽除尽，白烟完全消失（以上操作应在通风柜内进行）。将坩埚置高温炉内，坩埚盖斜盖于坩埚上，在
3、700800炽灼约 60 分钟，使供试品完全灰化。4.5 恒重 按操作方法 4.1 自“停止加热，待高温炉” 起，依法操作，直至恒重。5 注意事项5.1 炭化与灰化的前一段操作应在通风柜内进行。供试品放入高温炉前，务必完全炭化并除尽硫酸蒸气。必要时，高温炉应加装排气管道。5.2 供试品的取用量，除另有规定外，一般为 1.02.0g（炽灼残渣限度为0.1% 0.2%）。如有限度较高的品种，可调整供试品的取用量，使炽灼残渣的量为 12mg。5.3 坩埚应编码标记，盖子与坩埚应编码一致。从高温炉中取出时的温度、先后次序、在干燥器内的放冷时间以及称量顺序，均应前后一致；同一干燥器内同时放置的坩埚最好不
4、超过 4 个，否则不易达到恒重。5.4 坩埚放冷后干燥器内易形成负压，应小心开启干燥器，以免吹散坩埚内的轻质残渣。5.5 炽灼残渣如需留作重金属检查，则供试品的取用量应为 1.0g，炽灼温度必须控制在 500600。5.6 如供试品中含有碱金属或氟元素时，可腐蚀瓷坩埚，应使用铂坩埚。在高温条件下夹取热铂坩埚时，宜用钳头包有铂箔的坩埚钳。5.7 开关炉门时，应注意勿损坏高质耐火绝缘层。6 记录与计算6.1 记录 记录供试品的取用量、炽灼的温度、时间，坩埚及残渣的恒重数据、计算与结果等。6.2 计算炽灼残渣% = (残渣及坩埚重量空坩埚重量 )/供试品重量100% 7 结果与判定计算结果按“ 有效数字和数值的修约及其运算 ”修约，使其与标准中规定限度的有效数位一致。其数值小于或等于限度值时，判为符合规定（当限度规定为0.1%，而实验结果符合规定时，报告数据应为“小于 0.1%”或“为 0.1%”）；其数值大于限度值时，则判为不符合规定。8 附注炽灼至恒重，除另有规定外，系指在规定温度下连续两次炽灼后的重量差异在0.3mg 以下，第二次炽灼时间不少于 30 分钟。
