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1、实训十九 附子理中丸中乌头碱的检查 一、实训目的1.掌握中药制剂中乌头碱限量检查的一般操作步骤和技能。2.理解乌头碱限量检查的原理。二、检验依据附子理中丸药品标准 中国药典2005 年版（一部）正文部分 484 页【处方】附子（制） 100g 党参 200g 白术（炒） 150g 干姜 100g 甘草 100g【检查】乌头碱限量 取本品水蜜丸适量，研碎，取 25g，或取大蜜丸适量，剪碎，取 36g，加氨试液 4ml，拌匀，放置 2 小时，加乙醚 60ml，振摇 1小时，放置 24 小时，滤过，滤液蒸干，残渣用无水乙醇溶解使成 1ml，作为供试品溶液。取乌头碱对照品适量，精密称定，加无水乙醇制成
2、每 1ml 含 1mg 的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法试验，精密吸取供试品溶液 12ul、对照品溶液 5ul，分别点于同一硅胶 G 薄层板上，以苯-乙酸乙酯-二乙胺（14:4:1）为展开剂，展开，取出，晾干，喷以稀碘化铋钾试液。供试品色谱中，在与对照品色谱相应位置上出现的斑点应小于对照品的斑点，或不出现斑点。三、检验原理本品处方五味药中有附子，附子中含有多种生物碱，其中乌头碱型生物碱中 C14、C 8的羟基分别与乙酸、苯甲酸成双酯型（乌头碱型）生物碱存在，如乌头碱、美沙乌头碱等。这种双酯型生物碱亲酯性强，毒性大，因此附子需要经过炮制加工降低其毒性。为保证用药安全， 中国药典采用薄层色谱法
3、对乌头碱进行限量检查。四、 仪器与试剂硅胶G薄层板、展开槽、微升毛细管或微量注射器、分析天平、水浴锅、震荡器、量瓶等。乌头碱对照品（中国药品生物制品检定所）、附子理中丸、乙醚、无水乙醇、苯、乙酸乙酯、二乙胺、氨试液、稀碘化铋钾试液等。五、实验步骤和内容1.供试品溶液制备 取水蜜丸适量，研碎，取 25g，加氨试液 4ml，拌匀，放置 2 小时，加乙醚 60ml，振摇 1 小时，放置 24 小时，滤过，滤液蒸干，残渣用无水乙醇溶解使成 1ml，作为供试品溶液。2.对照品溶液制备 取乌头碱对照品适量，精密称定，加无水乙醇制成每1ml 含 1mg 的溶液，作为对照品溶液。3.点样 精密吸取供试品溶液
4、12ul、对照品溶液 5ul，分别点于同一硅胶G 薄层板上。4.展开 在层析槽中放置展开剂苯-乙酸乙酯-二乙胺（14:4:1）适量，预饱和 2030 分钟，放置已点样的薄层板，展开 815cm，取出，晾干。5.显色 向已晾干的薄层板上喷以稀碘化铋钾试液显色，对比供试品色谱与对照品色谱相应位置上出现的斑点大小。【操作要点】（1）本品取样 25g，要遵循“随机、均匀”的原则，应从整批药品中抽取一定数量的样本，破碎、混合均匀后，再从中称取试验所需数量的样品。（2）供试品、乌头碱对照品的称取要用分析天平精密称定。（3）供试品溶液制备的过程中需要蒸干滤液，必须 在通风橱中 水浴加热回流浓缩，回收乙醚，不
5、能接触明火。（4）供试品溶液与对照品溶液的制备时，要用适当容量的容量瓶定容。（ 5）需使用市售薄层G板，用前需要在110，活化30分钟。（6）使供试品与对照品的点样点大小一致或相近。（7）展开时，需要预饱和2030分钟，并在层析缸口涂凡士林以密闭，以克服边缘效应。（8） 显色剂喷洒时要均匀。六、检验结论根据试验记录和结果，填写检验报告，对本品检查做出结论。七、实训思考1.制备供试品溶液时，样品中为什么先加氨试液搅拌放置？2.在薄层展开前，在层析缸口涂凡士林的目的是什么 ？3.通过比较供试品色谱与对照品色谱相应位置上出现的斑点大小的依据是什么？八、实训测试附子理中丸中乌头碱限量检查实训测试表（百
6、分计）评价等级A B C D E测试指标测试内容及观测点分值1.0 0.7 0.5 0.3 0着装 2检验依据写出检验依据的出处 3相关知识1.为什么要对药品中的乌头碱进行限量检查？2.本法采用哪种色谱方法？_（A.HPLC B.TLC C.GC ）3.写出本法的检验原理。9先在以下括号内填写操作步骤的序号和名称，然后进行实验。（ ）（ ） （ ）（ ）（ ）（ ）（ ）操作步骤及实验（ ）60结果描述2清场 1填写检验报告检品名称 厂家检品规格 批号送检单位 检验项目 检验方法 检验结论 检验人 复核人 检验单位盖章年 月 日10回答问题1.制备供试品溶液为什么设置了加氨试液这步操作？2.为什么要在展开剂中加入少量二乙胺？3.通过比较供试品色谱与对照品色谱相应位置上出现的斑点大小的依据是什么？ 9讨论酌情给分
