筛板塔的操作与塔板效率的测定实验

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1、实验 13 筛板塔的操作与塔板效率的测定实验【引言】 低温技术是指用各种获得低温的方法使气体液化，或者使某一物体或空间达到并保持所需要的低温。低温技术的主要应用领域之一是使空气和气体混和气体通过低温液化及分离获得一定的产品。目前气体分离的方法大致分为精馏、冷凝、吸收、吸附、薄膜渗透等。精馏过程是利用各组分蒸发温度的不同将混合物分离，主要适用于被分离组分沸点相近的情况，如制氧工业中的氮和氧的分离，化工领域的水和乙醇的分离，乙醇和正丙醇、氢和重氢的分离等。【实验目的】1 了解玻璃精馏装置的构造和原理，学习精馏塔的使用和操作；掌握精馏塔操作的原理和步骤；2 学习用精馏方法分离均相混和物料，对精馏过程

2、做全塔物料平衡计算和操作过程的过程分析；3 掌握筛板精馏塔全塔效率的测定方法；学习分析回流比对精馏产物浓度及产量的影响规律；4 了解阿贝折射仪的基本工作原理，学会用阿贝折射仪分析测定混合物的组分。【实验原理】）精馏塔的板效率精馏是利用液体混合物中各组分挥发性的差异，通过多次液体部分气化和蒸气部分冷凝，提纯某一组分的单元操作。目前精馏技术已比较成熟，大小规模均得到广泛应用。精馏过程在精馏塔内完成，根据精馏塔内构件不同，分为板式塔和填料塔两大类。塔板是板式精馏塔的主要部件，是气、液两相接触传热、传质的媒介。通过塔底部的再沸腾器（空分塔中的蛇形管）对塔釜液体加热使之气化沸腾，上升的蒸汽穿过塔板上的孔

3、道和板上的液体进行传热传质。塔顶的蒸汽精冷凝器冷凝后，部分作为产品从塔顶流走，部分冷凝液作为回流返回塔内。来自塔顶的液体自上而下经过降液管流至下层塔板口，再横向流过整个塔板，经另一侧的降液管流下。气、液两相在塔内整体呈逆流，板上呈错流，这是板式塔内气、液两相的流动特征。一种好的塔板，应具有处理量大，效率高，阻力小（压降低） ，结构简单等优点。在筛板精馏塔的操作过程中，气液两相的传热和传质是在筛板上进行的，两相的接触时间是有限的，接触面积液不可能无穷大，因而气液两相在离开筛板时，传热传质并未达到平衡，也就是说，一块实际塔板的分离效果与一块理论塔板相比，存在着一定差距，工程上通常用塔板效率来表示这

4、一差距的大小。塔板效率是精馏塔设计的重要参数之一，影响塔板效率的因素有很多，如塔板结构、气液相流量和接触状况以及物性等诸多因素。迄今为止，塔板效率的计算问题尚未得到很好地解决，一般还是通过实验方法进行测定。有关塔板效率有多种定义，工程上具有实际意义的是全回流条件下测定的全塔效率，即将各板效率平均化。全塔效率是板式精馏塔分离性能的综合度量，它不仅与影响点效率、板效率的各种因素有关，而且还包括了塔板上气液相组成变化的影响。因此全塔效率是一个综合了塔板结构、物性、操作变量等诸多因素影响的参数。全塔效率的定义如下：%10NT（）式中： 理论塔板数；TN 实际塔板数。求取精馏塔理论塔板数的方法主要有解析

5、法和图解法。对于某一组分溶液的精馏分离，如果在全回流条件下该物系的相对挥发度随组分的变化不大，精馏塔的理论塔板数可用芬斯克方程直接计算。（）log)1(lWDTxN式中： 塔顶馏出液中轻组分的摩尔分数；x塔底残液中轻组分的摩尔分数；W全塔物料的平均相对挥发度。工程上通常取塔顶和塔底物料相对挥发度的几何平均值。即 底顶 如果该物系的相对挥发度随组分变化较大，可以采用图解法求取。利用物系的气液相平衡关系，在图上做出平衡线和对角线，根据测得的塔顶馏出液和塔底残液中的轻组分的摩尔分数，在对角线和平衡线之间，从对角线上一点 开始做直Dx角梯级，直至在对角线上的交点小于 为止（见图 13-） ，其理论塔板

6、数Wx1梯 级 数TN1平衡线2操作线3WxxDx图 13-图解法求理论塔板示意图y）连续精馏操作一个连续工作的精馏塔，要实现稳定的操作，就必须要保持物料的平衡。若进料的摩尔流量为 ，进料中轻组分的摩尔分数为 ；塔顶馏出液的摩尔流量为 ，塔顶馏Fnq, FxDnq,出液中轻组分的摩尔分数为 ；塔底馏出液的摩尔流量为 ，塔底馏出液中轻组分的DxWnq,摩尔分数为 。Wx总物料平衡： （）Fnq,D,Wnq,轻组分的物料平衡： （）WnDFxqx, 当二组分溶液的进料量 、进料中轻组分的摩尔分数 以及产品的分离要求 和n, FDx一定时，由式（3）和式（4）可知，要达到物料平衡，塔顶和塔底的采出率

7、必须严格Wx控制在 以及 。WDFnxq, FnDFnq,1但是严格控制塔顶和塔底的采出率，不一定能满足处理量和分离的要求。首先，用于分离该物系的精馏塔必须举有足够的分离能力，即在全回流操作时能够达到分离要求，其次是要有满足处理量和分离要求的操作条件（如合适的回流比，正确的进料口位置等） 。一些操作不当或进料状况发生变化，如分离能力不够、物料不平衡、进料量的变化等，均可能导致精馏操作的异常。实验台介绍本实验中利用的实验设备有：玻璃精馏塔装置、量杯、量筒，秒表，阿贝折射仪。精馏塔装置（见图 13-2）由玻璃筛板塔、回流比控制系统、塔加热系统、釜加热系统、控制系统和进出料系统组成。塔主体部分采用玻

8、璃制作，为了保证塔内正常液气交换，塔身镀膜加热保温，塔釜采用仪表自控加热方式。塔主体技术条件及参数如下：塔高 1.2 米实际塔板数： 12 块塔内径： 50 mm塔板开孔数： 65 个塔板开孔直径： 2.2 mm塔板溢流管内径： 10 mm塔釜加热功率： 2000 W塔保温加热最大功率： 220W/段冷凝器换热面积： 0.7 m2进料罐容积： 1.8 升回流罐容积： 1.4 升塔釜容积： 2.5 升 回流控制系统： 由回流分配器和控制器组成。控制器由控制仪表和电磁线圈构成。回流分配器由玻璃制成，由一个入口管、两个出口管及引流棒组成。两个出口管分别用于回流和采出。引流棒为内装有铁芯的玻璃棒，塔顶

9、冷凝器中的冷凝液顺着引流棒流下，在控制器的控制下实现塔顶冷凝液的回流或采出操作。当控制器电路接通后，电磁线圈将引流棒吸起，操作处于采出状态；当控制器电路断路时，电磁线圈不工作，引流棒自然下垂，存在处于回流状态，此回流分配器可通过控制器实现手工控制或自动控制。此外还可以通过回流泵控制回流液体流量。阿贝折射仪：本实验中所选用的体系为乙醇水，这两种物质的折射率存在差异，且混合物的质量分数与折射率有很好的线性关系，故可通过阿贝折射仪（使用方法见附录）分析液料的折射率，从而得到浓度。这种测定方法的特点是方便快捷、操作简单，但精度稍低；若要实现高精度的测量，可利用气象色谱进行浓度分析。图 13-2 筛板塔

10、装置流程图预习提示1 塔板效率受哪些因素影响？2 如何判断塔的操作已达到平衡？3 在精馏塔的操作过程中，塔釜压力为什么是一个重要操作参数？塔釜压力与哪些因素有关？精馏塔的常压操作如何实现，如果要改成加压或减压操作，如何实现？4 塔釜加热对精馏操作的参数有什么影响？塔釜加热量主要消耗在何处？与回流量有无关系？5 什么是全回流？全回流操作有哪些特点？生产中有什么实际意义？如何测定全回流条件下塔的气液负荷？6 若实现计算机在线控制，应如何选用传感器及仪表？实验台操作方法1 实验操作之前：1） 开机前确认所有用电设备连接良好，接地良好，布线整齐；2） 接好冷却水上下接口，接通水源，冷却水出口与房间下水

11、管接好；3） 把恒温水浴加好水，水浴泵接口与阿贝折射仪系的进出水口连接，并控制温度在20 摄氏度；4） 配制一定浓度配比的乙醇水溶液（一般体积比 20%-40%）3 升备用，并使用阿贝折射仪分析组分，记录。2 打开塔釜进料口，将配好的 2 升乙醇-水溶液加入精馏釜中，盖好加料口塞子。3 合上电源总开关，接通开关，各仪表处于采集监控状态。4 启动塔釜加热，釜加热电流一般控制在 5A 左右，当观察到塔釜正气从釜中缓缓上升到第三块塔板时，调节下段加热调节旋钮和上段加热调节旋钮，把两段加热电流控制在1A。观察塔釜、塔身、塔顶温度及塔板上的气液接触状况，发现塔板上有料液后，打开塔顶冷凝器的冷却水控制阀。

12、5 当蒸汽上升到塔顶并通过冷凝器冷凝回流时，全回流（不加料、不出产品）稳定 15-20分钟，并记录全塔数据：包括塔釜到顶气相的温度，取样分析塔顶产品浓度、塔釜浓度等。 6 打开回流比开关，控制回流比一定，稳定 15-20 分钟，记录全塔温度数据，取样分析塔顶产品浓度、塔釜浓度等。7 改变回流比，稳定 15-20 分钟，记录全塔温度数据，取样分析塔顶产品浓度，塔釜浓度。8 实验完毕后，先关闭加热开关和回流比开关，当全塔温度降下来后关闭冷却水，试验完毕。实验操作过程注意事项 ：1 操作玻璃件时要轻拿轻放；2 塔体镀膜加热的电流不能超过 1A，电流过大会造成对半导体膜的损坏；3 塔釜加热缓缓调节，当

13、釜液沸腾后要注意控制加热量；4 由于开车前塔内存在不凝结气体（空气） ，开车后要注意开启塔顶的排气考克（旋塞阀），利用塔内上升的蒸汽将其排除塔外，以免影响冷凝器的冷凝效果。由于实验操作压力为常压，因此，塔顶排气考克的开启（通大气）也可作为操作压力的一个控制点；5 进行全回流操作，调节加热量，应使塔内各板上气液两相均处于稳定接触状态；6 部分回流下进行连续精馏操作时，要预先估计操作回流比打下和进料口位置，操作时要随时观察和记录塔釜压强、灵敏板温度等操作参数的变化以及塔釜液位变化情况，及时加以调节控制。实验内容及讨论 1 在全回流和部分回流操作条件下测得塔顶产品浓度、塔釜浓度，利用乙醇和水二元相平

14、衡数据，在 y-x 图上求得全塔理论板数，计算全塔效率；比较全回流和部分回流时的全塔效率；2 在部分回流连续精馏操作时，根据进料组分和分离要求，初步估计操作回流比的大小，根据进料流量估算塔顶出料流量和塔底出料流量；3 在全回流和部分回流条件下，若精馏塔具有相同的塔板效率，则该精馏塔具有最大分离能力时的最小回流比是多少？将连续精馏操作时的回流比与具有最大分离能力时的最小回流比比较，分析精馏塔分离能力的变化情况。4 分析实验过程的操作，讨论塔釜压力、塔顶温度、塔釜温度、灵敏板温度等操作参数的变化所反映的过程本质以及所采取的有效的调节控制措施。5 分析误差的可能来源。研究性题目1 连续精馏实验中，塔

15、釜出料管没有安装流量计，如何判断和保持全塔物料平衡？2 操作过程中，采用什么方法可以增大回流比？能否采用减少塔顶出料量的方法？3 改变回流比对产品的组分有什么影响？回流比是否越大越好？4 实验中，当进料量增大时，塔顶回流量和出料量会如何变化？试分析解释这一现象。5 若塔顶采出率过大导致产品不合格时，实验过程中会出现什么现象？采取怎样的调节措施才能使操作尽快恢复稳定？附录 阿贝折射仪1、 阿贝折射仪可测定透明、半透明的液体或固体的折射率，使用时配以恒温水浴，其测量温度范围为 0-70。阿贝折射仪的基本原理为折射定律（见图 13-3）： 21sinsian其中： ， 分别为相界面两侧介质的折射率； ， 分别为入射角和折射角。1n2 2a图 13-3 折射定律示意图若光线从光密介质进入光疏介质，则入射角小于折射角，改变入射角度，可使折射角达 90 度，这是的入射角被称为折射角。本仪器测定折射率就是基于测定临界角的原理。当不同角度光线射入折射棱镜时，如果用望远镜在出射方向观察，可以看到视场被分为一半暗一半亮的明暗两部分，两者之间有明显的分界线，明暗分界处即为临界角位置（图 13-4） 。使用时将液体放置在进光棱镜和折射棱镜之间，如果测量透明固体时，必须有两个互成 90 度角的抛光面，加折射液后在折射棱镜 AB 面上进行测量，如图 13-5 所示。图 13-4 折射仪视场示意图