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1、第一章 有机化学实验的基本知识1.1 有机化学实验目的化学是一门以实验为基础的科学。有机化学实验是有机化学课程不可缺少的一个重要组成部分，是培养学生独立操作、观察记录、分析归纳、撰写报告等多方面的重要环节。是高等院校化学工程与工艺、应用化学、环境工程、生物工程、农学、园艺、牧艺、制药工程及冶金、地质、轻工、食品等专业一年级学生必修的基础课程之一。其基本内容包括基本操作技术，有机物物理性质和化学性质的认识、实验测定、鉴别，有机物的制备、提取和分离等。有机化学实验教学的目的是：1使课堂中讲授的重要理论和概念得到验证、巩固、充实和提高，并适当地扩大知识面。有机化学实验不仅能使理论知识形象化，并且能说
2、明这些理论和规律在应用时的条件、范围和方法，较全面地反映化学现象的复杂性和多样性。2培养学生正确掌握机化学实验的基本操作技能。培养学生能以小规模正确地进行制备实验和性质实验、分离和鉴定制备的产品的能力；了解红外光谱等仪器的使用。只有正确的操作，才能出准确的数据和结果，而后者又是正确结论的主要依据。3培养能写出合格的实验报告、初步会查阅文献的能力。4培养学生独立思考、分析问题、解决问题和创新能力。学生需要学会联系课堂讲授的知识，仔细地观察和分析实验现象，认真地处理数据并概括现象，从中得出结论。5培养学生实事求是和严谨认真的科学态度。科学工作态度是指实事求是的作风，忠实于所观察到的客观现象。如果发
3、现实验现象与理论不符合时，应检查操作是否正确或所应用的理论是否合适等。科学工作习惯是指设计科学、安排合理、操作正确、观察细致、分析准确及推断合乎逻辑等，这些都是做好实验的必要条件。1.2 实验学习方法要很好地完成实验任务，达到上述实验目的，除了应有正确的学习态度外，还要有正确的学习方法。化学实验课一般有以下三个环节：1重视课前预习：只有经过认真的课前预习，了解实验的目的与要求，理解实验原理，弄清操作步骤和注意事项，设计好记录数据格式，写出简洁扼要的预习报告（对综合性和设计性实验写出设计方案） ，然后才能进入实验室 地进行各项操作。2认真实验：在教师指导下独立地进行实验是实验课程的主要教学环节，
4、也是训练学生正确掌握实验技术，实现化学实验目的的重要手段。实验原则上应根据实验教材上所提示的方法、步骤和试剂进行操作，设计性实验或者对一般实验提出的新的实验方案，应该与指导教师讨论、修改和定稿后方可进行实验。并要求做到以下几点：（1）认真操作，细心观察，如实而详细地记录实验现象和数据。（2）如果发现实验现象和理论不符合，应首先尊重实验事实，并认真分析和检查其原因，通过必要手段重做实验，有疑问时力争自己解决问题，也可以相互轻声讨论或询问教师。（3）实验过程中应保持肃静，严格遵守实验室工作规则；实验结束后，洗净仪器，整理药品及实验台。3独立撰写实验报告：做完课堂实验只是完成实验的一半，余下更为重要
5、的是分析实验现象，整理实验数据，将直接的感性认识提高到理性思维阶段。实验报告的内容应包括实验目的、原理、实验步骤、实验现象和数据记录、数据处理结果和讨论等。结论或最后得出结论，若有数据计算，务必将所依据的公式和主要数据表达清楚；报告中可以针对本实验中遇到的疑难问题，对实验过程中发现的异常现象，或数据处理时出现的异常结果展开讨论，敢于提出自己的见解，分析实验误差的原因，也可以对实验方法、教学方法、实验内容等提出自己的意见或建议。1.3 有机化学实验室守则为了保证有机化学实验正常进行，培养良好的实验方法，并保证实验室的安全，学生必须严格遵守有机化学实验室规则。1实验前必须认真预习有关实验的全部内容
6、，并做好预习笔记和安排，通过预习，明确实验目的和要求及实验的基本原理、步骤和有关的操作技术，熟悉实验所需的药品、仪器和装置，了解实验中的注意事项。2实验前要清点仪器，如果发现有破损或缺少，应立即报告教师，按规定手续到实验预备室不领。实验时仪器若有损坏，亦应按规定手续到实验预备室换取新仪器。未经教师同意，不得拿用别的位置上的仪器。3试验时应保持安静，思想集中，认真操作，仔细观察现象，如实记录结果，积极思考问题。4实验时应保持实验室和桌面清洁整齐。火柴梗、废纸屑、废液等应投入废液钵中，严禁投入或倒入水槽内，以防水槽和下水道管道堵塞或腐蚀。5实验时要爱护财物，小心地使用仪器和实验设备，注意节约水、电
7、、药品。使用精密仪器时，应严格按照操作规程进行，要谨慎细致。如果发现仪器有故障，应立即停止使用，及时报告指导教师。6药品要按需用取用，自药品瓶中取出的药品，不应倒回原瓶中，以免带入杂质；取用药品后，应立即盖上瓶塞，以免搞错瓶塞，沾污药品，并随即将药品放回原处。7实验时要求按正确操作方法进行，注意安全。8实验完毕后应将玻璃仪器洗涤洁净，放回原处。清洁并整理好桌面，打扫干净水槽和地面，最后洗净双手。9实验结束后或离开实验室前，必须检查电插头或闸刀是否拉开，水龙头是否关闭等。实验室的一切物品（仪器、药品和实验产物等）不得带离实验室。1.4 实验室安全1.4.1 实验室安全守则为了确保操作者、仪器设备
8、及实验室的安全，每个进入实验室进行实验的学生，都应遵守有关规章制度，并对一般的安全常识有所了解。1实验室严禁吸烟、饮食、大声喧哗、打闹。2易燃或有毒的挥发性有机物用后都应收集于指定的密闭容器中。3灼热的器皿应放在石棉网或石棉板上，不可和冷物体接触，以免破裂；也不要用手接触，以免烫伤；更不要立即放入柜内或桌面上，以免引起燃烧或烙坏桌面。4普通的玻璃瓶和容量器皿均不可加热，也不可倒入热溶液以免引起破裂或使容量不准。5特殊仪器及设备应在熟悉其性能及使用方法后方可使用，并严格按照说明书操作。当情况不明时，不得随便接通仪器电源或扳动旋钮。6加热试管时，不要将试管口指向自己或别人，不要俯视正在加热的液体，
9、以免液体溅出，受到伤害。7嗅闻气体时，应用手轻拂气体，扇向自己后再嗅。8使用酒精灯时，应随用随点燃，不用时盖上灯罩。不要用已点燃的酒精灯去点燃别的酒精灯，以免酒精溢出而失火。9能产生有刺激性或有毒气体的实验，应在通风橱内（或通风处）进行。10禁止随意混合各种试剂药品，以免发生意外事故。11有毒试剂（如氰化物、钡盐、铅盐、砷的化合物、汞的化合物）不得进入口内或接触伤口。也不能将有毒物品随便倒入下水管道。12浓酸、浓碱具有强腐蚀性，切勿溅到眼睛上。稀释浓硫酸时，应将浓硫酸慢慢倒入水中，而不能将水向浓硫酸中倒，以免喷溅。13乙醚、乙醇、丙酮、苯等有机易燃物质，安放和使用时必须远离明火，取用完毕后应立
10、即盖紧瓶塞和瓶盖。14将玻璃管（棒）或温度计插入塞中时，应先检查塞孔大小是否合适，玻璃是否平光，并用布裹住或涂些甘油等润滑剂后旋转而入。握玻璃管（棒）的手应靠近塞子，防止因玻管折断割伤皮肤。15充分熟悉安全用具如石棉布、灭火器、砂桶以及急救箱的放置地点和使用方法，并妥加爱护。安全用具及急救药品不准移作他用。1.4.2 气体刚瓶及注意事项钢瓶又称高压气瓶，是一种在加压下贮存或运送气体的容器。实验室常用它获得各种气体。刚瓶是用无缝合金钢或碳素钢管制成的圆柱形容器，器壁很厚，一般最高工作压力为 15MPa。使用时为了降低压力并保持压力稳定，必须装置减压阀，各种气体的减压阀不能混用。通常有铸钢的、低合
11、金钢和玻璃钢（即玻璃增强塑料）的等。 氢气、氧气、氮气、空气等在钢瓶中呈压缩气状态，二氧化碳、氨、氯、石油气等在钢中呈液化状态。乙炔钢瓶内装有多孔性物质（如木屑、活性炭等）和丙酮，乙炔气体在压力下溶于其中。为了防止各种钢瓶混用，全国统一规定了瓶身、横条以及标字的颜色，以资区别。气体钢瓶颜色与标记见表 1-1 所示。表 1.1 常用钢瓶颜色与标色气体名称 瓶身颜色 字样 横条颜色 标字颜色氮气瓶 黑 氮 棕 黄空气瓶 黑 压缩空气 白二氧化碳气瓶 黑 二氧化碳 黄 黄氧气瓶 天蓝 氧 黑氢气瓶 深绿 氢 红 红氯气瓶 草绿 氯 白 白氨气瓶 黄 氨 黑粗氩气瓶 灰 粗氩 白纯氩气瓶 灰 纯氩 绿
12、氦气瓶 灰 氦 白液化石油气瓶 灰 石油气 红乙炔气瓶 白 乙炔 红氟氯烷气瓶 黄 氟氯烷 黑其它一切可燃气体 红其它一切不可燃气体 黑便用钢瓶时应汪意：（1）气体钢瓶在运输、储存和使用时，注意勿使气体钢瓶与其他坚硬物体撞，搬运钢瓶时要旋上瓶帽，套上橡皮圈，轻拿轻放，防止摔碰或剧烈振动击引起爆炸。钢瓶应放置在阴凉、干燥、远离热源的地方，避免日光直晒。氢气钢瓶应存放在与实验室隔开的气瓶房内。实验室中应尽量少放钢瓶。（2）原则上有毒气体（如液氯等）钢瓶应单独存放，严防有毒气体逸出，注意室内通风。最好在存放有毒气体钢瓶的室内设置毒气检测装置。（3）若两种钢瓶中的气体接触后可能引起燃烧或爆炸，则这两种
13、钢瓶不能存放在一起。气体钢瓶存放或使用时要固定好，防止滚动或跌倒。为确保安全，最好在钢瓶外面装橡胶防震圈。液化气体钢瓶使用时一定要直立放置，禁止倒置使用。（4）钢瓶使用时要用减压表，一般可燃性气体(氢、乙炔等) 钢瓶气门螺纹是反向的，不燃或助燃性气体（氮、氧等）钢瓶气门螺纹是正向的。各种减压表不得混用。开启气门时应站在减压表的另侧，以防减压表脱出而被击伤。减压表由指示钢瓶压力的总压力表、控制压力的减压阀和减压后的分压力表三部分组成。使用时应注意，把减压表与钢瓶连接好（勿猛拧!）后，将减压表的调压阀旋到最松位置（即关闭状态）。然后打开钢瓶总气阀门，总压力表即显示瓶内气体总压。检查各接头（用肥皂水
14、）不漏气后，方可缓慢旋紧调压阀门，使气体缓缓送入系统。使用完毕时，应首先关紧钢瓶总阀门，排空系统的气体，待总压力表与分压力表均指到 0 时，再旋松调压阀门。如钢瓶与减压表连接部分漏气，应加垫圈使之密封，切不能用麻丝等物堵漏，特别是氧气钢瓶及减压表绝对不能涂油，这更应特别注意！（5）钢瓶中的气体不可用完，应留有 0.5%表压以上的气体；以防止重新灌气时发生危险。（6）可燃性气体使用时，一定要有防止回火的装置（有的减压表带有此种装置）。在导管中塞细铜丝网，管路中加液封可以起保护作用。（7）钢瓶应定期试压检验（般钢瓶三年检验一次）。逾期未经检验或锈蚀严重时，不得使用，漏气的钢瓶不得使用。（8）严禁油
15、脂等有机物沾污氧气钢瓶，因为油脂遇到逸出的氧气就可能燃烧，若已有油污沾污氧气钢瓶，则应立即用四氯化碳洗净。氢气、氧气或可燃气体钢瓶严禁靠近明火，与明火的距离一般不小于 10m，否则必须采取有效的保护；氢气瓶最好放在远离实验室的小屋内；采暖期间，气瓶与暖气的距离不小于1m。存放氢气钢瓶或其他可燃性气体钢瓶的房间应注意通风，一面漏出的氢气或可燃性气体与空气混合后遇到火种发生爆炸。室内照明灯及电器通风装置均应防爆。1.5 事故的预防与急救处理1.5.1 火灾、爆炸、中毒、触电事故的预防1实验中使用的有机溶剂大多是易燃的。因此，着火是有机实验中常见的事故。防火的基本原则是使火源与溶剂尽可能离得远些。易
16、燃、易挥发物品不能放置在敞口容器中。盛有易燃有机溶剂的容器不得靠近火源，数量较大的易燃有机溶剂应放在危险药品橱内。回流或蒸馏液体时应放沸石，以防溶液因过热暴沸而冲出。若在加热后发现未放沸石，则应停止加热，待稍冷后再放。否则在过热溶液中放入沸石会导致液体迅速沸腾，冲出瓶外而引起火灾。不要用火焰直接加热烧瓶，而应根据液体沸点高低采用相应的加热方法。冷凝水要保持畅通，以免大量蒸气来不及冷凝溢出而造成火灾。2易燃有机溶剂（特别是低沸点易燃溶剂）在室温时即具有较大的蒸气压。当空气中易燃有机溶剂的蒸气达到某一极限时，遇有明火即发生燃烧爆炸。（见附表）而且，有机溶剂蒸气都较空气的比重大，会沿着桌面或地面漂移至较远处，或沉积在低洼处。因此，切勿将易燃溶剂倒入废物缸中，更不能用开口容器盛放易燃溶剂。转移易燃溶剂应远离火源，最好在通风橱中进行。蒸馏易燃溶剂（特别是低沸点易燃溶剂），整套装置切勿漏气，接受器支管应与橡皮管相连，使余气通往水槽或室外。3使用氢气、乙炔
