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1、开放性实验水 质 总有机碳 TOC 的测定非色散红外吸收法系 别：地理科学与环境工程系班 级： 指导教师：李 美 娟 姓 名： 学 号： 一 实验目的1.学会总有机碳（TOC）分析仪使用方法及流程，测定水体中总有机碳的含量，以判断水质好坏。并能理论联系实际发现并分析实验流程中可能出现的问题，最终根据所测得数据分析相关水域水质状况及环境状况。2.熟练掌握环境样品的采集、前处理，仪器和分析方法的选取以及标准溶液的配制，培养独立分析问题和使用现代化分析方法解决实际问题的动手能力。二 实验原理（非色散红外法）1.TOC 测定原理 水体中总有机碳（TOC）是评价水体中有机物污染程度的一项重要参考指标。T
2、OC 的测定一般采用燃烧法，在(900) 高温下，使水样中的有机物气化燃烧。将水溶液中的总有机碳氧化为二氧化碳，并且测定其含量。利用二氧化碳与总有机碳之间碳含量的对应关系，从而对水溶液中总有机碳进行定量测定。 2.TOC 测定方法使用高温炉和低温炉皆有的 TOC 测定仪。将同一等量水样分别注入高温炉(900)和低温炉(150)，则水样中的有机碳和无机碳均转化为 CO2，而低温炉的石英管中装有磷酸浸渍的玻璃棉，能使无机碳酸盐在 150分解为 C02，有机物却不能被分解氧化。将高、低温炉中生成的 CO2 依次导入非色散红外气体分析仪，分别测得总碳(TC)和无机碳(IC)，二者之差即为总有机碳（TO
3、C） 。总有机碳 TOC 分析仪主要由以下几个部分构成：进样口、无机碳反应器、有机碳氧化反应（或是总碳氧化反应器） 、气液分离器、非分光红外 CO2 分析器、数据处理部分。 测定流程见下图。该方法最低检出浓度为 0.5mgL。3.liq TOC 分析流程图TIC (总无机碳) NPOC (非挥发性总有机碳)POC (挥发性总有机碳 VOC) TOC (总有机碳)三 实验仪器及耗材1.liq TOC 分析仪，烘箱，干燥皿，万分之一天平，高纯氧气（罐）带压力表。2.50ml 容量瓶 2 个，500ml 容量瓶 2 个，100ml 烧杯 4 个，10ml 移液管 2 个，洗瓶 2 个，洗耳球 2 个
4、，打印纸；3.邻苯二甲酸氢钾优级纯，碳酸氢钠优级纯，碳酸钠优级纯，盐酸若干，娃哈哈纯净水若干。四 实验步骤1.前处理1.1 有机碳标准贮备溶液:c=400mg/L称取邻苯二甲酸氢钾 (预先在 110-120干燥 2h,置于干燥器中冷却至室温) 0.4250g,溶解于水（娃哈哈纯净水）中，移入 500mL 容量瓶内，用水（娃哈哈纯净水）稀释至标线，混匀，在低温(4)冷藏条件下可保存 48 天。1.2 有机碳标准溶液:c=80mg/1准确吸取 10.00mL 有机碳标准溶液(1.1),置于 50mL 容量瓶内，用水（娃哈哈纯净水）稀释至标线混匀,此溶液用时现配。1.3 无机碳标准贮备溶液,c=40
5、0mg/l称取碳酸氢钠 (预先在干燥器中干燥)0.7000g 和无水碳酸钠 (预先在 105干燥 2h,置于干燥器中，冷却至室温)0.8850g,中，转入 500mL 容量瓶内，用水稀释至标线，混匀。1.4 无机碳标准溶液: 80mg/L.准确吸取 10.00ml 无机碳标准贮备溶液(1.3),置于 50mL 容量瓶中，用水稀释至标线，混匀。此溶液用时现配。2.采样及样品测定水样采集后，必须贮存于棕色玻璃瓶中。常温下水样可保存 24h，如不能及时分析，水样可加硫酸将其 pH 调至2，于 4冷藏，可保存 7 天。3.操作步骤3.1 按 TOC 说明书打开电脑，开启 TOC 主机，按操作说明调试仪
6、器。3.2 按使用手册，新建当前条件下校准曲线，曲线拟合度需大于 99%。3.3 所采样品 TOC 含量的测定及仪器管路的清洗。3.4 测量完毕，仪器设定为睡眠状态，待高温炉降至 300 一下方可退出软件，关闭主机及载气。3.5 注意事项：3.5.1TOC 分析仪测量前必须进行赶气泡、吹洗各 3 次，必须进行仪器检漏；3.5.2 蒸馏水必须为新换或新制，盐酸必须新配；3.5.3 每次测定样品后必须清洗管路，以防污染管路；3.5.4 载气压力必须相对稳定在 0.99-1.15bar，二级压力表指示为 0.1-0.12MP。五实验结果及分析1.结果分析根据所测式样吸收峰峰高，减去空白实验吸收峰峰高
7、的校正值， ，从标准曲线上查得或由校准曲线回归方程算得总碳（TC）和无机碳（TIC）值，总碳与无机碳之差值，即为样品总有机碳浓度： TOC=TC-IC本次实验中新建校准曲线是个难点，尤其是无机碳标液配制，容易受环境，温度，湿度影响，影响校准曲线的绘制；其次本次实验由于经费限制，所用的基准试剂均为优级纯试剂代替，对结果也有一定影响。2.误差分析2.1 校准用基准试剂为分析纯试剂代替，对校准有一定影响；2.2 操作规范性不高，万分之一天平称量精度无法精确到 0.0001g，造成称量误差；2.3 标液的配制、标定及稀释中产生误差；2.4 环境温湿度影响对无机碳标液测定误差；2.5 实验前几次校准曲线
8、绘制失败，空白值较高，经过更换空白水样，校准曲线绘制成功附表 1：不同水质中的 TOC 浓度水平水质类型水质类型 TOC（mg/L）针剂水 (Water for Injection) 10附表 2：名词及专业术语TIC = Total Inorganic Carbon(总无机碳)TC = Total Carbon (总碳)TN = Total bound Nitrogen (总有机氮)NPOC = Non-purgeable Organic Carbon(非挥发性总有机碳 )POC = Purgeable（Volatile） Organic Carbon(挥发性总有机碳 VOC)TOC = Total Organic Carbon (总有机碳)TOC = TC-TIC (差减法)TOC = NPOCDOC = Dissolved Organic Carbon(溶解有机碳)
