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1、2013年秋季学期试卷课 程 名 称 化学海洋学实验一、考试内容简易快速水质分析箱研制及应用二、考试要求通过已学过的基础知识，3人一组，自行设计和制作简易快速的水质分析箱（主要测定指标有：pH、DO、氨氮）现场监测应用并和实验室标准方法对照检验。1.实验设计提示（1）pH 的设计pH 的测定方法 电测法（pH 计法）比色法（目视法、分光法）电测法优点：快速、准确、使用方便缺点：养殖水体因饵料、有机物等悬浮物较多，常附在电极表面，影响测定标准缓冲液要标准，更换原理：用玻璃电极和甘汞电极组成电池即：Hg-HgCl2(饱和 KCl)待测 H0.1NHCl,AgCl-Ag比色法优点：简便、廉价，无须专
2、业人员操作缺点：若精度达到要求的话，则无缺点。原理：某些指示剂在不同的 pH 值有不同的颜色。因为 HOAc=H+OAc-，故 H+=K HOAc/OAc-则其缓冲溶液的范围可通过调节比值HOAc/OAc而改变H+值。若能用缓冲溶液配制一系列 pH 不同的溶液，用指示剂使其显色，就可得到标准色阶(其 pH 值可用 pH 计准确测定)。同样可用指示剂将样品显色后对照标准色阶，就可知道样品的 pH 值。不同水体和不同的研究目的，对 pH 测定精度有不同要求：作为水团结构标志： 为0.03pH作为海水 CO2 分量测定：对 CO2 总量：0.02pH对各碳酸盐分量：0.010.02作为养殖水体：0.
3、030.05（本实验要求为0.05）通常水体的 pH 值范围：海水为 7.58.6河水为 5.47.5设计的关键问题：指示剂的选择：提示用酸碱指示剂缓冲溶液的选择：提示要达到水质测定的精度和范围。要考虑盐效应盐度升高，离子强度也升高，碳酸的电离度下降，氢离子活度下降，所以 pH升高。（2） DO 的设计DO 的常规测定方法是 Winkler 碘量法，要求：要有标准溶液精度达0.1mg 的分析天平要用 Na2S2O3要经常标定需要较完善的实验室和经过专业培训，这对个体养殖专业户而言有一定难度。因此，需设计简单的方法。本实验拟采用比色法。Winkler 法原理水样固定：MnCl22NaOH = M
4、n(OH)2 2NaCl2Mn(OH)21/2O2 =MnMnO3 （褐色） 2H2O酸化和滴定：MnMnO33H2SO42KI = 2MnSO4I2 K2SO43H20I22Na2S2O3 = 2NaI Na2S4O6由反应可知：水中 DO 与析出 I2 成当量关系沉淀溶解后的溶液有颜色，即为碘的颜色因此可根据碘液的颜色判断 DO 含量，从而避免 Winkler 法中后半部的滴定操作及 Na2S2O3 和 KIO3 标准液的配制和标定。设计的关键DO 与 I2 的当量关系提示：DO(mgO2/L)=S 5 8 10 12 15pHs -0.04 -0.09 -0.12 -0.14 0.17S
5、 18 22 25 30 35pHs -0.19 -0.21 -0.23 -0.24 -265018VN其中 N碘液的当量浓度； V碘液的体积；50定容的体积（ml） I2 有颜色提示：将一定浓度的碘液配制成不同颜色的色阶，而色阶的颜色与 O2 能相对应。色阶颜色：从无浅黄澄黄精度和范围要符合要求（3） 氨的设计氨氮测定方法次溴酸钾氧化法：适用于海水奈氏试剂比色法：适用于淡水特点:显色快(2-3)min，试剂稳定性长(2y),pH1-14 范围内不受影响，干扰离子少奈氏法比色原理：水中极少量的氨在碱性环境中与 Nessler 试剂形成黄色化合物 NH2Hg2OI2K2HgI4NH4OH 3KO
6、H = NH2Hg2OI7KI3H2O只要配制一系列含量不同的 NH4+标准溶液，与 Nessler 试剂反应后就可形成一系列深浅不同的色阶。水样反应后与色阶对照比色就可测水样的 NH4+含量。设计的关键问题Nessler 试剂的配制提示：11.5g80gKI500gH2O500mL 6mol NaOHK2HgI4精度和浓度范围2.实验设计方案根据有关参考资料(附录一)自行设计方案，实验方案要求写出 pH、DO 水样盒的原理、试剂与仪器、实验步骤，并写出实验报告。 每人写出 1 个测定项目的设计方案3.根据自己设计的实验步骤，实际操作，测给定水样的pH和DO、氨氮。学生完成全部研制及现场应用，2 组合并， （二人制作一个水样盒，六人组成一个水样箱） 。实验操作，每 2 人一组做 1 个项目。因此，每三个组组成一个水样箱，数据共用。分工自已组合。4.实验报告（1）画出水样箱的简易俯视图（2）写出水样箱有关测定项目简单使用说明书（3）实验报告内容原理仪器和试剂方法 数据处理水质标准 1 2 3 4 5pH 6.58.5 6.58.5 6.58.5 6.58.5 6.59DO(mg/L) 7 6 5 3 2NH4N(mg/L)0.2 0.4 0.5 0.7 1.0
