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1、1.5 钻井液的高温高压滤失量1.5.2 操作步骤（1）试验温度低于150 oC时的操作步骤:a. 将温度计插入加热套，预热直至比所需试验温度高10 oF(6oC)为止，保持恒温。b. 将用高速搅拌器搅拌10分钟之后的钻井液样品注入过滤杯中，液面距顶部13mm，装上滤纸。c. 安装好过滤杯并关紧上下阀杆，放入加热套内，插上温度计。d. 将滤液接受器连接到过滤杯底部阀杆上并锁好。将可调节压力的调压器连接压力源并安装到上部阀杆上，同样锁好。e. 在上下阀杆关紧的情况下分别调节上下压力调节器至100psi(690kPa)。打开上部阀杆，将100psi压力施加到过滤杯内。维持此压力直至达到试验所需温度
2、，保持此温度恒定。过滤杯内的钻井液从预热达到试验温度的过程不应超过1小时。f. 当温度达到后，将顶部压力增加到600psi(4140kPa)，并同时打开底部阀杆开始收集滤液，记时开始，在保持试验温度在5 oF(3oC)的范围内，收集滤液30分钟。如果在测定过程中，接受器的回压超过100psi，可以小心地从滤液接受器中排出一部分滤液，使压力降至100psi。g. 记录滤液体积、试验温度、压力和时间。h. 试验完后，关紧过滤杯的上下阀杆，压力调节器释放掉压力。(过滤杯内仍有500psi的高压！)i. 在确保上下阀杆关闭的情况下(并且压力调节器已释放压力)拆除滤液接收器和压力调节器，设法使过滤杯冷却
3、至室温，保持过滤杯垂直向上，小心打开上阀杆，释放出杯内的压力(不要对着身体！)，然后打开杯盖，倒掉钻井液，取出滤饼，用缓慢水流冲去滤饼表面疏松的物质，用钢板尺测量滤饼厚度，精确到1/32in或1mm。最后清洗过滤杯各个部件。计算和记录：a. 钻井液: HTHP FL(cm 3) = 2(滤液体积cm 3/30min)b. 钻井液滤饼厚度(mm) 钢板尺测量值 1.28 油基钻井液钙离子含量依据API RP13 B-2 油基钻井液现场测试程序推荐作法，采用化学滴定法确定油基钻井液的钙离子含量。油基钻井液钙离子含量符号为Caom，单位是mg/l。所测得的钙离子来自配制油基钻井液时加入的CaCl 2
4、及石灰，也可能有些钙离子来自钻井时所遇到的石膏或硬石膏地层。本测定方法也包括了油基钻井液中可能存在的镁离子及其他可水溶的碱土金属离子，但都算作是钙离子。1.28.2 测定步骤a. 在400cm 3的锥形瓶中，加入100cm 3二甲苯和异丙醇按50/50体积比的混合物。b. 用5cm 3的注射器吸取3cm 3油基钻井液样品，并挤出2cm 3到上述锥形瓶内，盖紧锥形瓶，用力摇动1分钟。c. 向锥形瓶中加入200cm 3蒸馏水或去离子水，再加入 3.0cm3 1N氢氧化钠缓冲溶液。d. 加入0.10.25g Calver 或羟基萘酚兰指示剂粉。e. 再盖紧锥形瓶，用力摇动2分钟，然后静置几分钟，以便
5、上下层分离。如果水相中出现红色，表明有钙离子存在。f. 用磁力搅拌器搅动，但应以不使上下层相混合为度，同时用移液管一滴一滴地慢慢滴入EDTA溶液，当红色明显变为兰绿色时表明达到终点。记下所加入EDTA溶液的体积用于计算钙离子。1.28.3 计算4000 (0.1M EDTA，cm 3)油基钻井液钙离子含量(Caom) 油基钻井液样品量，cm 3 4000 (0.1M EDTA，cm 3)=2.0 cm3式中: Caom _ 钻井液总钙离子含量， mg/l。1.27 油基钻井液的氯根含量依照API RP13 B-2 油基钻井液现场测试程序推荐作法，采用滴定法确定油基钻井液的氯根浓度。可以利用刚测
6、完碱度后的钻井液样品，其pH值已低于7.0。油基钻井液的氯根含量符号为Clom，单位是mg/l。1.27.2 测定步骤a. 在400cm 3的烧杯或锥形瓶中加入100cm 3二甲苯与异丙醇的混合溶剂。b. 用5cm 3的注射器抽入3cm 3油基钻井液样品并注出2cm 3到上述烧杯或锥形瓶中。c. 加入15滴酚酞指示剂，在磁力搅拌下，加入0.1N硫酸溶液直至粉红色完全消失，再多加硫酸溶液25滴以保证样品达到酸性(pH值低于7.0)。可以利用刚进行碱度测定后的钻井液样品进行以下步骤测定氯根含量，为了确保样品的pH值低于7.0，应再至少多加12滴硫酸标准溶液。d. 加入1015滴铬酸钾指示液，在磁力
7、搅拌下慢慢用滴管滴入0.282N的硝酸银标准溶液，直至出现橙红色并至少保持一分钟不变。在滴定期间可根据需要补充几滴铬酸钾指示剂。必要时可停止搅拌使之产生两相分离，以便观察水相中颜色的变化。e. 记录所用0.282N硝酸银溶液的体积。1.27.3 计算Cl， (mg)油基钻井液氯根含量(Clom)油基钻井液样品，(L)10000(0.282N硝酸银，cm 3) ，(mg/l)2.0 cm3 若水相是单一的NaCl溶液，则: (16.49硝酸银溶液毫升数 / 样品毫升数)100NaCl重量% (16.49硝酸银毫升数/样品毫升数)1000蒸馏法含水量硝酸银毫升数NaCl(lb/bbl) 5.775
8、样品毫升数若水相是单一的CaCl 2溶液，则(15.65 硝酸银毫升数样品毫升数) 100CaCl2重量(15.65硝酸银毫升数样品毫升数)1000蒸馏含水量 硝酸银毫升数CaCl2(lb/bbl) 5.4775 样品毫升数1.26 油基钻井液碱度和石灰含量依照API RP13 B-2油基钻井液现场测试程序推荐作法，油基钻井液的碱度采用化学滴定法进行测定，所用的标准酸液是0.1N(N/10)的硫酸标准溶液。油基钻井液碱度的符号为Pom，其单位是cm 3/cm3。1.26.2 测定步骤a. 在400cm 3的烧杯或锥形瓶中加入100cm 3二甲苯与异丙醇50/50的混合溶剂。b. 用5cm 3的
9、注射器抽取3cm 3油基钻井液样品，注入2cm 3油基钻井液样品到上述烧杯或锥形瓶中。c. 用磁力搅拌器进行搅拌并加入200cm 3蒸馏水或去离子水。d. 加入15滴酚酞指示剂。e. 在磁力搅拌下慢慢用移液管滴入0.1N硫酸标准溶液，直至粉红色恰好消失。继续搅拌，若粉红色在1分钟之内未再出现则停止搅拌。停止搅拌后使之两相分离，以便观察水相中指示剂的颜色变化。f. 样品静置5分钟，如果未再出现粉红色，则表明已达到终点。若粉红色在5分钟内重新出现，则需用标准硫酸溶液进行第二次滴定。第二次滴定后又出现同样情况时，则仍需进行第三次滴定。经过三次滴定仍然同样出现粉红色则可认为已达到终点，不必再增加滴定。
10、g. 最后达到终点时，以所消耗的全部标准硫酸溶液的体积计算油基钻井液的碱度。1.26.3 计算0.1N硫酸消耗量， cm 3油基钻井液碱度(Pom)钻井液样品量， cm 30.1N硫酸消耗量， cm 3 2 cm3油基钻井液石灰(Ca(OH) 2)含量(磅/桶) Pom 1.295油基钻井液生石灰(CaO)含量(磅/桶) Pom 0.981.25 油基钻井液水相活度(AW)这项试验是确定油基钻井液中被乳化的水相的活度，也可用于测定地层活度系数(F.A.C)。1.25.1 仪器和药品a. 温度计: 数字显示式；b. 配制饱和溶液用的各种盐: CaCl 2，Ca(NO 3)2，NaCl 和 KNO
11、 3，均为试剂级；c. 带胶塞的广口瓶: 约150cm 3的容量；d. 适合放置广口瓶的泡沫塑料保温套；e. 蒸馏水或无离子水。1.25.2 测定步骤（1） 标准湿度曲线的绘制a. 按照下表所规定的加盐量，将盐溶于100cm 3蒸馏水或无离子水中，在6693oC温度下搅拌半小时，然后冷却到2427 oC，容器底部将出现盐的结晶，如果无结晶析出，应加入少量同类盐的晶体以诱发结晶析出。标准盐溶液的活度和配制用量盐的名称 活度 100 cm3水中溶解的盐量氯化钙硝酸钙氯化钠硝酸钾0.2950.5050.7530.938100 g200 g200 g200 gb. 将广口瓶胶塞打一个可容许湿度计探测头
12、紧密穿过的小孔，把探测头固定在胶塞小孔上， 小孔的大小应足以容纳探测头并具有气密作用。c. 准备好上述已配制好的各种盐水，每份为40cm 3，加盖存放，不得受污染。d. 用一个平口烧杯(约250cm 3)装入无水硫酸钙或硅胶，最好装入无水CaCl 2。将探测头连带胶塞置于烧杯上面10-15分钟，探测头与干燥剂之间应有12mm的距离。探测头干燥状态时湿度计读数应是24%相对湿度(RH)。e. 将探测头连带胶塞一起移到具有最低活度(见表5-34)的标准溶液上停放30分钟，探测头应和溶液面保持12mm的距离。平衡后，记录溶液温度和湿度计显示的相对湿度值。f. 然后按活度从低到高依次对每个标准溶液进行
13、同样的测定，并记录每个溶液的温度和相对湿度读值。应确保每个溶液温度都是2425 oC。g. 测完全部溶液后，在方格座标纸上以相对湿度对活度(见表5-34)作曲线。（2） 油基钻井液活度的测定 a. 象上述那样将探测头置于干燥剂上方干燥1015分钟。b. 样品杯中放入40cm 3油基钻井液样品。将探测头从干燥杯中移到钻井液上方12mm处。开启湿度计，等候30分钟，记录相对湿度读数(%RH)及温度。钻井液样品的温度应2425 oC。c. 利用测得的相对湿度，通过标准湿度曲线查出油基钻井液样品的活度值。注意: 钻井液样品不应出现油水分离现象，否则，测定结果是错误的。同时，务必保证试样杯和盖子干净和没
14、有粘附盐晶体。为了测定页岩钻屑的活度，可从振动筛上取得钻屑，用柴油洗去钻井液，再用纸擦干油迹或油基钻井液的污迹，然后象测定钻井液一样用湿度计进行测定。当用淡水或盐水钻井液钻井时，必须进行专门的取芯作业，并且取岩芯内部的页岩块进行测定1.24 油基体系的电稳定性依照API RP13 B-2 油基钻井液现场测试程序，油包水乳状液的相对稳定性是以破乳电压来表示的。稳定状态的油包水乳状液是不导电的，但在试验时，当浸在油包水乳状液内的电极增加电压时，最终会破坏乳状液而有电流通过。油包水乳状液越稳定，出现电流通过时的最低电压就越高。温度对电稳定性有影响，故测量应在502 oC的温度下进行。1.24.1 仪
15、器a. 电稳定性测定仪: 电压范围02000V， 最好01500V， 频率330350Hz。当乳状液被击穿时，瞬时电流为61 mA。电极间距为1.59mm(0.016英尺)。b. 温度计: 量程为1105 oC。1.24.2 测定步骤a. 将油基钻井液样品过筛以除去大于12目的颗粒(可用马氏漏斗上的筛子)，然后放入容器内并用电极搅拌30秒钟。b. 将样品温度调至502C。记下样品的温度。c. 将电稳定性测定仪的电极浸没到样品内，但不应接触到容器。测量时不得移动电极。d. 接通电源，从零读值开始按顺时针方向转动旋钮增加电压，其递增速度大致为100200v/s， 直至指示灯发亮为止。e. 记录表盘上的读值，然后将其降回零。f. 用绢纸清洁电极，然后再用电极搅拌样品30秒钟，照上述过程再重复测定一次。两次测定的结果最大偏差应为5%。 1.24.3 计算电稳定性ES(V) = 2 (表盘读数)
