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1、第 1 页仪器分析个人总结1、气相色谱1、分离原理：是混合物中各组分在两相间进行分配，其中一相是不动的，称为固定相，另一相是携带混合物流过此固定相的流体，称为流动相。当流动相中所含混合物经过固定相时，就会与固定相发生作用。由于各组分在性质和结构上的差异，与固定相发生作用的大小，强弱也有差异，因此在同一推动力作用下，不同组分在固定相中的滞留时间有长有短，从而按先后不同的次序从固定相中流出。2、几个重要的值（1）死时间：tM（2）保留时间：tR（3）调整保留时间：tR=tRtM（4）相对保留值：r12=tR1tR2（5）标准偏差：（6）半峰宽度：Y12=2.35（7）峰底宽度：Y=4（8）分配系数
2、：K=cScM（9）分配比（容量因子）：k=mSmMK=k（相比）（10）滞留因子：RSL=tMtR=（uSu）（11）塔板理论n=HH有效作为柱效能指标H有效=n有效（12）分离度：RLn有效tR2tR2=5.54（*）=16（*）12=R2ttR11+Y2)，分离度是柱效能、选择性影响因素的总和，故可用其作为色谱柱的总分离效能指标。（13）选择性系数：3、固定液的要求（1）挥发性小；（2）热稳定性好；（3）对试样各组分有适当的溶解度；（4）具有较高的选择性；第 2 页（5）化学稳定性好检测器（1）热导池（所有的物质，质量型）（2）氢火焰离子化（所有的有机物，浓度性）（3）电子俘获（电负性强
3、）（4）火焰光度（硫和磷）（5）要求：响应快，灵敏度高，稳定性好，线性范围宽，通用范围好。5、保留指数loglogI=100(+Z)+16、定量（1）归一化法：=（2）内标法Aim内标wi=100%内标7、相似相溶极性分子间的电性作用，使得极性分子组成的溶质易溶于极性分子组成的溶剂，难溶于非极性分子组成的溶剂；非极性分子组成的溶质易溶于非极性分子组成的溶剂，难溶于极性分子组成的溶剂。2、液相色谱1、特点（1）三高一广一快：高压、高效、高灵敏度，高速，可以测定75-80%的有机物。2、六大分离原理（1）液-液分配色谱：可以分离各种有机无机物（2）液-固色谱：可以分离中等相对分子质量的油溶性物质（
4、3）离子对色谱：可以分离碱（4）离子交换色谱：可以分离无机化合物、有机化合物和生物分子（5）离子色谱：可以分离无机化合物、有机化合物和生物分子（6）空间排阻色谱：可以分离高分子2、选择流动相时应注意的因素（1）流动相纯度要高（2）应避免使用会引起柱效损失或保留特性变化的溶剂（3）对试样要有适宜的溶解度（4）溶剂的粘度小些为好（5）应与检测其相匹配3、梯度洗提流动相中含有两种或两种以上不同极性的溶剂，在分离过程中按一定的程序连续改变流动相中溶剂的配比和极性，通过流动相中极性的变化来改变被分离组分的容量因子k第 3 页和选择性因子，以提高分离效果检测器（1）紫外光度（2）荧光（3）示差折光（4）电
5、导4个中唯有示差折光不能用梯度洗提。3、电位1、测定原理对电位差（即所构成原电池的电动势）进行分析测定2、能斯特方程2.303E=K+log2.303E=Kp试3、膜电位膜电位的建立证明主要是溶液中的例子与电极膜上离子之间发生交换作用的结果选择性系数，j=（）5、标准加入法用标准溶液滴加待测试液，计算前后差别。=（104、伏安1、欧姆定律1）1外=iR2、定量（1）测电流：=Kc（2）扩散电流方程：=607n122316（3）直接比较法：测定两个溶液的波高进行比较x=（4）标准加入法：=K=3、干扰电流及消除方法（1）残余电流一、原因：溶液中滴汞电极上存在微量杂质和存在电容电流。二、解决方法：
6、提高极谱分析的灵敏度。（2）迁移电流一、原因：待测离子向电极表面的移动受扩散力作用和电场库仑力作用。二、解决方法：加入支持电解质。（3）极大一、原因：滴汞电极毛细管末端对滴汞上部有屏蔽作用而使被测离子不易接近，滴汞下部被测离子则无阻碍地接近，因而在离子还原时，滴汞下部的电流密度将较上部为大，这种电荷分布的不均匀会引致滴汞表面张力部分运动，这种电荷分布不均匀会引致滴汞表面张力的不均匀，表面张力小的部分要向表面张力大的部分运动，这种切向运动会搅动滴汞附近的溶液，加速被测离子的扩散和还原而形成极大电流。二、解决方法：加入少量极大抑制剂。第 4 页（4）氧波一、原因：溶解氧在滴汞电极上被还原而产生的两
7、个极谱波。二、解决方法加入少量亚硫酸钠5、库仑1、法拉第电解定律m=Q=it6、原子发射光谱1、波长区域射线=5-140pmX射线=103-10nm光学区10-100m其中：远紫外区10-200nm近紫外区200-380nm可见区380-780nm近红外区0.78-2.5m中红外区2.5-50m远红外区50-1000m微波0.1nm-1m无线电波11pm=1012m，1nm=109，1m=1062、ICP光源（1）特征一、ICP的工作温度比其他光源高。二、ICP是涡流态的，且在高频发生器频率较高时，等离子体因趋肤效应而形成环状。三、ICP中电子密度很高。四、ICP是无极放氧。五、ICP的载气流
8、速较低。六、ICP一般以氩气作工作气体。3、定性（1）灵敏线各种元素谱线中最容易激发或激发电位较低的谱线。（2）铁谱线将各个元素的分析线按波长为指标插在铁光谱图上变宽效应（1）自然宽度在无外界影响下，谱线仍有一定宽度（2）多普勒变宽原子在空间做无规则热运动所导致（3）压力变宽吸光原子与蒸汽中原子或分子相互碰撞而引起的能级稍微变化，是发射或吸光量子篇二：仪器分析总结。第 5 页1仪器分析概述1.1分析化学1.1.1定义分析化学是指发展和应用各种方法、仪器和策略，获得有关物质在空间和时间方面组成和性质信息的一门科学，是化学的一个重要分支。1.1.2任务分析化学的主要任务是鉴定物质的化学组成（元素、
9、离子、官能团、或化合物）、测定物质的有关组分的含量、确定物质的结构（化学结构、晶体结构、空间分布）和存在形态（价态、配位态、结晶态）及其与物质性质之间的关系等，属于定性分析、定量分析和结构分析研究的范畴。确定物质的化学组成定性分析测量试样中各组份的相对含量定量分析表征物质的化学结构、形态、能态结构分析、形态分析、能态分析表征组成、含量、结构、形态、能态的动力学特征动态分析1.1.3分类根据分析任务、分析对象、测定原理、操作方法和具体要求的不同，分析方法可分为许多种类。定性分析、定量分析和结构分析无机分析和有机分析化学分析和仪器分析常量分析、半微量分析和微量分析例行分析和仲裁分析1.1.4特点分
10、析化学是一门信息的科学，现代分析化学学科的发展趋势和特点可归纳为如下几个方面：提高分析方法的灵敏度；提高分析方法的选择性及解决复杂体系的分离问题；扩展物质的时间空间多维信息；对微型化及微环境的表征与测定；对物质形态、状态分析及表征；对生物活性及生物大分子第 6 页物质的表征与测定；对物质非破坏性检测及遥测；分析自动化及智能化。1.2仪器分析仪器分析是化学学科得到一个重要分支，以物质的物理和物理化学性质为基础建立起来的一种分析方法。1.2.1分类仪器分析分为电化学分析、光化学分析、色谱分析、质谱分析、热分析法和放射化学分析法，详见下表。1.2.2特点灵敏度高：大多数仪器分析法适用于微量、痕量分析
11、。如原子吸收分光光度法测定某些元素的绝对灵敏度可达10-14g，电子光谱甚至可达10-18g；取样量少：化学分析法需用10-110-4g，而仪器分析试样常在10-210-8g；在低浓度下的分析准确度较高：含量在10-5%10-9%范围内的杂质测定，相对误差仅为1%10%；快速测定：如发射光谱分析法在1min内可同时测定水中48个元素；可进行无损分析：有时可在不破坏试样的情况下进行测定，适于考古、文物等特殊领域的分析，有的方法还能进行表面或微区分析；能进行多信息或特殊功能的分析：有时可同时作定性、定量分析，有时可同时测定材料的组分比和原子的价态。放射性分析法还可作痕量杂质分析；专一性强：如用单晶
12、X衍射仪可专测晶体结构。用离子选择性电极可测指定离子的浓度等；便于遥测、遥控、自动化：可作即时、在线分析控制生产过程、环境自动监测与控制；操作较简便：省去了繁多化学操作过程，随自动化、程序化程度的提高操作将更趋于简化；仪器设备较复杂，价格较昂贵。1.2.3评价指标仪器分析方法的评价指标：第 7 页精密度：指使用同一方法对同一试样进行多次测定所得结果的一致程度。准确度：试样测量值和真实值（或标准值）相符合的程度。标准曲线：被测物质的浓度或含量与仪器的响应信号之间的关系曲线。灵敏度：表示物质单位浓度(或单位质量）的变化引起仪器响应信号变化的程度。从标准曲线可以得到方法的灵敏度，就是直线的斜率；检出
13、限：某一方法在给定的置信水平水平上可以检测到的待测物质的最小质量或浓度。2电化学分析2.1定义电化学分析法又称为电分析化学法，应用电化学原理和实验技术，利用化学电池内被分析溶液的组成及含量与其电化学性质的关系建立起来的一类分析方法的总称。电化学分析方法灵敏度高，选择性好，设备简单，操作方便，应用范围广。2.2分类根据测量的电信号不同，电化学分析法可分为电位法、电解法、电导法和伏安法。2.3特点分析速度快；灵敏度高：被测物质的最低量可以达到10-12mol/L数量级；选择性好；仪器简单、经济，易于微型化：直接得到电信号，易传递，尤其适合于化工生产中的自动控制和在线分析；一般测量所得到的值是物质的
14、活度而非浓度；应用广泛：传统电化学分析可用于无机离子分析、有机电化学分析、药物分析、活体分析等，从而在医学、生理上有较为广泛的应用；篇三：仪器分析总结(基础知识分享篇)。第 8 页一般的说，仪器分析是指采用比较复杂或特殊的仪器设备，通过测量物质的某些物理或物理化学性质的参数及其变化来获取物质的化学组成、成分含量及化学结构等信息的一类方法。这些方法一般都有独立的方法原理及理论基础。仪器分析的分类1.光分析法光谱法和非光谱法非光谱法是指那些不以光的波长为征的寻号，仅通过测量电磁幅射的某些基本性质（反射，折射，干射，衍射，偏振等）。光谱法则是以光的吸收，发射和拉曼散射等作用而建立的光谱方法。这类方法
15、比较多，是主要的光分析方法。2.电分析化学方法以电讯号作为计量关系的一类方法,主要有五大类:电导、电位、电解、库仑及伏安。3.色谱法是一类分离分析方法,主要有气相色谱和液相色谱。4.其它仪器分析方法质谱，热分析，放射分析一.原子光谱的产生原子的核外电子一般处在基态运动，当获取足够的能量后，就会从基态跃迁到激发态，处于激发态不稳定（寿命小于10-8s），迅速回到基态时，就要释放出多余的能量，若此能量以光的形式出显，既得到发射光谱。激发电位:从低能级到高能级需要的能量.共振线:具有最低激发电位的谱线.原子线()离子线(,)相似谱线Ni=N0gi/g0e-Ei/kT(2)gi,g0为激发态和基态的统
16、计权，Ei为激发电位，K为Boltzmann常数，T为温度。2）代入（1）得：Iij=gi/g0AijhijN0e-Ei/kT此式为谱线强度公式。Iij正比于基态原子N0，也就是说IijC，这就是定量分析依据。影响Iij的因素很多，分别讨论如下：第 9 页1光谱项原子光谱是由原子外层的价电子在两能级间跃迁而产生的，原子的能级通常用光谱项符号来表示：n2S+1LJornMLJn为主量子数；L为总量子数；S为总自旋量子数；J为内量子数。M=2S+1,称为谱线的多重性。J又称光谱支项。跃迁遵循选择定则：1主量子数n变化，n为整数，包括0。2总角量子数L的变化，L=1。3内量子数J变化，J=0，1。但当J=0时，J=0的跃迁是禁戒的。4总自旋量子数S的变化，S=0，即单重项只跃迁到单重项，三重项只跃迁到三重项。2.自蚀在谱线上，常用r
