化验室建设的基本要求 设备的配置与要求 分析方法

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1、化验室建设的基本要求 设备的配置与要求 分析方法化验室建设的基本要求一、化验室的基本布局实验室面积在不小于 200 m2,整 实验室面积在不小于 个化验室电力配备不小于20KW。 个化验室电力配备不小于 。 由接样室、样品干燥室、 由接样室、样品干燥室、样品研磨 样品保存室,仪器药品贮藏室、 室、样品保存室,仪器药品贮藏室、 危险品贮藏室,制剂室、浸提室、 危险品贮藏室,制剂室、浸提室、 分析室,总控室等组成。 分析室,总控室等组成。化验室布局要求样品干燥室不小于 10 m2,需要自然或强制通风,该室可安装远红外加热设备,但室温 不宜超过 40。 样品研磨室 8 m2 左右,主要用于土壤样品的

2、研磨和编号,需要强制通风、除尘。 样品保存室需要有 40 m2 以上的面积,一般样品需保存 36 个月,肥料田间试验的基础 土壤样品应长期保存。同时存放用于测试化验质量控制的参比样。 贮藏室 1020 m2 即可。是化验室备用物品贮藏的场所,主要是备用的化学试剂和仪器 设备、备件等,必须独立。 制剂室 10 m2 左右,配置空调、冰箱,用于配制各种试剂、浸提剂和标准溶液。 浸提室面积应不小于 40 m2,配置空调,配置空调用于样品浸提、稀释、显色等。 分析室 40 m2 左右,配置空调,用于原子吸收分光光度计(强排风) 、紫外-可见分光 光度计、酸度计使用。 每台仪器需配置计算机,用于数据自动

3、采集。 制水室 8 m2 左右。 总控室 30 m2 左右,是化验管理人员办公和数据采集、发送的控制中心。 危险品贮藏室(可以不设)6 m2 左右,最好设于大楼以外,主要存放少量易燃、易爆 和剧毒危险品,必须有防渗、防爆、防盗设计。 制剂室、浸提室、分析室、制水室等均需上下管线。制剂室、浸提室、分析室需要配 置防溅洒防护装置,如洗眼器、淋浴喷头等。化验室人员分析测试工作人员 34 名 学历应在中(大)专以上 土壤农业化学(资环)专业二、分析项目为全面满足测土配方施肥的需求,完 成对本区土壤大、中、微量元素进行分 析,查找区域土壤肥力的限制因子,分 析测试土壤速(有)效氮(氨态氮和硝 态氮) 、

4、磷、钾、钙、镁、硫、铁、铜、 锰、锌、硼等营养元素和有机质(碱 溶) 、pH 以及交换性酸等。三、测试能力按测土配方施肥技术规范(试行) 要求, 设计日土壤样品分析能力达 120 个以上。一般样品的分析结果在 10 个工作日内提供 加急样品的分析结果应在 5 个工作日内提供 县级化验室年土壤样品分析能力达 10000 个以 上。仪器设备的配置与要求一、前处理设备配备批量化前处理设备。实现土 壤样品从编号、风干、研磨、量取、 浸提到分析测试全过程批量化处理, 并将相关信息录入电脑。1、风干 、 2、粉碎 、 3、排序 、4、量样 、5、加液 、6、搅拌 、7、过滤 、8、稀释 、9、显色 、 1

5、0、联体杯 、11、前处理辅助设备 、洗涤过程二、测试设备为实现批量化分析化验,检 测仪器设备应做到自动进样, 检验结果通过实验室内部网络 直接存入电脑。2、原子吸收分光光度计 、原子吸收分光 光度计。 光度计。原子吸收 有火焰即可, 有火焰即可,可不 配石墨炉和自动进 样器, 样器,但要具有计 算机控制功能, 算机控制功能,最 好是 6 个以上灯架 个以上灯架。 好是 个以上灯架。 数据输出格式可修 改、计算机系统可 扩充。 扩充。1、分光光度计 、分光光度计。 要有紫外波段( 分光光度计 。 要有紫外波段 ( 205210nm) , ) 除能满足一般比色分析外还能用紫外测定硝态氮。 除能满

6、足一般比色分析外还能用紫外测定硝态氮。配 置自动进样装置、 数据采集接口。 置自动进样装置、RS232 数据采集接口。 数据采集接口3、酸度计 、 酸度计。配备自搅拌装置、 酸度计。配备自搅拌装置、自动清洗装 置和有明确数据结构的 RS232 接口。 接口。 置和有明确数据结构的 接口三、通用设备通用设备是指所有化验室 都能使用的,而在土壤养分测 试中也是必备的设备。如:电 冰箱、电子天平、烘干箱、磁 力搅拌器等。四、辅助设备1、纯水机 、 出水口水质要求 18M 以上,出 以上, 出水口水质要求 水量每小时30 升以上 升以上。 水量每小时 30 升以上。2、网络设备 、实验室批量化验前处理

7、设备价目表 单位:元 设备名称 规格 单位 单价 数量 主控设备 CP-1 套 32700 1 搅拌机 JB-1 台 8600 1 洗涤槽 WS-1 台 6800 1 加液器 3V-3S 架 3000 1 加液器 2V-3S 架 2900 3 加液器 1V-1S 架 2750 3 加液器 TS-5 架 2600 1 土样量样器 TD-3 套 100 2 土样测定车 套 3500 5 联体杯 个 200 2 土样风干盘 个 20 300 样品托盘 台 50 60 泵吸式进样器 套 3600 自洗式搅拌器 2800 专用试剂 2500 备用件 台 1000 土样粉碎机 PU-2 套 5800 纯水

8、加压装置 只 5600 专用流动比色皿 9500 合计合计 32700 8600 6800 3000 8700 8250 2600 200 17500 400 6000 3000 3600 2800 2500 1000 5800 5600 950 120000分析设备 名 称 子吸收人 光光度计 子吸收分 光度计 外可见分 光度计 外可见分 光度计 酸度计 型 分 光 光 光 号 厂 家 参考(元) 8600 8600 16000 16000 3000原 原 紫 紫W fx -1 0 0 c TA S - 9 8 6 S T6S U V -1 8 0 0 C F -3 3 C北京瑞利分析仪器公

9、司 北京普析 责 北京普析 责 通 任 通 任 用 公 用 公 仪器有限 司 仪器有限 司北京瑞利分析仪器公司 北京屹源分析仪器 开发公司名称 纯水器 数据采集型号 C A H T -3 0 L H P -D X 2 0 0 0厂家 HP参考价(元) 24000 13400 分析方法我国测土配方施肥目前存在 的问题我国目前使用较多的,主要是土壤养 我国目前使用较多的 主要是土壤养 分的常规分析方法。 分的常规分析方法。化学浸提剂提取的 元素单一、分析过程繁琐、 元素单一、分析过程繁琐、不能实现系 列化操作,因而分析速度慢,成本高, 列化操作,因而分析速度慢,成本高, 分析结果难于及时应用, 分

10、析结果难于及时应用,常常使测土推 荐施肥不能真正实行, 亟待改进. 荐施肥不能真正实行 亟待改进现阶段土壤有效养分的测定的推荐方法近二十年来,在土壤测试方法研究,特别是 土壤有效养分的浸提方法方面取得了较大的进 展,如采用一种浸提剂同时浸提出多种营养元 素,并与现代仪器分析方法相结合,使土壤测 试的速度和效率大大提高。现推荐土壤有效养 分测定的 Mehlich 3 和 ASI 方法,应用联合浸 提剂,全面考虑土壤中大、中、微量元素状况 及平衡,采用系列分析设备,分析高效、快速, 使施肥量的确定更加合理。第一部分Mehlich 3 分析方法 3 分析方法Mehlich 3 浸提剂 浸提剂组成:

11、0.2mol/L HoAc 0.25mol/L NH4NO3 0.015mol/L NH4F 0.013mol/L HNO3 0.001mol/L EDTA Ph 2.50.1M3 法的优点如下: 法的优点如下: 法的优点如下M3 浸提剂不仅适用于各类酸性和中性土壤,在一定范围内也可用于碱性 和石灰性土壤中多种有效大量和微量元素的浸提; 在同一浸提液中测定的多元素值,与植物反应有很好的相关性,可以表 征土壤中这些有效养分含量的水平; M3 浸提剂本身很稳定,便于配置和长期贮存; 浸提剂反应迅速,仅需要在室温震荡 5min 即可完成; 容易于取得清亮的浸提液,因土壤有机和无机胶体在酸性介质中被絮

12、凝 滤出; M3 浸提剂若与多元素分析仪器联用,更可大大提高土壤测试工作效率; 用 ICP 或 AAS 定量各元素时不留“盐疤”,无基质影响,干扰因素较少。 M3 测定值一般较高,各土壤间的变幅较宽,便于养分水平的分级或施肥 量建议的提出。方法原理试剂中的 0.2mol/L HoAc-0.25mol/L NH4NO3 形 成了 Ph 2.5 的强缓冲系并可浸提出交换性 K、 Ca、Mg、Na 、 Mn、Zn 等阳离子; 0.015mol/L NH4F-0.013mol/L HNO3 可调控 P 从 Ca、Al、Fe 从无机磷源中的解析; 0.001mol/L EDTA 可浸提出螯合态 Cu、Z

13、n、 Mn、Fe 等。试剂: 试剂:试剂与仪器硝酸铵、氟化铵、冰乙酸硝酸、乙二胺四 乙酸(EDTA) 、酒石酸锑钾、钼酸铵、 硫酸、抗坏血酸、磷酸二氢钾、M3 贮备 液、M3 浸提剂、锑抗试剂、P 标准溶液、 K 标准溶液、Ca 标准溶液、 Mg 标准溶液、 Fe 标准溶液、Mn 标准溶液、 Cu 标准溶液、Zn 标准溶液 注:未特殊标明,药品一律要用分析纯。浸提剂的配制EDTA 贮备液 3.75mol/L NH4F-0.25mol/L EDTA 贮备液称取 NH4F(分析纯)138.9g 溶于约 600mL 去离 子水中,摇动,再加入 EDTA(分析纯)73.1g,溶解 后用去离子水定容至

14、1000mL,充分混匀后贮存于 塑料瓶中( 在冰箱内可长期使用),可供 5000 个标 本用,如工作量不大可按比例减小贮备液的数量。Mehlich 3 浸提剂 浸提剂 用 1000mL 或 2000mL 容量瓶准确量取 2000mL 去 离子水,加入 5000mL 塑料瓶桶中,称取 NH4NO3 (分析纯)100.0g ,使之溶解,加入 20.00mLNH4F-EDTA 贮备液,再加入冰醋酸(即 17.4 mol/L,分析纯) 57.5mL 和浓 HNO3(即 15.8mol/L,分析纯)4.10mL ,用 1000mL 容量 瓶加水定容至 5000mL,充分混合均匀。此溶液 Ph 应为 2.

15、50.1,贮存于塑料瓶中备用注 1。仪器: 仪器:分光光度计。 火焰光度计。 恒温振荡机(温度控制 251) 。原子吸收分光光度计(如果不测中微量元素,不 需该仪器) 。浸提步骤称取 5.00g 风干土壤(过 2mm 尼龙筛)于 100 200mL 塑料瓶注 2中,加入 50mL Mehlich 3 浸提剂,盖严后于往复振荡机(振荡强度为 180 转分钟)上振荡 5 分钟。然后干过滤, 收集滤液 注 3于 50mL 塑料瓶中。整个浸提 过程应在恒温条件下进行,温度控制在 251注 4 。M3 有效磷的测定 M3 有效磷的测定试剂配制: 试剂配制:锑抗试剂称取酒石酸氧锑钾(K( SbO)C4H4

16、O6, 分析纯)0.5g 溶于 100mL 去 离子水中,配制成 0.5%的溶液。另称取钼酸铵( NH4)6MO7O244H2O, 分析纯)10.0g 溶于 450mL水中,慢慢加入 153mL 浓 H2SO4(分析纯) , 边加边搅动。再将 100mL 0.5%酒石酸氧锑钾铵溶液中,最后加水至 1000mL,充分摇匀,贮存于棕色瓶中,此为钼锑贮备液。 临用前(当天) ,称取抗坏血酸(即维生素 C,分析纯)1.5g,溶 于 100mL 钼锑贮备液中,混匀,此为钼锑抗试剂,有效期 24 小时,如保 存于冰箱中则有效期较长。上试剂中 H2SO4的浓度为 5.5mol/L(1/2 H2SO4) ,钼酸铵为 1%,酒石酸氧锑钾为 0.05%,抗坏血酸为1.5%。P 标准溶液 5 mg/L P 标准溶液称取 105烘干 2 小时的磷酸二氢钾(KH2PO4,分析纯) O.2195g,置于 400mL 去离子水中,加入浓 H2SO4 5mL(防长

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