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1、钬 铁 合 金 化 学 分 析 方 法第 2 部 分稀 土 杂 质 的 测 定编 制 说 明（ 预 审 稿）（2015-8）钬铁合金化学分析方法 第 2部分：稀土杂质的测定编制说明一、 工作简况1、任务来源根据根据“工业和信息化部办公厅关于印发 2014 年第一批行业标准制修订计划的通知”（工信厅科 2014 51 号）要求，由国家钨与稀土产品质量监督检验中心负责制定钬铁合金化学分析方法 第 1 部分 稀土总量的测定 重量法、钬铁合金化学分析方法 第 2 部分 稀土杂质的测定 电感耦合等离子体发射光谱法两项稀土行业标准。项目计划编号分别是：2014-1591T-XB 和 2014-1592T-
2、XB，计划完成年限为 2015 年。2、主要工作过程2.1编制原则本标准是针对目前钬铁合金的产品标准于 2015 年 10 月 1 日即将发布实施，产品标准中关键的化学成分元素指标的测定方法均参照其它稀土元素的分析方法。然而，由于钬铁元素的化学性质的特点，参照国家发布的其它稀土元素的分析方法不适用于钬铁合金的分析，钬铁合金产品标准的出台，势必急需对配套的的分析方法的建立。该项目是在此基础上开展研究的。本项目将以目前钬铁合金行业需求、成熟应用并实现批量订货的钬铁合金产品牌号的要求为依据，经电解法、融配法生产的，供制作钕铁硼永磁材料、磁致伸缩材料等稀土功能材料用的钬铁合金在稀土应用领域占据着重要的
3、作用。钬铁合金中杂质含量愈低，其纯度愈高，用之制造出的稀土功能材料性能就越好。根据生产工艺结合生产实际，钬铁合金中铁含量有 18.0020.00%，铁对钬铁合金中的稀土杂质测定的影响、测定所选用的进样浓度和基体匹配浓度等存在一定的影响。GB/T18115.10-2006 适用于氧化钬和金属钬中稀土杂质的测定，不适用于钬铁合金中稀土杂质的测定;而现行 GB/T26426.2-2010 镝铁合金中稀土杂质的测定方法，因为基体的不同，同样也不适用。我国尚未有钬铁合金中稀土杂质测定的国家或行业标准，这对生产企业的全面质量控制及提升制造技术水平的帮助显然是不够的，制定本标准方法显得尤为重要。2.2工作分
4、工本标准由国家钨与稀土产品质量监督检验中心负责起草，北京有色院、参加起草。2.3各阶段的工作过程编制组广泛调研了目前国内、外钬铁合金的相关产品、分析方法标准，充分研究了其内容及技术指标；并调查、了解了国内主要生产企业的实际产品及其质量状况，研究本方法的测定范围、以及实验条件，最终确定了本标准的技术内容及指标。组建钬铁合金分析方法标准工作小组，具体工作安排如下：（1）2014.92014.11 搜集钬铁合金的相关资料和文献检索，以及相关标准查新。以确定国内外的钬铁合金的发展现状和标准的制定情况。（2）2014.112014.12 与国内外的行业专家（包括钬铁合金生产厂家及下游的应用厂家）进行技术
5、交流和探讨，确定建立钬铁合金标准的必要性和可行性，根据钬铁合金应用情况及发展趋势进行推敲，力求保证标准的合理性与实用性。（3）2015.12015.5 组织相关人员对标准收集、整理了相关检测数据，开展标准方法研制、实验条件验证工作，确定主要技术指标以及取值范围。（4）2015.52015.6 根据分析方法的实验条件情况，初稿进行讨论，并对标准初稿进行完善。（5）2015.72015.8 根据生产企业实物统计数据和抽查测试数据确定技术指标取值范围，制备统一验证样品，开展了数据比对工作。同时以邮件和电话方式咨询各生产及使用单位，认真听取了关于钬铁合金化学分析各项指标检测的意见，汇总后形成征求意见稿
6、。（6）2015.82015.9 将预审稿发送相关单位，及时收集处理意见，编写征求意见稿并形成上报的预审稿。（7）2015.92015.11 在预审会的基础上进行补充实验，提出送审稿及补充实验验证报告，上报全国稀土标委会，等待稀标委召集专家对送审稿进行审定。通过不断的分析、比对，形成了比较成熟的钬铁合金分析检测方法，并制定了钬铁合金中测定稀土杂质的检测标准。3、调研和分析工作情况由于添加金属镝（以镝铁形式加入）可以改善钕铁硼的磁性能，而镝属稀缺元素，价格昂贵。钬与镝化学性质相似，实验表明，添加钬的铁合金代替部分镝铁合金，同样可起到改善钕铁硼永磁体综合磁性能的作用。同时由于钬元素现在尚未得到较为
7、广泛的应用，对于提高稀土元素综合利用率，对降低钕铁硼磁材的成本，起着关键的作用。在国内，稀土行业由于对重稀土元素的应用较晚，也就是近十年来一些大公司逐步关注到了钬铁合金在该行业的应用。为使有限的稀土元素的利用价值得到更好的拓展，进一步规范并提高稀土企业的生产能力、产品品质及全国同行的实际生产、引导全球范围内的实际贸易市场，制定高质量、规范性的测定钬铁合金中稀土杂质的方法标准，亟待提出。因此，本标准将上述要求，规定了钬铁合金测定稀土杂质的化学分析方法，并围绕钬铁合金产品的应用特性，规定了稀土杂质的测定范围与精密度。二、 主要技术内容的说明2.1 钬铁合金的牌号、规格目前，在国内较为成熟应用的钬铁
8、合金的牌号包括 115080 和 115083。钬铁合金的牌号、规格应符合表 1 的规定。表 1产品牌号 115080 115083RE 801 831Fe 余量 余量Ho/RE，不小于 99.5 99.5Gd/RE 0.05 0.05Tb/RE 0.05 0.05Dy/RE 0.2 0.2Er/RE 0.05 0.05Y/RE 0.01 0.01稀土杂质/RE 其它稀土杂质合量/RE 0.1 0.1Ca 0.01 0.01Mg 0.02 0.02化学成分（质量分数）/% 杂质含量，不大于非稀土杂质Al 0.05 0.05Si 0.02 0.02Mn 0.05 0.05Ni 0.01 0.01
9、Ti 0.01 0.01C 0.05 0.05O 0.05 0.05Cl- 0.02 0.022.2 标准主要技术指标本项目的技术难点在于：铁对钬铁合金中的稀土杂质测定的影响研究、测定所选用谱线的干扰实验以及进样浓度的选择。本项目的创新点在于：采用 ICP 仪器研究铁对钬铁合金中的稀土杂质测定的影响，选择测所选用谱线的干扰实验以及进样浓度的选择。建立一种高精度、快捷、重现性好的检测方法。2.2.1 分析线的选择采用轮廓扫描对各被测元素的预选分析线进行波长扫描，选择无基体干扰和无其它杂质元素光谱干扰，同时检出限又能满足要求的谱线作为分析线。2.2.2 射频功率的选择分别选用 1.0、1.15、1
10、.25、1.30kW 的功率进行实验，对各元素谱线强度与基体空白的信背比值进行考察，结果表明，功率为 1.25 kW 时，大部分被测元素谱线强度的信背比值最大。本法选用 1.25kW 的工作功率。2.2.3 等离子气流量的选择分别对 14、15、16 L/min 的等离子气流量，测定各元素谱线净强度值，数据结果表明，等离子气流量为 15 L/min 时各谱线净强度值最大，因此本法选用 15 L/min 的等离子气流量。2.2.4 观测高度的选择分别在感应线圈上方 11mm、13mm、15mm 处的观测，同 4.2 的原理进行信背比值的测定，数据结果表明，观测高度为感应线圈上方 15mm 处，大
11、部分被测低含量元素的信背比值最大，因此本法选用的观测高度为感应线圈上方 15mm 处。2.2.5 测定酸度的影响选用 2%、5%、8%、10%、15%酸度（盐酸）对标准系列溶液 2 中的标液 4(浓度为：2g/mL)进行测定。2%-15%酸度范围内，对测定结果的影响可以忽略。为了保证样品中各元素不发生水解，本标准选择 5%酸度。2.2.6 共存元素干扰试验为了验证所选的分析线是否受干扰，分别按测定溶液中各稀土元素的最大量加入 7个单一稀土元素 Y（10g/mL） 、Eu（10g/mL） 、Ce（10g/mL） 、Tb（10 g/mL） 、La（10 g/mL） 、Dy（10g/mL） 、Gd（
12、10g/mL）对各分析线进行轮廓扫描或测定。结果表明，在选定的分析线波长下，每一共存稀土元素对各被测元素产生的干扰量均小于测定下限。可视为共存元素间无干扰。 由于钬铁合金中有一定含量的非稀土杂质，按测定溶液中各非稀土杂质的最大量加入单一非稀土杂质 Zn（10g/mL） 、Ni（10g/mL） 、Mn（10g/mL） 、Ca（10g/mL） 、Al（10g/mL） 、Mg（10g/mL） 、Si（10g/mL） 、Ti（10g/mL）的混合液进行扫描或测定。结果表明，在选定的波长下，非稀土杂质产生的干扰量均小于 0.1g/mL。可视为非稀土杂质不影响各稀土元素测定的结果。2.2.7 进样浓度的选
13、择在 5%盐酸介质中，按测定溶液中各稀土杂质的最大量，按照下表配制浓度为0、1.0、2.0、3.0、4.0、5.0、6.0、7.0、8.0、9.0、10.0mg/mL 的模拟样品进行测定。经试验，随着进样浓度的增大，被测元素的强度也随着增大，但到进样浓度大于 6mg/mL时曲线有低头现象，在 14mg/mL 之间，线性关系较好，考虑到部分元素的测定下限，故选择 4mg/mL 进样。2.2.8 考察不同基体对测定的影响由于钬铁合金产品中，只有两个牌号的产品，且钬 80%，铁 20%牌号成分用途最广，为了考察不同基体对测定的干扰，试验采用一系列标准溶液（钬 80%，铁 20%）测定稀土元素浓度，同
14、时，考察铁元素对测定的影响。实验表明，当铁含量 50%以下，对测定基本无影响。2.2.9 考察方法的精密度、准确度对统一样品 1#分别进行 11 次测定，经验证单位实验验证，本方法采用电感耦合等离子体原子发射光谱仪，测定结果表明，钬铁合金中各稀土杂质元素测定的 RSD 均小于3%，加标回收率在 95.6104.04%之间；表明该方法准确性、精密度较好。三、 标准水平分析经查询，尚未查到国内外针对钬铁合金中测定稀土杂质而制定的公开发行的专用标准。目前，我国尚未有钬铁合金中测定稀土杂质的国家或行业标准，不利于产品的生产制造、质量保障和质量监督。本标准项目尚未有对应的国际标准或国外先进标准。目前国家
15、发布实施的标准中有GB/T26426.1-2010镝铁合金中稀土杂质的测定，但是由于钬基体的不同，所以等离子体发射光谱法测定稀土杂质有别于镝铁合金。因此钬铁合金中稀土杂质的测定不能参照GB/T26426.2-2010执行。本标准项目的建立可以进一步完善我国稀土标准体系中关于钬铁合金中稀土杂质的测定。综上所述，本标准规定的钬铁合金中稀土杂质的测定方法以及测定范围的要求、方法原理、测定条件、分析线与线性范围、精密度的要求。适用于钬铁合金中稀土杂质的测定。标准制定水平达到国内先进。四、 与其他法规、标准的关系本标准在编制过程中详细查阅并对比了国内钬铁合金产品标准的需求，重点依据我国稀土行业的实际应用
16、需求和科研成果，合理规定钬铁合金的技术考核指标。标准制定过程符合相关法律法规和标准的要求，本标准与其他标准协调一致，无冲突。 五、 重大分歧意见的处理经过和依据无。六、 标准作为强制性或推荐性标准的建议建议该标准为推荐行业标准。七、 贯彻标准的要求和措施建议，包括：组织措施、技术措施、过渡办法建议标准发布实施后，组织进行宣贯，大力推荐标准的技术要求，扩大标准的知悉范围和促进我国其标准在行业中的应用。八、 废止现行有关标准的建议无九、 其他应予说明的事项无十、 预期效果本标准是首次提出钬铁合金中测定稀土杂质含量的分析方法标准，以满足市场和企业对产品性能及技术等方面的要求，进一步规范并提高稀土企业的生产能力，引导全球范围内的实际贸易市场，本标准建立对产业发展具有一定的支撑作用。制定出规范性的、统一的测定钬铁合金中稀土杂质的方法标准，进一步完善我国稀土标准体系，也是总结科研成果、实际生产、检验、贸易、使用的基础上，充分调研了国内外应用现状制定而成，
