陶瓷的热稳定性测试一、实验目的普通陶瓷材料由多种晶体和玻璃相组成,因此在室温下具有脆性,在外应力作用下会突然断裂当温度急剧变化时,陶瓷材料也会出现裂纹或损坏测定陶瓷的热稳定性可以控制产品的质量,为合理应用提供依据1. 了解测定陶瓷材料热稳定性的实际意义2. 了解影响热稳定性的因素及提高热稳定性的措施3. 掌握陶瓷材料热稳定性的测定原理及方法二、实验原理陶瓷的热稳定性取决于坯釉料的化学成分、矿物组成、相组成、显微结构、制备方法、成型条件及烧成制度等应素以及外界环境由于陶瓷内外层受热不均匀,坯釉的热膨胀系数差异而引起陶瓷内部产生应力,导致机械强度降低,甚至发生开裂现象一般陶瓷的热稳定性与抗张强度成正比,与弹性模量、热膨胀系数成反比而导热系数、热容、密度也在不同程度上影响热稳定性 釉的热稳定性在较大程度上取决于釉的膨胀系数要提高陶瓷的热稳定性首先要提高釉的热稳定性陶坯的热稳定性则取决于玻璃相、莫来石、石英及气孔的相对含量、粒径大小及其分布状况等 陶瓷制品的热稳定性在很大程度上取决于坯釉的适应性,所以它也是带釉陶瓷抗后期龟裂性的一种反映 陶瓷热稳定性测定方法一般是把试样加热到一定的温度,接着放入适当温度的水中,判定方法为(1) 根据试样出现裂纹或损坏到一定程度时,所经受的热变换次数;(2) 经过一定的次数的热冷变换后机械强度降低的程度来决定热稳定性;(3) 试样出现裂纹时经受的热冷最大温差来表示试样的热稳定性,温差愈大,热稳定性愈好。
本实验采用试样出现裂纹时,平均经受的热冷最大温差来表示试样的热稳定性三、实验器材1. 陶瓷定性测定仪主要技术参数是:(1)炉体最高温度:400℃; (2) 均温区大小及温差:350×350×350mm,±5℃;(3) 水槽控温范围:10~50℃;(4)加热最大功率:6 kw ;(5)定时器范围:0~120 分钟;(6)炉温控制及指示由 XMT-102 仪表完成;(7)水温指示及控制由 XMT-122 仪表完成2. 烘箱一台;3. 铁夹子一把;4. 搪瓷盘一个;5. 测试样品若干;6. 品红、酒精溶液、墨水四、实验过程1. 将 10 个合格的试样放入样品筐内,并置于炉膛中2. 连接好电源线、热电阻和接地线3. 连接好进水管、出水管及循环水管4. 给恒温水槽中注入水5. 打开电源开关,指示灯亮,将炉温给定值及水温给定值调至需要位置(在水温控制中,下限控制压缩机、上限控制加热器,上限设定温度≤下限设定温度) 6. 打开搅拌开关,指示灯亮,搅拌机工作7. 根据需要选择“单冷”, “单热” 或“冷热”a:“单冷 ”即仪器只启动制冷设备,超过给定温度时,自动制冷至给定温度后自动停止b:“单热 ”即仪器只启动加热设备,低于给定温度时自动加热至给定温度后自动停止。
c:“ 冷热 ”即当水温超过给定温度,仪器自动制冷,当水温低于给定温度,仪器自动加热,保证水温在所需温度处8. 接好线路并检查一遍,接通电源以2℃/分的速度升温9. 当温度达到测量温度时,保温 15 分钟(使试样内外温度一致)后,拨动手柄,使样品筐迅速坠入冰水中,冷却 5 分钟如没有冰水,试样坠入冷水中每坠入一次试样,就要更换一次水,目的使水温保持不变10. 从水中取出试样,擦干净,不上釉和上白釉试样放在品红酒精溶液中,检查裂纹上棕色釉试样放在薄薄一层氧化铝细粉的盘内,来回滚动几次或手拿着试样在氧化铝粉上擦几次,检查是否开裂(如开裂,表面有一条白色裂纹) ,并详细记录将没有开裂的试样放入炉内,加热到下次规定的温度(每次间隔 20℃ ) ,重复试验至十个试样全部开裂为止11. 在实验过程中,注意室内温度和水稳的变化,做好记录五、数据处理1. 实验记录将测定结果填入下表中热稳定性测试记录表试样名称 测试人 测定日期 试样处理 测定时编号测定次数室温(℃)水温(℃)A试样开裂温度(℃)B试样开裂个数G平均开裂温度 (℃)开裂温差( ℃ )C = B - A平均开裂温差(℃)开裂温度范围( ℃)29 28 158 5 130 29 28 178 0 29 28 198 5 170 150 158~1982. 计算平均开裂温度计算公式平均开裂温差度数=式中:C 1、C 2——试样开裂温度差(℃); G1、 G2——在该温度差下试样开裂个数; Y ——每组试样个数。
六、影响因素分析1. 试样应光滑,无缺陷、堆釉现象2. 炉内温度差应严格控制在±2℃3. 每次重复做时,应将试样表面的其它杂质清洗干净思考题1. 影响测定材料热稳定性的因素及防止措施? 2. 测定各种玻璃陶瓷热稳定性的实际意义是什么?3. 影响玻璃、陶瓷材料热稳定性的因素有那些?4. 测定原理是什么?参考文献1. 孙淑珍、张宏泉,陶瓷工艺实验,武汉工业大学(自编教材) ,1995 年2. 南京玻璃纤维研究设计院,玻璃测试技术,中国建筑工业出版社,1987 年 6 月3. 伍宏标等,玻璃工艺实验,武汉工业大学(自编教材) ,1992 年4. 武汉建材学院,玻璃工艺原理,中国建筑工业出版社,1981 年5. 祝桂洪,陶瓷工艺实验,中国建材出版社,1997 年 7 月(第一版) ,125~127 页6. GB /T 16636-1996 工程陶瓷抗热震性能试验方法7. GB/T 2581-93 陶瓷砖耐急冷急热试验方法8. GB 10701-89 石英玻璃热稳定性检验方法9. JC/T 261-93 铸石制品性能试验方法耐急冷急热性能试验。