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1、实验一 食品中水分含量的测定任何食品都可以看作由水分和干物质两大部分组成。因此，直接测定干物质的方法也就是间接测定水分的方法；反之亦然。控制食品水分含量对一于保持食品品质和提高食品稳定性有一定重要作用。因此，水分含量是食品工业管理中一项重要质量指标和经济指标。各种食品中都含有水，但含量不等相差很大，例如新鲜水果、蔬菜含水 80-95%，鱼类含水 75-80%，肉类含水 50-70%。食品中水有四种不同形式:游离水、吸着水、水含水和结晶水（或结构水） 。游离水存在动植物的细胞内或细胞间，其中溶解有糖、酸、盐和水溶性维生素及其他可溶性物质，食品干燥时游离水易从食品中蒸发出来；吸着水也叫吸附水，是空
2、气中的水附着于食品的表面或被食品吸收到内部；水合水是食品中的胶体物质如蛋白质等，通过水合作用所结合的水，水合水较为稳定，虽然食品干燥时也能排除水合水，但比排除游离水和吸着水要困难得多；结晶水是指从水溶液中结晶出来的某些物质内部所含的水，结晶水在常温下有时能风化而逐渐分离出来，有时则需加热才能分离，结构水是含在物质分子中，只在高温下才能分离出来。食品分析中测定水分含量的方法有直接法和间接测定法。利用水分本身物理性和化学性质测定水分的方法叫直接法，如 105干燥法、真空烘干法、130快速法，红外线干燥法、微波干燥法、有机溶剂蒸馏法、卡尔费林法等。而利用食品比重、折射率、电导、电解常数等物理指标测定
3、水分的方法叫做间接法。测定水分的方法要根据食品性质和测定目的来选定。今主要介绍干燥法（重量法） ，重点介绍面包中水分含量的二步干燥法测定。一、干燥法概述干燥法是基于物料中的水分受热后产生的蒸汽压高于烘箱中水蒸汽的分压，物质干燥的速度取决于分压差的大小，红外线、高频或微波加热能使物料内部与表面均匀加热，使水分迅速向表面移动。真空干燥能使水分迅速离开物料表面，因此可加快干燥速度，另外也可加入纯砂玻璃珠或塑料颗粒来增大受热与蒸发面积，防止食品结块，加快干燥速度。在用干燥法测水分含量时，应控制适当的操作条件，选择合适的方法。根据测定条件的不同，干燥法可分为常压烘箱干燥法、真空烘箱干燥法和红外线干燥法等
4、。（一）直接干燥法（GB 5009.3-2010 第一法）1.原理利用食品中水分的物理性质，在 101.3 kPa（一个大气压） ，温度 101-105下采用挥发方法测定样品中干燥减失的重量，包括吸湿水、部分结晶水和该条件下能挥发的物质，再通过干燥前后的称量数值计算出水分的含量。直接干燥法适用于在 101-105不含或含其他挥发性物质甚微的谷物及其制品、水产品、豆制品、乳制品、肉制品及卤菜制品等食品中水分的测定，不适用于水分含量小于0.5 g/100 g 的样品。2.仪器与试剂电热鼓风干燥箱；分析天平（感量 0.1 mg） ；组织捣碎机；带盖称量器皿（铝制或玻璃制）内径 60 一 70 mm，
5、高 30-35 mm。6 mol/L 盐酸； 6 mol/L 氢氧化钠溶液；海砂 :取用水洗去泥土的海砂或河砂，先用 6 mo1/L 盐酸煮沸 0.5h，用水洗至中性，再用 5 mol/L 氢氧化钠溶液煮沸 0. 5 h，用水洗至中性，经 105干燥备用。3.测定（1）固体试样:取洁净铝制或玻璃制的扁形称量瓶，置于 101-105干燥箱中，瓶盖斜支于瓶边，加热 1.0 h，取出盖好，置干燥器内冷却 0.5 h，称量，并重复干燥至前后两次质量差不超过 2 mg，即为恒重。将混合均匀的试样迅速磨细至颗粒小于 2 mm，不易研磨的样品应尽可能切碎，称取2g-1Og 试样（精确至 0.0001 g）
6、，放入此称量瓶中，试样厚度不超过 5 mm，如为疏松试样，厚度不超过 10 mm，加盖，精密称量后，置 101一 105 干燥箱中，瓶盖斜支于瓶边，干燥 2h-4h 后，盖好取出，放入干燥器内冷却 0.5h 后称量。然后再放入 101-105燥箱中干燥 1h 左右，取出，放入干燥器内冷却 0.5 h 后再称量。并重复以上操作至前后两次质量差不超过 2 mg，即为恒重。（2）半固体或液体试样:取洁净的称量瓶，内加 10g 海砂及一根小玻棒，置于 101一 105干燥箱中，干燥 1.0 h 后取出，放入干燥器内冷却 0.5 h 后称量，并重复干燥至恒重。然后称取 5-10g 试样（精确至 0.00
7、01 g） ，置于蒸发皿中，用小玻棒搅匀放在沸水浴上蒸干，并随时搅拌，擦去皿底的水滴，置 101一 105干燥箱中干燥 4h 后盖好取出，放入干燥器内冷却 0.5 h 后称量。然后再干燥 1h 左右，取出，放干燥器内冷却 0.5h 后再称量，直至前后两次质量差不超过 2 mg，即为恒重。（3）注意事项:两次恒重值在最后计算中，取最后一次的称量值。油脂或高脂肪样品，后一次重星可能反而增加，乃是脂肪氧化所致，则应以前一次重量计算。4.结果计算 120%m式中 w样品中水分的质量分数，% ；m1称量瓶（或蒸发皿加海砂、玻棒）和试样干燥前的质量，g；m2称量瓶（或蒸发皿加海砂、玻棒）和试样于燥后的质量
8、，g；m0称量瓶（或蒸发皿加海砂、玻棒）的质量，g。计算结果保留 3 位有效数字。（二）减压干燥法（GB 5009.3-2010 第二法）1.原理利用食品中水分的物理性质，在达到 40 kPa-53 kPa 压力后加热至 60士 5，采用减压烘干方法去除试样中的水分，再通过烘干前后的称量数值计算出水分的含量。减压干燥法适用在较高温度下易热分解、变质或不易除去结合水的食品，如淀粉制品、罐头、糖浆、糖果、味精、麦乳精、高脂肪食品、果蔬及其制品等食品中的水分质量分数测定，不适用于添加了其它原料的糖果，如奶糖、软糖等试样测定，同时该法不适用于水分含量小于 0.5 g/100 g 的样品。2.仪器及装置
9、真空干燥箱（带真空泵、干燥瓶、安全瓶） 。3.测定粉末和结晶试样直接称取；固态样品须磨碎后过筛；液体样品搅拌均匀。取己恒重的称量瓶准确称取 2g-1Og 试样（精确至 0.0001 g）试样，放入连接真空泵或水泵的真空干燥箱内。抽出箱内空气至所需压力（一般为 40-53 kPa） ，同时加热至所需温度 60士 5。关闭通真空泵或水泵上的活塞，停止抽气。使干燥箱内保持一定的温度和压力。经 4h 后，打开活塞，使空气经干燥装置缓缓通入干燥箱内，待压力恢复正常后再打开。取出称量瓶，放入干燥器中 0.5 h 后称量，并重复以上操作至恒重。结果计算同直接干燥法。4.结果计算及精密度同前。计算结果保留三位
10、有效数字。精密度：在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不得超过算术平均值的10%。（三） 130快速干燥法本法只适用于谷类样品的水分测定。测定步骤同 105烘干法一样，用铝盒称取样品，待烘箱温度预热至 140左右，将铝盒盖打开，放入烘箱内。待温度调节稳定 130C2时计时。移入干燥器中放冷 10-20 分钟后称重，计算法同上。（四）红外线干燥法1.原理以红外线灯管作为热源，利用红外线的辐射热加热试样，高效快速地使水分蒸发，根据干燥前后失量即可求出样品水分含量。红外线干燥法是一种水分快速测定方法，但比较起来，其精密度较差，可作为简易法用于测定 23 份样品的大致水分，或快速检验在一定允
11、许偏差范围内的样品水分含量。一般测定一份试样需 1030m_in（依样品种类不同而异） ，所以，当试样份数较多时，效率反而降低。2.仪器及装置红外线水分测定仪有多种型号，直读式简易红外线水分测定仪一般由红外线灯和架盘天平两部分组成，如下图所示。3操作步骤准确称取适量（一般为 35g）试样在样品皿上摊平，在砝码盘上添加与被测试样质量完全相等的砝码使天平达到平衡状态。调节红外灯管的高度及其电压（能使得试样在1015min 内干燥完全为宜） ，开启电源，进行照射，使样品的水分蒸发，此时样品的质量则逐步减轻，相应地刻度板的平衡指针不断向上移动，随着照射时间的延长，指针的偏移越来越大，为使平衡指针回到刻
12、度板零点位置，可移动装有重锤的水分指针，直至平衡指针恰好又回到刻度板零位，此时水分指针的读数即为所测样品的水分含量。4说明及注意事项市售红外线水分测定仪有多种形式，但基本上都是先规定测得结果与标准法（如烘箱干燥法）测得结果相同的测定条件后再使用，即使备有数台同一型号的仪器，也需通过测定已知水分含量的标准样进行校正。更换灯管后，也要进行校正。试样可直接放入试样皿中，也可将其先放在铝箔上称重，再连同铝箔一起放在试样皿上。黏性、糊状的样品放在铝箔上摊平即可。调节灯管高度时，开始要低，中途再升高；调节灯管电压则开始要高，随后再降低。这样既可防止试样分解，又能缩短干燥时间。二、两步干燥法测定面包中水分含
13、量（一）实验目的要求1理解水分测定的测定原理；2理解用二步干燥法测定水分的方法；3掌握干燥法测定水分的仪器的使用方法。（二）实验原理常压干燥法是基于食品在 100左右，常压下蒸发除去水分，常可采用一步干燥法和二步干燥法。面包、馒头等水分质量分数在 16%的谷类食品，可采用二步干燥法测定。先将样品称出总质量后，切成厚为 2 一 3mm 的薄片，在自然条件下风于 15-20h，使其与大气湿度大致平衡。然后再次称量并将样品粉碎、过筛、混匀，放于洁净干燥的称量瓶中，测量时按上述固体样品的操作程序进行。二步干燥法所得分析结果准确度较一步法高，但费时更长。（三）仪器烘箱:可采用对流式或强力通风烘箱；干燥器
14、:内置变色硅胶，磨口部分均匀涂抹凡十林；称量皿:用纯水洗净干后置于干燥器中备用；研钵；普通台秤和分析天平。（四）测定方法1.第一步干燥:取一定量的新鲜面包，切成薄片并准确称量后摊在纸上，记为 w1（或玻璃表面皿） ，于室温下风干 15-24h 至面包样品全部变脆（此时样品水分与大气已达平衡） ，并准确称量，记为 w2；2.第二步干燥:将第一步干燥后的风干样品在研钵中均匀研碎，并于称量瓶中准确称取2g 左右（平行双样或三样） ，记为 ，置一于搪瓷托盘中预热至 100-105的烘箱中干燥1至恒重，记为 。 （可先烘干 1h 左右，取出在干燥器中冷却至室温，准确称量，而后再2放入烘箱中加热 15-2
15、0min 再次冷却称量，直至前后两次质量差不超过 2 mg，即为恒重。 ）计算风干面包中含水分的百分含量 x（ ） 。120%w3.实验记录自行设计相关表格。（五）结果计算新鲜面包中水分的质量分数可按下式计算。 12()10wx式中： 新鲜面包中水分的质量分数，% ；w1新鲜面包的质量，g；w2风干面包的质量，g；x风干面包中含水分的百分含量。（六）注意事项：1.面包取样时应按照 GB/T 20981-2007 规定 6.3：取样以面包中心为准，调理面包的取样应取面包部分的中心部分。2.水分的测定应做平行样，结果用平均值表示。3.对精密度进行评价：在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不得超过算术平均值的 10%。（七）思考题1面包的质量标准中水分含量是多少（GB/T 20981-2007）？国标 GB/T 5009.3 中水分测定的方法有哪些？2面包中水分二步干燥法测定采取二步指哪二步？3. 测定面包水分时如何取样？4. 如何判断干燥至恒重？最终测定结果如何表示？5. 在水分测定中，干燥器有什么作用？如何正确使用及维护干燥器?
