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1、验证方案编号：Z-V-AQ004-03硝酸甘油注射液含量检验方法验证方案 硝酸甘油注射液含量检验方法验证方案 第 1 页 共 10 页目 录1、起草、审核与批准 .22、目的 .23、范围 .24、职责 .25、概述 .36、执行标准和规范 .37、验证前的支持性确认 .38、验证内容 .59、数据分析 .910、偏差 .911、确认结果评定与结论 .912、再验证周期 .91、起草、审核与批准： 硝酸甘油注射液含量检验方法验证方案 第 2 页 共 10 页所属部门 职务 签名 日期起草 年 月 日审核 年 月 日审核 年 月 日批准 年 月 日2、目的：硝酸甘油注射液在产品生产过程中，需用高
2、效液相色谱法测定其含量，为确定其对含量测定检验方法的适用性，特制定本验证方案。3、范围：本方案适用于硝酸甘油注射液含量检验方法的验证。4、职责：组 长姓 名 职务/职称 部 门 职 责QC 主管 质量检验室1.负责组织起草确认方案。2.负责协调、组织确认工作。成 员经理 质量管理部1.负责确认方案的审核和监督。2.负责确认方案的审核与批准。主管 质量管理部1.负责确认方案、报告的审核。2.负责起草确认合格证书。主管 设备工程部1.负责仪器仪表均已校准合格，且在有效期内。2.执行安装、运行和性能确认。确认专员 质量管理部 1.负责相关确认项目的测试。2.保证测试数据的真实性。确认专员 质量管理部
3、 1.负责相关确认项目的测试。2.保证测试数据的真实性。5、概述： 硝酸甘油注射液含量检验方法验证方案 第 3 页 共 10 页高效液相色谱法(High Performance Liquid Chromatography，HPLC)系采用高压输液泵将流动相泵入到装有填充剂的色谱柱，对供试品进行分离测定的色谱方法。注入的供试品，由流动相带入注内，各组分在柱内被分离，并依次进入检测器，由积分仪或数据处理系统记录色谱图并进行数据处理，得到测定结果。由于应用了各种特性的微粒填料和加压的液体流动相，本法具有分离性能高、分析速度快的特点。硝酸甘油注射液的质量标准中规定，在产品生产过程半成品和成品检验，需用
4、高效液相色谱法测定其含量。6、执行标准与规范：本方案以LC-20A 高效液相色谱仪标准操作规程 、PC-2001 高效液相色谱仪标准操作规程、硝酸甘油注射液质量标准为依据，制定了硝酸甘油注射液验证方案。7、验证前的支持性确认：仪器确认前应确认与本次确认相关联的完成情况。7.1 文件的检查确认：序号 文件名称 文件编号 检查结果1 硝酸甘油注射液含量检验方法验证方案 Z-V-AQ004-03 合格 不合格2 硝酸甘油注射液检验标准操作规程 SOP-3505 合格 不合格3 LC-20A 型高效液相色谱仪标准操作规程 SOPQ6115 合格 不合格4 PC-2001 型高效液相色谱仪标准操作规程
5、SOPQ6041 合格 不合格5 高效液相色谱仪日常清洁维护与保养标准操作规程SOPQ6044 合格 不合格6 玻璃仪器清洗与贮存标准操作规程 SOP-Q0064 合格 不合格7 电子天平标准操作规程 SOP-Q6017 合格 不合格8 电子天平日常清洁维护与保养标准操作规程 SOP-Q6018 合格 不合格检查人/日期： 复核人/日期：7.2 仪器仪表的检查确认：7.2.1 仪器仪表量程、规格必须符合测试及设计规范要求。 硝酸甘油注射液含量检验方法验证方案 第 4 页 共 10 页7.2.2 仪器仪表使用前必须经具有相应资质机构校验，且在有效期内。7.3 公用工程系统的检查确认：系统名称 文
6、件编号 检查人 检查结果合格 不合格合格 不合格合格 不合格7.4 相关人员的培训：7.4.1 文件培训文件培训表序号 文件名称 文件编码 检查结果1 硝酸甘油注射液含量检验方法验证方案 Z-V-AQ004-03 是 否2 硝酸甘油注射液检验标准操作规程 SOP-3505 是 否3 LC-20A 型高效液相色谱仪标准操作规程 SOPQ6115 是 否4 PC-2001 型高效液相色谱仪标准操作规程 SOPQ6041 是 否5高效液相色谱仪日常清洁维护与保养标准操作规程SOPQ6044 是 否6 玻璃仪器清洗与贮存标准操作规程 SOP-Q0064 是 否7 电子天平标准操作规程 SOP-Q601
7、7 是 否8 电子天平日常清洁维护与保养标准操作规程 SOP-Q6018 是 否偏差说明/结论：检查人 日期复核人 日期7.4.2 人员培训人员培训表序号 姓名 是否培训 健康状况 硝酸甘油注射液含量检验方法验证方案 第 5 页 共 10 页1 是 否 是 否2 是 否 是 否3 是 否 是 否4 是 否 是 否偏差说明/结论：检查人 日期复核人 日期8、验证内容：8.1 硝酸甘油注射液含量测定方法8.1.1 仪器与用具：电子天平、高效液相色谱仪、容量瓶、移液管。8.1.2 试剂与试液： 乙腈-水（50：50）、硝酸甘油对照品。8.1.3 条件：照高效液相色谱法测定。色谱条件与系统适用性试验
8、用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以乙腈-水（5050）为流动相；检测波长为 215nm。取硝酸甘油对照品约 1.25g，置 25ml 量瓶中，加 0.1mol/L 盐酸溶液溶解并稀释至刻度，即得（每 1ml 中约含 0.5mg 的溶液）。置水浴中加热 10 分钟，放冷，用 0.1mol/L 氢氧化钠溶液调节 pH 值至中性，取 20l，注入液相色谱仪中，记录色谱图，在相对保留时间约 0.4处应出现两个降解产物峰（1,2-二硝酸甘油和 1,3-二硝酸甘油峰），两峰之间的分离度应大于 1.0。理论板数按硝酸甘油峰计算不低于 2000。样品溶液制备：精密量取本品 1ml，置 50ml 量瓶中，加流动
9、相稀释至刻度，摇匀，即得（每 1ml 中约含硝酸甘油 0.1mg 的溶液）。对照溶液制备：取硝酸甘油对照品约 0.5g，置 50ml 量瓶中，加流动相稀释至刻度，摇匀，即得。测定方法：精密量取样品溶液与对照溶液各 20ul 注入液相色谱仪，记录色谱图。按外标法以峰面积计算，即得。计算公式： 含量（） 式中：1051/A.CRxAx -表示供试品溶液所得色谱图中主成分的峰面积； 硝酸甘油注射液含量检验方法验证方案 第 6 页 共 10 页AR -表示对照品溶液的峰面积；CR -表示对照品的浓度。判定标准：本品含硝酸甘油（C 3H5N3O9）应为标示量的 90.0110.0。8.2 重复性试验：8
10、.2.1 取同一批硝酸甘油注射液样品，按硝酸甘油注射液含量测定方法同一人共制备 6 份供试液测定，所得结果的相对标准偏差2.0。 重复性试验记录8.3 中间精密度试验8.3.1 同一批硝酸甘油注射液，由 2 个不同的人在不同时间不同仪器分别测定 2 次的结果，所得结果的相对标准偏差2.0。表 1 中间精密度试验记录名称 硝酸甘油注射液 批号： 仪器型号：对照品批号 来源 含量：配制日期 年 月 日 有效期至 年 月 日系统性试验 分离度： 理论板数：对照品称样量 对 1： 对 2： 样品取样量 样品 1: 150ml 样品 2: 150ml对照 1 峰面积 平均值：对照 2 峰面积 平均值：样品序号 1 2 3 4 5 6峰面积含量% RSD% （应2.0%）结论检验人 日期复核人 日期 硝酸甘油注射液含量检验方法验证方案
