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1、实验二食物初水分的测定（半干样品的制备）一、 实验目的与要求1 目的半干样品又称风干样品，不含游离水，仅含吸附在物品中蛋白质和淀粉中的水分。吸附水的含量一般在 15%以下。新鲜样品由于水分含量高而不易保存。为此，可将新鲜样品先测得初水分，制成半干样品用于分析。2 要求通过本实验，学习并掌握新鲜食物水分测定的重量法及电子天平的正确使用方法。二、 实验方法1 用百分之一感量的天平称取新鲜样品两份，平铺在表面皿上，放入 6070烘箱中， 4h 后取出，自然冷却（1530min） ，称量总重和表面皿重，计算样品干物质含量。公式： 新鲜样品风干物质含量=风干物质重量（g）新鲜样品重量（g）100%2 用
2、分析天平称取粉状样品两份，加入称量瓶，称取称量瓶重量和总重量，放入 70烘箱中，0.51h 后取出，移入干燥器内冷却 30min，称量总重和表面皿重。重复两次的重量相差不超过 0.5g。计算样品干物质含量。公式： 新鲜样品 70干物质含量=70物质重量（g）新鲜样品重量（g）100%三、 实验仪器1 公用仪器（1） 鼓风烘箱 1 台；（2） 组织捣碎机 1 台； （3） 千分之一电子天平 1 台；（4） 干燥器 12 个。 2 分组及仪器 4 人一组，每组仪器包括以下物品：（1） 25cm35cm 搪瓷盘 1 个；（2） 40cm60cm 搪瓷盘 1 个；（3） 切菜板 1 个；（4） 菜刀
3、1 把；（5） 取样铲 1 把；（6） 玻棒 1 根；（7） 托盘天平 1 台；（8） 分析天平 1 台；（9） 15cm 直径表面皿 2 个；（10） 称量瓶 2 个。四、 实验步骤1 新鲜样品采集（1） 按 “几何法” 采集样品。(2) 切碎，放入 40cm60cm 搪瓷盘中，用“四分法”采取次级样品 2 份。（3） 称量表面皿中，取 3040g 新鲜样品置于表面皿上铺平。（4） 将表面皿置于 25cm35cm 搪瓷盘中，于 60烘箱内烘 23h，70烘箱内烘 1h，自然冷却 0.5h 后称重。（5） 计算半干样品重量及初水分含量。2 粉状样品采集（1） 按“四分法”采取次级样品 2 份，
4、置于称量瓶中，每份样品重约 23g，精确到万分之一感量电子分析天平。（2） 将瓶盖斜放在瓶口上，置于 25cm35cm 搪瓷盘中，于 70烘箱内烘 1h，移入干燥器内冷却 0.5h 后称重。（3） 计算半干样品重量、初水分含量及平行样品误差范围。五、 实验结果与分析六、 实验报告七、 注意事项本法适用于不同水分含量的各类食品分析。如果食品水分含量低于 15%，建议使用“快速水分测定法” ，是一种快捷的测定方法，普遍用于各食品企业的原料和产品检验。【附 1】快速水分测定法仪器： Sh10A 型快速水分测定仪（上海第二天平仪器厂）原理： Sh10A 型水分快速测定仪是根据称重法和烘箱法原理设计，将
5、物质在烘干后的质量进行比较，以得到物质内所含水分的百分比。 本仪器由单盘上皿式天平、红外线干燥箱及电器控温三大部件组成，天平的秤盘置于红外线干燥箱内，当试样物质受穿透性强的红外线辐射波热能后，游离水分迅速蒸发，当试样物中的游离水分充分蒸发后，通过天平的光学投影装置，可直接读出试样物质含水率的百分比。烘干速度快，重复性好，控温电路采用半导体热敏电阻及可控硅控温线路，其升温速度快，恒温性能好，电网电压波动时对温度变化影响小。该仪器还装有定时器及报警装置，操作简单。用途： 供工矿企业、农业、科研机构的试验室对化工、制药原料、燃料、成品、半成品、颗粒或粉状及谷物、土壤、造纸、食品、茶叶等所含的游离水分
6、进行测试。使用： 正确地使用本仪器，须掌握最佳的测试工艺过程，才能达到最好的测试效果。由于环境的温度和湿度对试样物质的含水率正确测定有较大的影响，因此一般要按下列步骤进行： 1 干燥处理： 在红外线的辐射下，秤盘架部件表面吸附的水分也会受热蒸发，它直接影响测试精度，因此，在工作前必须对秤盘和秤盘架进行干燥处理（干燥处理只要把需用的秤盘全部放进干燥箱内，斜靠在两边的壁上进行加热，去除吸附的水分。 ）2 称试样物质的重量： 称试样物质的重量必须在常温下进行，取样可以采取以下两种方法： （1） 仪器经干燥处理冷却到常温后，用 10g 砝码校正天平零位，然后对试样物质进行称量，按选定的量值把试样物质全
7、部称好，放置在备用秤盘或其他容器内。 （试样物重量不得超过 10g） 。（2） 选用精度不低于毫克的天平称试样物理量，这种取样方法尤其适用于生产工艺过程中的连续测试工作，能大大加快测试速度。3 预热调零： 由于天平是不等臂上皿式，工作时秤盘在干燥箱内上下运动，时间一长，干燥箱内秤架热量会传到横梁一端，使横梁一臂受热产生膨胀伸长，改变常温下平衡力矩，使天平零位改变，产生天平误差。消除误差方法： 在加码盘内加上 10g 砝码，按下红外线灯电源开关约 20min 后再开启天平，观察投影屏上的刻线不再移动时即可校正天平零位。天平经预热校正后的零位，在连续测试中不能再任意校正，如果产生怀疑，应按上述方法
8、重新校正。 每次测试结束后，取下试样，在秤盘上放 10g 砝码，这时再观察天平零位平衡值与测试前平衡值之差，此值应折合在含水率上。4 加热测试： 天平经预热调零后，取下 10g 砝码，把预先称好的试样物质均匀地倒在秤盘内（当试样重量在 10g 以下时，应在加码盘内加适量的平衡砝码，使天平平衡） ，然后对试样物质进行加热（加热时天平可关闭，待设定时间到再开启天平，这样使天平刀子不容易磨损，并且保证了天平的再现性） 。在使用 10g 或 5g 的定量试样时，样品的含水量不大于 1g，可在投影屏内直接读取试样的含水率。若样品的含水量大于 1g，应关闭天平在加码盘上添加 1g 砝码后，继续测试。5 计
9、算方法： （样品重 10g 以下）M=(W1-W2)W1100%式中： M含水率（%） ； W1烘干前样品重量（g） ； W2烘干后样品重量（g） 。【例一】设试样重量为 10g，在左起一组上经过烘干后微分标尺显示值读得量值为 0.5%，加码盘上添加砝码为 2g 其含水率： M=0.5%+20%=20.5%【附 2】 饲料水分的测定方法(GB 64351986)Method for the determination of moisture in feedstuffs1 适用范围本标准适用于测定配合饲料和单一饲料中水分含量，但用作饲料的奶制品、动物和植物油脂、矿物质除外。2 原理试样在 105
10、2烘箱内，在大气压下烘干，直至恒重，逸失的重量为水分。3 仪器设备31 实验室用样品粉碎机或研钵。32 分样筛： 孔径 0.45mm(40 目)。33 分析天平： 感量 0.0001g。34 电热式恒温烘箱： 可控制温度为 1052。35 称样皿： 玻璃或铝质，直径 40mm 以上，高 25mm 以下。36 干燥器： 用氯化钙（干燥试剂）或变色硅胶作干燥剂。4 试样的选取和制备41 选取有代表性的试样，其原始样量应在 1000g 以上。42 用四分法将原始样品缩至 500g，风干后粉碎至 40 目，再用四分法缩至 200g，装入密封容器，放阴凉干燥处保存。43 如试样是多汁的鲜样，或无法粉碎时
11、，应预先干燥处理，称取试样 200300g，在105烘箱中烘 15min，立即降至 65，烘干 56h。取出后，在室内空气中冷却 4h，称重，即得风干试样。5 测定步骤洁净称样皿，在 1052烘箱中烘 1h，取出，在干燥器中冷却 30min，称准至 0.0002g，再烘干 30min，同样冷却，称重，直至两次重量之差小于 0.0005g 为恒重。用已恒重称样皿称取两份平行试样，每份 25g（含水重 0.1g 以上，样品厚度 4mm 以下） 。准确至 0.0002g，不盖称样皿盖，在 1052烘箱中烘 3h（以温度到达 105开始计时)，取出，盖好称样皿盖，在干燥器中冷却 30min，称重。再同
12、样烘干 1h，冷却，称重，直至两次称重之差小于 0.002g。6 测定结果的计算61 计算见下式水分含量W1-W2W1-W0100%式中： W1105烘干前试样及称样皿重（g） ；W2105烘干后试样及称样皿重（g） ；W0已恒重的称样皿重（g） 。62 重复性： 每个试样应取两个平行样进行测定，以其算术平均值为结果。两个平行样测定值相差不得超过 0.2，否则重做。附录 A： 注意事项（补充件）A1 如果试样按 43 步骤进行过预干燥处理，应按下式计算原来试样中所含水分总量： 原试样总水分（）预干燥减重（%）+100预干燥减重（） 风干试样水分（）A2 某些含脂肪量高的样品，烘干时间长反而增重
13、，乃脂肪氧化所致，应以增重前那次重量为准。A3 含糖分高的易分解或易焦化试样，应使用减压干燥法（70，600mmHg 以下，烘干5h）测定水分。附录 B： 参考文献 (参考件)a International Standard ISO 64961983b GB 35231983谷类、油料作物种子水分测定法c AOAC： Official Methods of Analysis 14 ed，1984d 日本农林水产省畜产流通饲料课，饲料安全法令要览，昭和 58 年 4 月e 北京农业大学主编.家畜饲养实验指导.1979f 杨诗兴.饲料营养价值评定方法.1982附加说明： 本标准由中华人民共和国农牧渔业部、商业部共同提出。本标准由中国兽药监察所、中国农业科学院畜牧研究所、北京农业大学畜牧系负责起草。
