《多元素分析仪分析方法-普通碳钢&中低合金钢》由会员分享，可在线阅读，更多相关《多元素分析仪分析方法-普通碳钢&中低合金钢（5页珍藏版）》请在金锄头文库上搜索。
1、中低合金钢中 Cr、 、Ni、 Mo的测定一 铬的测定1. 试剂硝酸:浓 高氯酸:70% 磷酸（5+95）铬指示剂:（二苯基碳酰二肼）0.5%:在 100 毫升温热的乙醇中加 4 克邻苯二甲酸酐溶液，冷却后加 0.5 克二苯基碳二酰肼溶解后，摇匀。2. 分析方法称取试样 10-30mg 于 150ml 三角烧瓶中，加高氯酸 3ml，滴加浓硝酸 10滴，加热溶解至冒浓烟到瓶口维持 30 秒，稍冷，加磷酸（5+95）100ml，再加二苯基碳二肼（0.5%）5ml，发色.水作参比.530nm二 镍的测定1 试剂硝酸（1+3） 柠檬酸铵:50% 碘溶液 0.05N:称取碘 6.35g，碘化钾 12.5
2、g，加少量水溶解，稀至1000ml，摇匀.丁二酮 亏 0.1%:称 0.5g丁二酮 亏于（1+1）氨水 500ml中溶解，摇匀.2 分析方法称取试样 50mg 于 250ml 高型烧杯中，加 10ml（1+3 ）硝酸，加热溶解后，加 10ml（50%）柠檬酸铵，加 5ml（0.05N）碘溶液，加 10ml（0.1%）丁二酮 亏，加 20ml水，以水作参比，2cm 比色杯，于 530nm处测其含量.三 钼的测定1 试剂高氯酸:70% 混合液:称 6g硫氰酸钠溶于 150ml水中与 6g氯化亚锡加 20ml盐酸加热溶解，加水 130ml混合至 300ml2 分析方法称取试样 50mg 于 150m
3、l 三角烧瓶中，加高氯酸 3ml 溶解，稍冷加 50ml 混合液，摇匀.1cm 比色杯.水作参比.于 480nm 处测其含量Ti 的测定（变色酸比色法）一、 方法要点在酸性溶液中，变色酸在草酸参与反应下与钛生成红褐色的络合物，借此作为钛的比色测定。用草酸消除二价的干扰，用亚硝酸钠消除高价铬的干扰。二、 试剂1.高氯酸 2.盐酸(1+1) 3.亚硫酸钠 (0.5%)：使用期不超 2天4.变色酸草酸溶液：草酸溶液（10%）580ml，变色酸溶液（1.6% ）200ml ，亚硫酸钠（ 10%）16ml ，水 160ml 和浓硫酸50ml 混合，此溶液放于棕色瓶中。三、分析方法称取试样 50mg 于
4、100ml 三角烧瓶中，加高氯酸 3ml，盐酸（1+1）10 滴，加热待试样完全溶解后，继续蒸发至高氯酸白烟冒至瓶口，离火，稍冷，加入亚硫酸钠（0.5% ）5ml ，摇匀，待高价铬褪色后加入变色酸草酸溶液 30ml，摇匀，于 530nm，2cm 比色杯，水作参比，测其含量。低合金钢及普碳钢 Si、Mn、P 的测定一硅的测定1试剂硝酸（1+4） 高锰酸钾（2%） 草酸（2.5%）碱性钼酸铵：5g 钼酸铵加 12.5g碳酸钾加 100ml水硫酸亚铁铵（1%）：100ml 溶液中加 1ml浓硫酸2分析方法称取试样 30mg于 250ml高型烧杯中，加硝酸（1+4）10ml，加热溶解至出现大气泡，加高
5、锰酸钾（2%）2 滴，继续加热煮沸，取下，立即加入碱性钼酸铵 10ml，摇动 10秒后，加入草酸（2.5%）40ml，硫酸亚铁铵（1%）40ml，摇匀，于 660nm，1cm比色杯，测其含量。二Mn 的测定1试剂定锰混酸：称硝酸银 2g加 100ml硝酸加 400ml水加热溶解过硫酸铵（15%）2分析方法称取试样 50 mg于 250ml高型烧杯中，加定锰混酸 10ml，加热溶解至出现大气泡，加过硫酸铵（15%）5ml，继续加热煮沸10秒后取下，等气泡基本没有了加水 40ml，于 530nm，2cm 比色杯，测其含量。三P 的测定1试剂硝酸（1+2.5） 高锰酸钾（2%）钼酸铵酒石酸钾钠：取同
6、等体积的钼酸铵（10%）和酒石酸钾钠（10%）混合氟化铵氯化亚锡：氟化钠 12g溶于 500ml水中，氯化亚锡1g加盐酸 0.5ml加热溶解至澄清后，再把溶好的氟化钠倒进去2分析方法称取试样 50mg于 250ml高型烧杯中，加硝酸（1+2.5）10ml，加热溶解至出现大气泡后，滴加高锰酸钾（2%）23 滴，继续加热煮沸 10秒不褪色，加钼酸铵酒石酸钾钠 10ml，氟化铵氯化亚锡 40ml，于 660nm，2cm 比色杯，测其含量。Cu 的测定一 试剂1.硝酸（1+4 ） 2.柠檬酸铵（20%） 3.氨水（1+1）4.双环已酮草酰二腙（BCO）0.05%：称取 0.5gBCO 溶于 100ml
7、 热乙醇（1+1） ，以水稀至 1000ml，摇匀二操作方法称取试样 20mg 于三角烧瓶中，加硝酸（1+4）4ml，溶解后，加柠檬酸铵（20%）5ml ，加氨水（1+1 ）5ml，加水 20ml，加BCO（0.05%）20ml，于 610nm，2cm 比色杯。V 的测定1.试剂硝酸 盐酸 高氯酸 过氧化氢（30%） 磷酸（1+9）5-溴-PADAP（3.5-二溴-PADAP）:称 10mg5-溴-PADAP 溶于 50ml乙醇中EDTA-柠檬酸铵：称 EDTA1g，柠檬酸铵 5g溶于 50ml水中2.母液称取试样 100mg于 150ml三角烧瓶中，加盐酸 3ml，硝酸 2ml，加热溶解后，
8、加高氯酸 2ml，磷酸 10ml，继续加热至冒高氯酸烟，并回流 1分钟，取下冷却，加水 20ml，加热近沸，加过氧化氢 1滴，煮沸至大气泡，冷却，移入 100ml容量瓶中，用水稀至刻度，摇匀。3.分析方法取试液 10ml 两份于 25ml 容量瓶中，一份显色液，一份参比液。显色液：加磷酸（1+9）10ml ，5-溴-PADAP1ml，过氧化氢 1 滴，摇匀，沸水浴 2 分钟，冷却，加 EDTA-柠檬酸铵 1ml，以水稀至刻度。参比液：加 EDTA-柠檬酸铵 1ml，磷酸（1+9）1ml，5-溴-PADAP1ml用水稀至刻度，摇匀。 于 2cm 比色杯，590nm4.注意事项1.试样含 V 在 0.06-0.4%称样为 100mg
